VETRERIA DI LABORATORIO

STRUMENTI UTILIZZATI BEUTA BEKER PALLONE MATRACCIO BEUTA DA VUOTO BUKNER CILINDRO IMBUTO BURETTA PROPIPETTA PIPETTA PASTEUR PIPETTA GRADUATA SPATOLA PIASTRA

INDICAZIONI SULLE OPERAZIONI E APPARECCHIATURE Pipette: Le pipette utilizzate per il prelievo dei reagenti devono essere sempre pulite e asciutte. Non utilizzare la stessa pipetta per sostanze diverse per evitare contaminazioni. Propipetta: dispositivo che si utilizza per aspirare i liquidi mediante pipette graduate. Funzionamento della propipetta: 1) si inserisce la pipetta nell’imboccatura inferiore della propipetta; questa operazione deve essere fatta con cautela ruotando la pipetta, una forzatura eccessiva potrebbe determinare il cedimento del vetro e causare lesioni alle mani; 2) si svuota l’aria dall’ampolla comprimendola completamente e tenendo pressata la valvola superiore A; 3) si aspira il liquido nella pipetta premendo la valvola S; durante questa operazione si deve evitare che il liquido raggiunga il bulbo della propipetta; 4) si eroga il liquido premendo la valvola laterale E. Pipette graduate: per il prelievo accurato di volumi. Recipienti graduati: cilindri graduati per il prelievo dei solventi delle reazioni; beute e beker per il prelievo di volumi indicativi. Matracci tarati: recipienti sferici a fondo piatto dal collo allungato. Sul collo riportano una tacca corrispondente al volume (i più comuni sono da 50 e 100 ml).

Lettura dei volumi: i volumi nei recipienti graduati si leggono considerando la tacca tangente al menisco del liquido, portando gli occhi esattamente all’altezza della tacca per evitare errori di parallasse. Burette: La buretta è uno strumento tarato estremamente preciso per il prelievo di volumi (titolazione). E’ estremamente delicata e quindi utilizzare con cautela. Bilancia tecnica: per pesare i reattivi solidi. Quando si pesa bisogna evitare di disperdere il materiale sul tavolo e sulla bilancia. Lavaggio della vetreria: lavare sempre la vetreria alla fine delle operazioni. La vetreria che è venuta a contatto con soluzioni acquose va lavata con acqua. La vetreria sporca di residui organici va prima trattata con qualche ml di acetone e poi lavata con acqua. Se non serve immediatamente, lasciate asciugare la vetreria all’aria altrimenti utilizzare qualche ml di acetone e asciugare con aria compressa. La vetreria utilizzata per prelevare solventi altamente volatili (etere etilico, etere di petrolio, etanolo, metanolo) può essere asciugata direttamente con aria compressa. Smaltimento: Al termine di ogni esperienza ci sono dei materiali da eliminare, per il loro smaltimento si deve adoperare l’apposita tanica.

Cilindro graduato Il cilindro graduato è uno degli strumenti di precisione media che il chimico utilizza in laboratorio. Si tratta di un tubo con una estremità chiusa e dotata di supporto e l'altra aperta con un piccolo beccuccio per facilitare le operazioni di travaso. È generalmente costruito con vetro borosilicato, vetro pyrex o politene e viene usato per misurazioni o dosaggi di volumi di liquidi. Ne esistono anche varianti incamiciate, nella cui camicia far scorrere liquidi (generalmente acqua) a temperatura controllata, per poter effettuare misure di densità tramite densimetro a temperature esattamente note.

Matraccio Un matraccio è un contenitore tarato, solitamente di vetro trasparente o color ambra ma anche di materiali plastici (ad esempio polipropilene), usato nei laboratori chimici. Provvisti di tappo ermetico, sono contenitori il cui volume è fisso ed indicato da una tacca sul collo. Vengono usati per la preparazione di soluzioni a titolo noto. Vengono utilizzati anche per diluire campioni ad un volume esatto desiderato nella chimica analitica quantitativa. Le capacità più comuni dei matracci sono: 50, 100, 200, 250, 500 e 1000 ml ma ne esistono sia di più capienti che di più piccoli. Sono tarati per "riempimento" e generalmente, oltre al volume di taratura viene indicata sul matraccio la tolleranza di misura del volume (accuratezza) e la temperatura alla quale la taratura è stata effettuata (normalmente 20°C). Per portare a volume la soluzione in un matraccio occorre riempirlo fino a quando il menisco inferiore della soluzione di riempimento diventa tangente alla tacca di misura tracciata sul collo del matraccio stesso.

