CAMPIONAMENTO Un momento fondamentale di una analisi è rappresentato dal campionamento, generalmente si pensa che i campioni da analizzare siano omogenei e che abbiano in ogni punto la stessa composizione, per cui la variazione dei risultati analitici dovrebbe riflettere soltanto l’abilità della persona che esegue l’analisi, nonché la variabilità intrinseca del metodo analitico. Nella realtà, tuttavia, i campioni sono generalmente eterogenei, la loro composizione varia cioè da un punto all’altro del campione stesso. L’acqua di uno stesso lago è eterogenea: la parte prossima alla superficie non si mescola rapidamente a quella che si trova sul fondo. Lo strato superiore dell’acqua è probabilmente in equilibrio con l’atmosfera, mentre quello inferiore è in equilibrio con il sedimento.

I vari organismi che determinano la composizione chimica dell’acqua vivono in regioni diverse. Esistono generalmente gradienti verticali di temperatura e di densità attraverso il lago e i diversi strati presentano composizioni diverse tra loro. I campioni da analizzare presentano un problema di campionamento e necessitano di un trattamento particolare. Esistono procedure più standardizzate a cui attenersi per ogni tipo di campione. Campionamento: Un campionamento corretto è fondamentale perché l’analisi sia attendibile. L’analista deve decidere, in accordo con i suoi colleghi tecnici, come, dove e quando deve essere prelevato un campione perché sia davvero rappresentativo dei parametri che devono essere misurati.

La maggior parte delle analisi chimiche sono caratterizzate dai seguenti stadi: Campionamento 1) Ottenimento di un campione rappresentativo dal lotto. Preparazione del campione 2) Estrazione di un campione da laboratorio omogeneo dal campione rappresentativo. 3) Conversione del campione da laboratorio in una forma adatta per l’analisi, processo che di solito implica la dissoluzione del campione. Campioni a bassa concentrazione di analita possono dover essere concentrati prima dell’analisi.

4) Rimozione o mascheramento delle specie che interferiscono con l’analisi chimica (Clean-Up). 5) Misura della concentrazione di analita in varie aliquote. In alcuni casi vengono usati metodi analitici differenti su campioni simili per assicurarsi che ciascun metodo dia lo stesso risultato. Interpretazione 6) Interpretazione dei risultati e presentazione delle conclusioni che possono essere tratte. Lo studio della statistica è fondamentale per lo stadio 6, perché permette di interpretare i risultati sperimentali.

Campione rappresentativo composito Campione omogeneo da laboratorio Lotto Campionamento Campione rappresentativo composito Preparazione del campione Campione omogeneo da laboratorio ALIQUOTA ALIQUOTA ALIQUOTA

Il campionamento è il processo di selezione dal lotto di un campione rappresentativo composito. La preparazione del campione è il processo che converte un campione composito in un campione omogeneo da laboratorio. La preparazione del campione si riferisce anche agli stadi nei quali si eliminano specie che interferiscono con l’analisi chimica o nei quali si concentra I’analita.

Per la raccolta di un campione casuale, il lotto di materiale viene suddiviso in numerosi settori reali o immaginari. I campioni vengono prelevati da alcuni dei suddetti settori scelti a caso, preferibilmente con l’ausilio di una tabella di numeri casuali. Trattamento preliminare del campione: La quantità di campione prelevato per un’analisi quantitativa generalmente viene misurata in massa o in volume. Quando il campione è già omogeneo, esso può essere suddiviso senza ulteriori trattamenti. Per molti solidi, come ad esempio per i minerali, è necessaria una macinazione e una miscelazione preliminare. Il campione necessita spesso di ulteriori pretrattamenti per l’analisi, quali essiccamento, calcinazione e solubilizzazione.

Quando si analizza un materiale eterogeneo, il risultato ottenuto dipenderà molto dal modo in cui il campione è stato prelevato dall’intero lotto di materiale. La composizione di un campione può variare col tempo anche dopo il prelievo, ciò a causa delle variazioni chimiche interne, della reazione con l’aria, o dell’interazione del campione con il materiale del recipiente nel quale è contenuto. Se si desidera che i risultati ottenuti abbiano una qualche validità, sarà necessario seguire un metodo rigoroso nella scelta dei campioni.