APRILE 046 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO IN DOPPIO CIECO OTTOBRE 046 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO IN DOPPIO CIECO MARZO 052 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO 2 CAMP.LATTE PASTORIZZATO SCREMATO CONGELATO OTTOBRE 054 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO LIOFILIZZATO (ELISA) CONGELATO (HPLC) RING TEST ELISAHPLC LABSSTRUM.LABSSTRUM. APR OTT MAR OTT

M1 in 1ml ACETO NITRILE 1lt DI LATTE TOTALMENTE SCREMATO SOLUZIONE MADRE ppt LIOFILIZZAZIONE RICOSTITUZIONE E CONTAMINAZIONE CAMPIONI

dove * C valore critico* S 2 sam varianza dello smistamento S 2 sam > c NON OMOGENEO OMOGENEO S 2 sam < c *Analyst, 2001, 126, A new test for sufficient homogeneity T.Fearn, M.Thompson RSD R,%= log 10 C HORWITZ C= (somma ds analitica e ds target) 2

CONFRONTO RISULTATI LAB CHE HANNO PARTECIPATO CON ELISA E HPLC (RT OTTOBRE 05) 70% nei limiti della ripetibilità per tutti e 4 i campioni

RING TEST MARZO 05 2 CAMPIONI LATTE CRUDO SCREMATO 2 CAMPIONI LATTE PASTORIZZATO SCREMATO PAST CRUDO PAST CRUDO PAST CRUDO PAST CRUDO

PROVA STABILITA NEL TEMPO NESSUNA INTERFERENZA DELLA LIOFOLIZZAZIONE

CAMP.CONTAMINAZ.LAB.1LAB.2 VAL RIF ELISA VAL RIF HPLC 137 ppt35,6038,9037,9832,70 2-naturale44 ppt38,0045,5043,0135,50 3-naturale26 ppt26,1529,00 23, ppt51,0061,0064,1162,63 LATTE CRUDO SCREMATO LATTE LIOFILIZZATO

APR 04 OTT 04 MAR 05 OTT 05

DISPERSIONE DEI LABORATORI INTORNO AL VAL RIF OTT 05 OTT 04 MAR 05 APR 04

25ppt APR.04OTT.04MAR 05OTT 05 Cong. CongLio r Sr R SR ppt APR.04OTT.04MAR 05*OTT.05 Cong. Lio r Sr R SR RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA

APR.04OTT.04MAR 05OTT05 Cong. cong r Sr R SR APR.04OTT.04MAR 05*OTT 05 Cong. Cong r Sr R SR RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA

RSDr RIPETIBILITA ESPRESSA IN UNITA DI MEDIA RSDR RIPRODUCIBILITA ESPRESSA IN UNITA DI MEDIA

CONFRONTO VALORI DI RIFERIMENTO ELISA - HPLC CONFRONTO RIPRODUCIBILITA ELISA - HPLC CONFRONTO RIPETIBILITA ELISA - HPLC

livello 40pptrR ARTIFICIALE NATURALE CAMPIONI A 40ppt livello 40pptrR ARTIFICIALE NATURALE

LA PASTORIZZAZIONE DEI CAMPIONI DI LATTE NON INTERFERISCE CON I METODI DI ANALISI LA RIPETIBILITA PRESENTA UN MIGLIORAMENTO NEL CORSO DI 2 ANNI PER ENTRAMBE LE METODICHE MENTRE LA RIPRODUCIBILITA MANTIENE UN ANDAMENTO COSTANTE GRAZIE AI RISULTATI CORRETTI DEL RECUPERO DELLHPLC DIMINUISCE LA DISCREPANZA DEI VALORI OTTENUTI CON LE DUE METODICHE (CE SEMPRE UNA LIEVE SOVRASTIMA RISPETTO AL VALORE DI RIFERIMENTO DA PARTE DEI KIT IMMUNO ENZIMATICI) RISULTA EVIDENTE CHE UN LATTE CONTAMINATO NATURALMENTE NON DIFFERISCE DA UN CAMPIONE DI LATTE CONTAMINATO ARTIFICIALMENTE.