L’unità fondamentale di volume è il litro (l). Il millilitro (ml) è la millesima parte di un litro ed è largamente usato in tutti i casi in cui il litro è un’unità di misura troppo grande. Il centimetro cubo (cc) è l’equivalente del ml. 1 ml = 1cc EFFETTO DELLA TEMPERATURA SULLE MISURE DI VOLUME Il volume di una data massa di liquido varia con la temperatura e così varia il volume di ogni recipiente usato per la misura, per cui se si vuole ottenere una misura di volume esatta bisogna tener conto dell’effetto temperatura. Le misure volumetriche debbono venire riferite a qualche temperatura standard che nel nostro caso è quella ambiente media (20°C) e anche per variazioni di pochi gradi nella temperatura ambiente non si dovranno apportare correzioni del volume per la temperatura

VETRERIA VOLUMETRICA DI USO COMUNE La vetreria di uso più comune in un laboratorio consiste in contenitori atti a fornire o a contenere determinate quantità di sostanza ed in strumenti ausiliari che consentono determinate operazioni (per es. la filtrazione). In generale è possibile suddividere la vetreria in due classi in funzione dell’attendibilità della misura riportata nella tacca del recipiente. In particolare quindi cilindri e beaker sono contenitori che servono per fornire quantità approssimate di volume, beute e provette per contenere quantità approssimate di volume, mentre pipette (graduate e volumetriche), matracci e burette, in quanto tarati, servono per misure precise di volume.

Pipette: tutte le pipette servono per trasferire volumi noti di liquido da un recipiente all’altro. Alcune forniscono soltanto il volume determinato e vengono chiamate pipette volumetriche, altre, dette pipette graduate, sono tarate in unità opportune in modo che sia possibile fornire un qualsiasi volume fino a quello massimo in esse contenuto (Figura 1). Tutte le pipette vengono riempite fino alla linea di graduazione iniziale, ma é diverso il modo con cui si esegue il trasferimento di volume. A causa delle forze di attrazione tra la maggior parte dei liquidi ed il vetro, rimane sempre una goccia di liquido sulla punta della pipetta. Nel caso in cui la pipetta presenti solo la tacca di massimo (volume massimo), il liquido in essa contenuto deve essere espulso fuori totalmente, in quanto é parte del volume misurato, nel caso invece che la pipetta volumetrica presenti le tacche di massimo e di minimo (volume minimo), questa operazione non deve essere effettuata.

a) pipette graduate b) pipette volumetriche

Caratteristiche e modalità d’uso delle pipette Anche le pipette tarate e graduate sono degli strumenti di tipo EX con scolamento dal basso, ovvero la tacca di taratura 0 sta in alto, mentre la tacca di taratura massima sta in basso (al contrario dei cilindri graduati, che sono infatti degli strumenti IN). Come per la buretta, la luce interna della punta di scolamento deve sempre essere integra e non sbeccata, in modo da erogare gocce delle giuste dimensioni.

Lavaggio della pipetta Lavare al lavandino l’interno della pipetta con pochissimo detersivo liquido e acqua di acquedotto. 2. Lavare l’esterno con una spugna bagnata con pochissimo detersivo liquido e acqua di acquedotto. 3. Risciacquare perfettamente, sempre stando al lavandino, la pipetta sia all’interno che all’esterno per togliere tutto il detersivo con acqua di rubinetto, non con acqua distillata. 4. Solo successivamente risciacquarla con acqua distillata. 5. Controllare che sulle pareti interne siano rimaste il minor numero possibile di gocce d’acqua; se ne rimangono molte, occorre rilavare e ripetere il controllo.

6. Ovviamente questa operazione di lavaggio a fondo non deve essere eseguita tutte le volte, ma solo quando si ritiene sia necessario. 7. La pipetta va sempre riposta nel suo contenitore bagnata solo di acqua distillata. Riempimento, controlli e uso della pipetta Per ragioni di sicurezza, è vietato aspirare i liquidi a bocca, ma occorre sempre usare l’aspirapipetta. L’aspirapipetta è una mini-pompa di gomma rossa dotata di tre valvole che vengono azionate per semplice pressione dopo aver inserito la pipetta nell’imboccatura I senza forzare troppo: ¨ valvola A serve per la fuoriuscita dell’aria, ¨ valvola S serve per aspirare il liquido, ¨ valvola E serve per far scendere il liquido. All’interno dell’aspirapipetta non deve mai entrare del liquido; se ciò dovesse accadere, occorre lavarla con acqua all’interno e lasciarla asciugare per diversi giorni all’aria prima di poterla di nuovo utilizzare.

