Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino.

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1 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 1 Chlorides- and nitrates-derived YAG powders: differences on phases evolution and powder sinterability Serena Di Nunzio Paola Palmero

2 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 2 YAG: Yttrium Aluminium Garnet – Y 3 Al 5 O 12 Other Y-Al phases: –YAM – Monoclinic Y 4 Al 2 O 9 –YAP – Perovskite YAlO 3 –Cubic YAlO 3 –h-YAlO 3 – hexagonal (metastable phase) Properties: transparency, high creep resistance Applications: alumina-based composites, optical devices (laser host materials) Introduction Nano-structured YAG powders

3 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 3 Syntheses: Reverse-strike co-precipitation Oven-drying H2OH2O EtOH Extra-ammonia solution pH 9 ammonia solution pH-metre Chlorides solution Nitrates solution Chlorides: 4 cycles Nitrates: 1 cycle Chlorides: 2 cycles Nitrates: 1 cycle

4 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 4 DSC/TG DSC and TG analyses of as-synthesized Chlorides-Powder Nitrates-Powder Chlorides-Powder and Nitrates-Powder 890°C 995°C 930°C 1020°C h-YAlO 3 YAG

5 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 5 XRD: phases evolution at low temperatures for short treatment time Amorphous up to 700°C YAG crystallization yet from 500°C 10203040506070 2 (Degree) As-dried 450°C 10203040506070 2 (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y As-dried 500°C 600°C 700°C Chlorides-Powder Nitrates-Powder

6 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 6 Hexagonal YAlO 3 from 800°COnly YAG crystallization XRD: phases evolution at medium temperatures for short treatment time Y Y Y YY Y Y Y Y Y Y Y Y h h h h h h h h h h h h h h h Y Y YY Y Y Y Y Y Y Y Y Y 10203040506070 2 (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y 10203040506070 2 (Degree) 800°C Chlorides-Powder Nitrates-Powder 900°C

7 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 7 XRD: phases evolution at medium-high temperatures for short treatment time 1350°C 10203040506070 Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y 2 (Degree) Y

8 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 8 0 20 40 60 80 100 120 140 160 050010001500 T (°C) Crystallite size (nm) TEM

9 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 9 XRD: phases evolution at 800°C in function of treatment time 48 hrs 4 hrs 2 hrs 1 hr 0.5 hr h h h h 10203040506070 2 (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y 0 hr 24 hrs 5 hrs 10203040506070 2 (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y

10 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 10 YAG 01020304050 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 XRD Peak Intensity (counts) time (h) h-YAlO 3 XRD: phases evolution at 800°C as a function of treatment time Chlorides Nitrates YAG h-YAlO 3

11 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 11 Sinterability of TT30@800°C 10203040506070 2 Theta (degrees) Abrupt shrinkage at about 850°C due to crystallization phenomena Uniaxial pressing 300 MPa

12 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 12 Sinterability of TT24h and 48h @800°C As dried 24h 48h 800900100011001200 T (°C) EXO DSC normalized signals 10 V/g 25303540 2 (Degree)

13 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 13 Sinterability of TT24h and 48h @800°C 200400600800100012001400 Linear shrinkage ( L/L 0 ) 0 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 Temperature (°C) 8% 10°C/min @ 1500°C 3h @ 1500°C 10°C/min @ T a Green density: 46% theoretical value Fired density: 60% theoretical value

14 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 14 Sinterability of TT48h @800°C and ball milled with Al 2 O 3 spheres Agglomerates mean size d 10 ( m)d 50 ( m)d 90 ( m) Un-milled NP4.128.950.3 Ball-milled NP0.61.87.2 18% 0200400600800100012001400 -0.20 -0.15 -0.10 -0.05 0.00 Linear shrinkage ( L/L 0 ) Temperature (°C) Green density: 46% theoretical value Fired density: 86% theoretical value

15 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 15 Conclusions Reverse-strike co-precipitation is effective to obtain PURE YAG NANOMETRIC POWDERS Starting precursors (Chlorides or Nitrates) affect the PHASES EVOLUTION during heating treatments Preliminary sintering test allowed to obtain fine-grained homogeneous structure and basic information in view of SPS optimization

16 Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 16 Thanks!