Analisi struttura cristallina

Presentazione sul tema: "Analisi struttura cristallina"— Transcript della presentazione:

1 Analisi struttura cristallina
Diffrazione raggi X: i metodi di analisi a raggi X su polveri si basano sul fatto che l’immagine di diffrazione X è unica per ogni sostanza cristallina

2 Diffrattometria a raggi X (Bragg 1915): metodo per la determinazione strutturale delle sostanze
Raggi X: radiazione elettromagnetiche di elevata E emesse da atomi quando colpiti da fascio di e-. Vengono allontanati e- dagli strati più interni dell’atomo e nel ricadere questi emettono proprio raggi X Spettro raggi X emesso dal rubidio metallico con picco a 83 nm, dimensione comparabile con dimensioni atomiche e distanze internucleari In un solido

3 diffrazione dalla posizione delle righe sullo schermo
si ricavano i valori dell’angolo Ѳ e quindi si può risalire alla distanza tra due fenditure

4 legge di Bragg un fascio di raggi X può essere ricollegato all’esempio della luce monocromatica vista prima: gli atomi del cristallo (analogamente alle fenditure) danno luogo a diffrazione e quindi interferenze. la radiazione interagisce con atomi O, P, R e da interferenza per avere interferenza costruttiva occorre che: nλ= 2dsenѲ equazione di Bragg per cui i raggi X appariranno riflessi dal cristallo solo per angoli che rispettano questa relazione fascio raggi X colpisce il cristallo con angoloѲ . Condizioni per avere diffrazione: che le spaziature fra i piani sia dell’ordine della lunghezza d’onda del fascio che i centri diffusori siano distribuiti nello spazio in modo molto regolare

5 analisi strutture cristalline
Osservando la distribuzione angolare di alcuni raggi diffratti, si hanno informazioni di natura geometrica del composto in esame. La conoscenza della struttura si ottiene valutando gli angoli e le intensità tramite confronto empirico con archivi in cui è riportata d e l’intensità delle righe metodo delle polveri: campione ridotto in polvere cosi da avere molti cristalli orientati in modo casuale per garantire le condizioni di diffrazione. Il campione viene inserito in tubi capillari o mescolato ad opportuni leganti

6 componenti strumentazioni
sorgenti: tubo ad alto vuoto con catodo al tungsteno e anodo massiccio di Cu in cui viene incastonatoun bersaglio metallico (W, Cr, Cu,Ag,, Fe, Co). Si scalda il filamento (intensità) e si accelerano gli e verso il bersaglio

7 componenti strumentazione
filtri: servono impiegare raggi X con d’intervallo ristretto di lunghezze d’onda portacampione rivelatore di radiazioni elaboratore visualizzatore di segnale

8 esempio diagramma angoli di diffrazione per campione tungsteno

9 esempio