Di conseguenza, una volta che la pipetta è stata lavata e risciacquata con acqua distillata, occorre eseguire le seguenti operazioni nell’ordine indicato: Nel corso dell’attività di laboratorio la pipetta verrà normalmente utilizzata per prelevare volumi precisi e accurati di soluzioni acquose a concentrazione nota, soprattutto nel corso delle analisi volumetriche, per trasferirli dal recipiente di origine al becher di lavoro. È perciò di fondamentale importanza impararne l’uso corretto, sia per non modificare la concentrazione della soluzione che si vuole prelevare, sia per misurare esattamente il volume che si preleva.

Avvinamento: asciugare esternamente la pipetta con carta assorbente e inserire con accortezza l’aspirapipetta alla sua sommità; immergere la pipetta nel contenitore da cui bisogna fare il prelievo e aspirare pochi mL di liquido; togliere l’aspirapipetta, tappare in alto e in basso con un dito, quindi capovolgere e ruotare la buretta in modo da bagnarla completamente con la soluzione. Buttare via il liquido di avvinamento in un recipiente di scarto. Ripetere l’operazione di avvinamento altre 2 volte. 2. Preparare il recipiente in cui andrà versato il prelievo. 3. Riempimento: sempre facendo uso dell’aspirapipetta, riempirla completamente, fino oltre la tacca dello zero, con la soluzione in esame. 4. Azzeramento: agendo sulla valvola di svuotamento, far scendere il liquido fino alla tacca iniziale, facendolo scendere nel contenitore originale.

5. Il più rapidamente possibile, estrarre la pipetta dal contenitore, asciugarla esternamente con carta assorbente e spostarla all’interno del becher in cui si deve versare il prelievo: far scendere il liquido goccia a goccia fino a svuotamento completo della pipetta, nel caso essa sia del tipo a 1 tacca. 6. Non soffiare con la bocca per togliere il liquido rimasto sulla punta: esso è già stato considerato nella calibrazione del volume (pipette a scolamento parziale con spazio morto). 7. Se si prevede di utilizzare la pipetta entro breve tempo con la stessa soluzione, lasciare la pipetta dentro al contenitore stesso.

8. Risciacquare la pipetta con acqua distillata più volte prima di rimetterla nel suo contenitore. Se per fretta o negligenza quest’ultima operazione non viene eseguita, durante il periodo di non utilizzo l’acqua della soluzione acquosa evapora, lasciando sulle pareti interne della pipetta un velo di soluto che, se corrosivo (ad esempio NaOH), rovina a lungo andare la buretta, senza contare la fatica maggiore nel lavaggio una volta che la buretta verrà riutilizzata.

A S E

Burette: le burette, come le pipette graduate, permettono di misurare e trasferire un qualsiasi volume di liquido fino a quello massimo in esse contenuto. La precisione ottenibile con la buretta è sensibilmente maggiore di quella che si può ottenere con la pipetta graduata. In generale la buretta consiste in un tubo di vetro graduato contenente il liquido e di una valvola o rubinetto con cui si può controllare il flusso in uscita. Il rubinetto di vetro va “ingrassato” con silicone in tutte le parti smerigliate sia del maschio che della femmina per evitare che si blocchi e va lavato accuratamente dopo l’uso. Il rubinetto di teflon non viene intaccato dai reagenti più comuni e non ha bisogno di nessuna lubrificazione, per queste sue caratteristiche viene scelto nella maggior parte dei casi

Matracci: in commercio si trovano matracci di volumi variabili da 5 ml a 5 litri, tarati di solito in modo da contenere un volume fisso quando sono riempiti fino alla linea incisa sul collo. Vengono usati per preparare soluzioni standard e per diluire campioni ad un volume noto prima di prelevarne una certa quantità con la pipetta

MISURE DI VOLUME: TECNICHE ED OPERAZIONI Solo quando le superfici di vetro sono perfettamente pulite si ricoprono di un sottile strato di liquido, che invece in presenza di sporcizia o di unto presenta interruzioni. I recipienti di vetro sono puliti molto accuratamente dal costruttore prima di essere tarati e devono essere mantenuti puliti durante l’uso se si vuole che la taratura abbia significato. Quando il liquido é contenuto in un tubo stretto, come una buretta o una pipetta, la sua superficie risulta di solito incurvata e forma un menisco. Normalmente si usa la parte più bassa del menisco nel tarare ed adoperare questo tipo di recipienti. Tale minimo può essere letto con maggiore precisione se si tiene un foglio di carta opaca dietro la graduazione.

