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PubblicatoMalvolia Leonardi Modificato 10 anni fa
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Misure di Catodoluminescenza su diamante naturale ed artificiale
Natalia Bo Misure di Catodoluminescenza su diamante naturale ed artificiale Relatore: Prof. Claudio Manfredotti
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quali sono, come si distribuiscono
Scopi Studiare le caratteristiche delle impurità e dei difetti presenti nel reticolo cristallino del diamante: quali sono, come si distribuiscono Poichè influenzano le proprietà elettroniche del diamante
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Strumentazione utilizzata
Presentazione: Fenomeni di luminescenza Difetti nei solidi Catodoluminescenza Centri di luminescenza del diamante Teoria Microscopio elettronico a scansione (SEM) Apparato di catodoluminescenza Strumentazione utilizzata Calibrazione dell’apparato di catodoluminescenza In lunghezza d’onda e in intensità Risoluzione Efficienza Spettri di catodoluminescenza Mappe di catodoluminescenza Analisi dei campioni
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Fenomeni di Luminescenza
La luminescenza è un fenomeno di emissione di fotoni che avviene nei solidi quando sono eccitati da una sorgente Ioni Ionoluminescenza Fotoni Fotoluminescenza Calore Termoluminescenza Elettroni Catodoluminescenza Fluorescenza t<10-7 sec Fosforescenza t>10-7 sec
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Luminescenza nei semiconduttori
Nei semiconduttori la luminescenza è descritta come ricombinazione elettrone-lacuna Semiconduttori a gap diretta Semiconduttori a gap indiretta Luminescenza intrinseca diretta Luminescenza estrinseca livelli interni della gap
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Difetti nei solidi Difetti puntuali Difetti planari
Difetti monodimensionali Difetti tridimensionali
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Catodoluminescenza Trappola per elettroni se>sh
Trappola per lacune sh>se Centro di Ricombinazione sesh tempo di vita medio dei portatori minoritari
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Intensità del segnale di catodoluminescenza
f fattore di correzione velocità di ricombinazione dei portatori eccesso di portatori minoritari per unità di volume tempo di vita medio per ricombinazione radiativa
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Centri di luminescenza misurati nel diamante
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Strumentazione utilizzata
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Microscopio elettronico a scansione (SEM)
Caratteristiche: Energia 0,3-30 keV Corrente 1 pA - 5mA Vuoto 10-4 mbar E=30 keV I= 100pA d= 40 nm E=5 keV I= 400pA d= 100 nm
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Interazione elettroni-materia
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Range di Kanaya-Okayama
Volume di generazione Range di Kanaya-Okayama
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Apparato di catodoluminescenza
Modalità pancromatica: raccolta dei fotoni di tutte le l Modalità monocrocromatica: raccolta dei fotoni di una sola l Range spettrale nm ( eV )
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Apparato di catodoluminescenza
Specchio paraboidale
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Calibrazione
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Calibrazione in lunghezza d’onda
Risoluzione degli spettri in funzione dell’apertura delle fenditure Analisi delle armoniche secondarie di ordine superiore Calibrazione in intensità Efficienza di raccolta del reticolo di diffrazione e del fotomoltiplicatore
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Calibrazione in lunghezza d’onda
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Analisi dei campioni PUNTE DI DIAMANTE Tip_29a Tip_29b Tip_29c Tip_33d
Tip_33e Tip_32a Tip_32c Tip_30a Tip_30b DIAMANTI PLANARI Ralchenko ppm Ralchenko 125d Boro Ralchenko ppm Cm1 <1ppm Cm3 <1ppm Naturale IIa Azoto paramagnetico
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Analisi dei campioni Tip_32c Picco (2.90 ± 0.04) eV Banda A
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Picco (2.37 ± 0.04) eV centro H3 (N-V-N)
Analisi dei campioni Tip_29c Picco (2.37 ± 0.04) eV centro H3 (N-V-N) Picco ( 2.91 ± 0.04 ) eV Banda A blu
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Analisi dei campioni Naturale IIa Picco (2.42 ± 0.02) eV centro H3
Picco (2.92 ± 0.02) eV Banda A
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Analisi dei campioni Cm1 Picco (2.91 ± 0.04) eV Banda A
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Analisi dei campioni SECONDARI Cm1 RETRODIFFUSI PANCROMATICA
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Analisi dei campioni Cm1 Energia variabile
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Analisi dei campioni Cm1 Nessuna emissione SECONDARI PANCROMATICA
MONOCROMATICA l = 440 nm MONOCROMATICA l = 600 nm Nessuna emissione
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Picco ( 1.99 ± 0.03 ) eV Centro (N-V)
Analisi dei campioni R117 1.5 ppm di azoto Picco ( 1.99 ± 0.03 ) eV Centro (N-V) Picco ( 2.90 ± 0.03) eV Banda A
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Analisi dei campioni R117 SECONDARI RETRODIFFUSI
MONOCROMATICA l = 440 nm MONOCROMATICA l = 600 nm
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Analisi dei campioni R55 R125d 15 ppm di azoto
Picco ( 1.98 ± 0.02 ) eV Centro (N-V) Picco (2.88 ± 0.02 ) eV Banda A Picco ( 1.68 ± 0.01 ) eV Centro (Si-V) Picco ( 2.21 ± 0.01) eV Banda verde Ricombinazione boro-azoto Picco (2.91 ± 0.01) eV Banda A 15 ppm di azoto
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Conclusioni Il sistema è stato ottimizzato e permette analisi dei materiali complete ed affidabili. Studio delle impurità e dei difetti presenti nel reticolo del diamante Quali sono: azoto, boro, silicio Il picco di emissione a eV della banda A è presente negli spettri di tutti i campioni Come si distribuiscono: I centri di emissione della banda A sono localizzati lungo i bordi di grano e nelle dislocazioni del diamante Le impurità puntuali di azoto ESR sono distribuite all’interno del reticolo cristallino del diamante in modo uniforme
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Spiegazioni ulteriori
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Interazione elettroni-materia
Urto elastico Urto anelastico Elettroni retrodiffusi energia: tra 0-E0 provenienza: mm Elettroni secondari energia: E = 50 eV provenienza: Å
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Apparato di catodoluminescenza
CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO Efficienza di raccolta dello specchio paraboidale: 80% passo del reticolodi diffrazione piano: 1200 mm-1 range spettrale del reticolo di diffrazione: nm range spettrale del tubo fotomoltiplicatore: nm
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Risoluzione in funzione dell’apertura delle fenditure
Calibrazione Risoluzione in funzione dell’apertura delle fenditure
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Calibrazione Calibrazione in lunghezza d’onda armoniche secondarie
NERO: spettro senza filtro ROSSO: spettro con il filtro
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Calibrazione in intensità
PA3 Keithley
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Calibrazione Calibrazione in intensità Reticolo monocromatore
Tubo fotomoltiplicatore
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Luminescenza nei semiconduttori
Semiconduttori a gap diretta Semiconduttori a gap indiretta Luminescenza intrinseca diretta Luminescenza estrinseca livelli interni della gap
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Analisi dei campioni Cm1 Energia variabile E= 3 kV E= 5 kV E= 15 kV
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