SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti ~ 1 mm e- Auger E ~ 10-100 eV e- secondari (SE) E ~ 1-10 eV e- retrodiffusi (BSE) E~10 keV raggi X caratteristici spettro continuo Volume di interazione superficie Fascio incidente SEM~5-50keV

SEM: Elettroni secondari Bassa energia  piccola profondità di uscita maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie  Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Efficenza (intensità)  = SE/ in SE= n. elettroni secondari in= n.elettroni incidenti Rivelatore

BS Scarsa risoluzione spaziale SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS Scarsa risoluzione spaziale

SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = ηBS/ ηin ηBS= n. elettroni BS ηin= n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

Rivelatore retrodiffusi Per incidenza a 90° η(Ψ)=ηncos(Ψ) Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente Rivelatore retrodiffusi Elemento pesante Contrasto Z (composizionale)

Per aumentare il contrasto topografico

Secondary electron image Backscattered electron image

Preparazione campioni SEM Generalmente semplice Problema: Campioni non conduttori  Caricamento elettrostatico Metallizzazione Basso vuoto Situazioni particolari: Campioni fragili in sezione  Inglobamento in resina Levigatura - lucidatura Campioni metallici  Taglio Levigatura - lucidatura Campioni polimerici  frattura o taglio a freddo

Caricamento del campione sotto il fascio

Contaminazione del campione sotto il fascio

Nella scansione l’intensità in ogni punto viene contata per una frazione molto piccola del tempo totale per l’immagine  limitazione del rumore sulla risoluzione Più risoluzione Meno danneggiamento Piccola Immagine sgranata Piccolo Corrente Dimensione fascio Più danneggiamento Grande Immagine definita Grande Meno risoluzione

Dettagli superficiali chiari Meno effetti di bordo Meno risoluzione Meno danneggiamento Meno caricamento Grande Piccola Energia Dimensione fascio Grande Più danneggiamento Più caricamento Piccolo Più effetti di bordo Più risoluzione Dettagli superficiali poco chiari

Aumentando l’ingrandimento diminuisce la profondità di campo. La profondità di campo è limitata dalla risoluzione del sistema di raccolta: all’interno di una certa distanza sopra e sotto il fuoco non si hanno dettagli all’interno del pixel sul campione. Tuttavia la dimensione del pixel dipende dall’ingrandimento: Aumentando l’ingrandimento diminuisce la profondità di campo. La profondità di campo aumenta riducendo la dimensione della apertura finale aumentando la distanza di lavoro

Piccola Diametro fenditura Grande Immagine definita Immagine sgranata Più risoluzione Più profondità di campo Meno profondità di campo Meno risoluzione

Piccola Distanza di lavoro Grande Più risoluzione Più profondità di campo Meno profondità di campo Più risoluzione Meno risoluzione (Anche per scendere agli ingrandimenti più bassi possibili)

Stati non occupati L K Energy Loss EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy  Microanalisi Ionizzazione dei gusci interni Stati non occupati Notazione Energy Loss incidente E = Ein lacuna emesso L K diffuso E = Ein - E Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K U K: 99 keV per eccitare un elettrone K

Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico fotone X - K (L-->K) L K Emissione isotropa Nomenclatura: fotone X - K (L -->K) fotone X - K (M-->K) fotone X - L (M-->L) ecc…. Struttura fine: fotone X - K1 (LIII-->K) fotone X - K2 (LII-->K) (con ELIII > ELII)

Notazione per transizioni con emissione di fotoni Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell L Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell M

L L K K Competitivo con RX Fondo Frenamento per interazione col nucleo  “diseccitazione”: Bremsstrahlung Diseccitazione: emissione di elettrone Auger (non radiativa) incidente E = Ein e Auger KL1L2,3 fotone X (continuo) L L K K E~ 100 eV - 10 keV molto assorbiti nel campione emissione dalla superficie (pochi nm); Competitivo con RX diffuso E = Ein-E Fondo

Pb

Cu Cu-Sn

Mappatura degli elementi Analisi quantitativa Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensità Tutti i picchi coerenti con l’energia di eccitazione devono essere presenti Mappatura degli elementi Basata sulla distribuzione spaziale dell’emissione X Permessa dalla scansione Immagini rumorose a causa della scarsa emissione Analisi quantitativa Basata sul confronto delle intensità con campioni standard di riferimento Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e fluorescenza indotta