Quando si fanno letture di volume l’occhio deve essere allo stesso livello del liquido onde evitare errori di parallasse. Se l’occhio é più alto del livello del liquido, si legge un volume di inferiore a quello usato in realtà. Se il punto d’osservazione e più basso l’errore sarà contrario.

Procedimento Funzionamento della propipetta (Figura 4): 1. si inserisce la pipetta nell’imboccatura inferiore della propipetta; questa operazione deve essere fatta con cautela ruotando la pipetta, una forzatura eccessiva potrebbe determinare il cedimento del vetro e causare lesioni alle mani; 2. si svuota l’aria dall’ampolla comprimendola completamente e tenendo pressata la valvola superiore A; 3. si aspira il liquido nella pipetta premendo la valvola S; durante questa operazione si deve evitare che il liquido raggiunga il bulbo della propipetta; 4. si eroga il liquido premendo la valvola laterale E.

Figura 4. Propipetta

MODALITA’ D’USO DEL MATRACCIO I matracci dovrebbero essere lavati prima dell’uso con detergente e, se necessario, con miscela cromica. Per asciugarli basta appenderli con una pinza in posizione rovesciata e usare un leggero vuoto per far circolare aria nel loro interno. Procedimento Pesata diretta nel matraccio: Per preparare direttamente una soluzione standard bisogna porre in un matraccio una quantità nota di soluto. Per ridurre al minimo le possibilità di perdita durante la pesata, é bene inserire un imbuto nel collo del matraccio. L’imbuto poi si lava finché non ha più solido sulla superficie.

Diluizione a volume noto: Dopo avervi introdotto il solido, si riempie il matraccio a metà e si agita il contenuto per scioglierlo. Si aggiunge dell’altro solvente e si mescola bene. Si porta il livello del liquido quasi al segno e si mescola bene. Si porta il livello del liquido quasi al segno e si aspetta un po’. Quindi si usa un contagocce per aggiungere l’ultima quantità di solvente necessaria. Si tappa il matraccio per bene ribaltandolo ripetutamente al fine di avere un mescolamento uniforme. In fine, si versa la soluzione così preparata in una bottiglia asciutta che serve per conservarla.

Titolazione: Con la punta ben dentro il recipiente in cui si fa la titolazione, si aggiungono volumi successivi di soluzione dell’ordine del millilitro. Si agita il campione costantemente onde assicurare un efficiente mescolamento. Col procedere della titolazione le aliquote di aggiunta vanno diminuite e nelle immediate vicinanze del punto finale si aggiunge il reagente goccia a goccia lentamente. Quando si pensa che mancano solo poche gocce alla fine della prova, si lavano le pareti del recipiente di titolazione prima di completare l’esperimento. Si lascia passare circa un minuto tra l’ultima aggiunta di reagente e la lettura della buretta.

MODALITA’ D’USO DELLA BURETTA La buretta deve essere lavata molto accuratamente prima dell’uso e si deve controllare che il rubinetto tenga bene. Procedimento Riempimento: Ci si accerta che il rubinetto sia chiuso. Si aggiungono 5-10 ml di soluzione e si ruota la buretta in modo da bagnare le pareti, lasciando poi scolare il liquido. Si ripete questo procedimento altre due volte. Si riempie poi la buretta fino sopra il livello dello zero. Si elimina l’aria contenuta nella punta e nel rubinetto aprendo questo rapidamente e lasciando passare piccole quantità di soluzione. Quindi si abbassa il livello del liquido fino allo zero o un po’ sotto e si aspetta un minuto prima di leggere il volume iniziale.

