Percorso Analitico di Preparazione del Campione Selezione del Campione Ottenere un campione rappresentativo Trasformare il campione in forma adatta all’analisi Rimuovere o mascherare le interferenze Eseguire l’analisi Selezione del Campione Problema dell’omogeneità del campione Concentrazione di Al nell’acqua marina come funzione della profondità, nell’Oceano Atlantico (36° 18’ N 72° 21’ W) Classificazione del campione Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Statistica del Campionamento Per gli errori casuali la varianza è data da: s0 = deviazione standard globale sa = deviazione standard del procedimento analitico ss = deviazione standard del campionamento In presenza di una miscela: Esempio: 1% KCl 99% KNO3  KCl ± 9.9% KNO3 ± 0.1% Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

104 particelle = quanto campione? Ipotesi: Øparticelle = 1 mm  Date: dKCl = 1.984 g/ml dKNO3 = 2.109 g/ml  KCl ± 9.9% KNO3 ± 0.1% Se: 0.85 < Øparticelle < 1.18 (mm)  16/20 mesh Se 80/120 mesh  Øparticelle = 150 m V = 1.77 nl 104 particelle 11.0 g  0.0372 g KCl ± 1%  3.69 g Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Deviazione standard relativa (%) Quanto campione analizzare? Esempio: Campionamento di 24Na in un omogenato di fegato Massa del campione m (g) Deviazione standard relativa (%) mR2 (g) 0.09 13.1 15.2 1.3 5.5 39.1 5.8 2.4 33.5 Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Quanti campioni analizzare? n = numero di campioni s = deviazione standard del campionamento e = incertezza richiesta t = valore della t di Student per (n-1) gradi di libertà, 95% fiducia Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Preparazione del Campione Polverizzazione meccanica Dissoluzione con acidi Dissoluzione per fusione Decomposizione di sostanze organiche Preconcentrazione Coprecipitazione Derivatizzazione Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Polverizzazione meccanica Mulino a palle Mulino Shatterbox Mortaio in acciaio Mortaio in agata Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Dissoluzione con acidi Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Dissoluzione per fusione Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Decomposizione di sostanze organiche Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale