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Cromatografia a scambio ionico
Resine a scambio anionico Resine a scambio cationico Scambiatori forti: -N(CH3)3 Scambiatori deboli: DEAE, TEAE Scambiatori forti: -SO3 Scambiatori deboli: CM, COO- HPLC - IEC Lab. Chimica Analitica II _
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Tipi di resine HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Struttura del gel Sephadex
HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Meccanismo di interazione
HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Tl+ > Ag+ > Cs+ > Rb+ > K+ > NH4+ > Na+ > H+ > Li+
Ba2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ > Ni2+ > Cd2+ > Cu2+ > Co2+ > Zn2+ > Mg2+ > UO22+ SO42- > C2O42- > I- > NO3- > Br- > Cl- > HCO2- > CH3CO2- > OH- > F- HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Cromatografia a soppressione di ioni: anionica cationica
HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Applicazioni Rivelazione fotometrica indiretta di anioni CO32- Cl-
PO43- N3- NO3- Separazione di anioni su una colonna a scambio anionico Separazione di ioni alcalino-terrosi su resina a scambio cationico Separazione di amminoacidi su colonna a scambio ionico HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Cromatografia ad esclusione dimensionale(SEC)
Nota anche come: Gel filtrazione Cromatografia di gel permeazione Modello di meccanismo HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Curva di calibrazione per una colonna ad esclusione molecolare
HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Applicazioni Separazione di una miscela di polimeri ed oligomeri dell’etilene e di idrocarburi PE = polietilene CXX = n° di atomi di carbonio presenti in ogni catena HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Separazione di acidi grassi
Analisi di una resina epossidica (n= numero di unità monomeriche nel polimero) Determinazione del glucosio (G), fruttosio (F), saccarosio (S) in succhi in scatola HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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HPLC Lab. Chimica Analitica II _
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Cromatografia in fase supercritica (SFC)
Temperatura critica Pressione critica Fluido supercritico Diagramma pressione- volume per CO2 Diagramma pressione- densità per CO2 SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Cromatografia in fase supercritica (SFC)
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Cromatografia in fase supercritica (SFC)
Possibilità di analisi: composti non volatili o termicamente labili no GC composti privi di gruppi funzionali no HPLC SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Strumentazione per SFC
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Effetto della pressione:
Variazione di pressione fattore di capacità k’ es: p(CO2) = 70 90 atm tR(esadecano) = 25 5 min SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Profili di pressione più comuni: isobara + aumento lineare o asintotico
Separazione SFC di una ammina etossilata utilizzando un programma di pressione Esempio di programma di densità asintotico. Oligomeri del polistirene con PM(medio) = 2000 SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Colonna con riempimento da 10 m Analiti: 1) bifenile, 2) terfenile
Confronto tra due cromatogrammi ottenuti con cromatografia di ripartizione (HPLC) ed SFC. Colonna con riempimento da 10 m Analiti: 1) bifenile, 2) terfenile HPLC: MeOH : H2O = 65 : 35, 4 ml/min Vcampione = 10 l SFC: CO2, 5.4 ml/min, Vcampione = 3 l Efficienza di una colonna ODS da 5 m con fase mobile liquida (HPLC) o con CO2 supercritica (SFC) SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Intervallo di pesi molecolari e diametro accessibili alle diverse tecniche cromatografiche
Effetto del metanolo come modificatore della fase mobile nella separazione SFC di mono-, di-, trigliceridi dell’acido oleico SFC Lab. Chimica Analitica II _
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Applicazioni Separazione di oligomeri di dimetilpolisilossani tramite SFC Cromatogrammi relativi all’analisi del tensioattivo non ionico Triton X-100, usando per la rivelazione la corrente ionica totale di uno spettrometro di massa Parti di cromatogramma di una separazione SFC di composti policiclici aromatici di un estratto di nerofumo, che mostrano la selettività raggiunta utilizzando una eccitazione di fluorescenza a due SFC Lab. Chimica Analitica II _
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