Materiali per attrezzature di laboratorio VETRO: è il materiale più utilizzato per recipienti (bicchieri, beute, matracci, ecc.) e attrezzature. Si usa vetri speciali (PYREX, VYCOR) in quanto più resistenti all’attacco chimico rispetto ai vetri normali è composto da sabbia pura, anidride borica, allumina e diversi sali minerali(silicati e ossidi di metalli alcalino e alcalino-terrosi). Grazie alla sua resistenza al calore, alla corrosione chimica ed agli sbalzi termici, questo vetro è costantemente usato nell’industria e nei laboratori. Composizione chimica della vetreria PYREX SiO2 = 80,6% B2O3 = 13,0% Na2O = 4,0% AL O3 = 2,3%

La vetreria può essere di classe A e B Classe A: prodotta alla migliore tolleranza con vetro Pyrex o Kimax Classe B: la tolleranza della vetreria è circa doppia rispetto a quella di classe A (vetreria economica) Dato che il volume di una massa liquida varia con la temperatura (coeff. di espansione H2O= 0.025%/°C; coeff. di espansione vetro borosilicato 0.001%/°C) le attrezzature volumetriche sono calibrate per convenzione, alla temperatura di 20°C. La vetreria di laboratorio è marcata con la seguente etichetta: TD 20°C= TO DELIVER (per trasferire) TC 20°C= TO CONTAIN (per contenere)

STANDARDS La maggior parte del vetroè prodotto e calibrato secondo gli standards previsti dalle normative internazionali ISO. Per alcuni tipi di vetreria ad esempio cilindri e matracci, queste specifiche ISO sono uguali alle corrispondenti specifiche tedesche DIN. Diversamente queste specifiche per burette e pipette potrebbero essere diverse.Il tempo di fuori uscita del liquido da pipette e burette calibrate secondo gli standards “DIN As”, è spesso più veloce rispetto ad un simile prodotto calibrato secondo gli standards ISO.

Iscrizioni A il più alto livello di precisione. Graduato a tolleranze molto precise come specificato dalle autorità standard.Questi prodotti portono un numero identificativo di serie. B un più basso livello di precisione. Abitualmente accettabile per la maggior parte dei lavori che richiedono l’utilizzo di vetreria volumetrica. BS 604. ISO 1042 DIN 2697 Gli standard a cui i prodotti sono conformi. IN EX BLOWOUT Calibrato per contenere il volume indicato Calibrato per rilasciare il volume indicato Appare su certe pipette in aggiunta ad EX per indicare che la goccia di liquido che rimane nella punta dopo lo svuotamento, deve essere soffiata fuori.

Taratura della vetreria volumetrica La taratura della vetreria volumetrica è il procedimento nel quale si determina il valore reale di volume. Per ottenere l’accuratezza migliore, la vetreria volumetrica deve essere tarata per misurare il volume realmente contenuto/erogato.

La vetreria viene tarata misurando la massa di un liquido (solitamente acqua deionizzata) di densità e temperatura note contenute nella vetreria. Quando si effettua una calibrazione è necessaria una correzione della spinta fluidostatica In quanto la densità dell’ acqua è abbastanza diversa da quella delle masse.

Volume reale= (gr H2O) (volume di 1 gr di H2O della tab. 2-7) Si usa la seguente formula: W 1 = W 2 + W 2 (d’aria /d’oggetto – d’aria /dm ) W 1 : massa corretta W 2 : massa misurata d’oggetto : densità oggetto dm : densità masse std. d’aria : densità aria (0.0012 g/cm 3 ) Volume reale= (gr H2O) (volume di 1 gr di H2O della tab. 2-7)

Taratura della vetreria volumetrica: esempio Una bottiglia da pesata vuota ha una massa di 10.313 g. Dopo avervi immesso l’acqua erogata da una pipetta da 25 ml, la massa della bottiglia è risultata essere di 35.225 g. Se la temperatura del laboratorio è di 27°C, si trovi il volume di acqua erogata dalla pipetta La massa di acqua è pari a (35.225 – 10.313) = 24.912 0.108% rispetto a 25 ml Volume reale 27°C = (24.912 g)(1.0046 mL/g) = 25.027 mL Volume reale 20°C = (24.912 g)(1.0045 mL/g) = 25.024 mL

Matracci: sono di vetro a forma di pera, provvisti sul collo di una tacca che indica dove deve arrivare il volume di riempimento. Esistono di varia capacità (da 1 ml a 10 L). Si utilizzano per preparare soluzioni a titolo noto. Tappi in Teflon

Pipette: consentono il trasferimento di volumi noti da un recipiente ad un’altro Pipette volumetriche o di trasferimento: eroga un volume fisso. Sono provviste di una tacca superiore e vengono vuotate per scolamento (l’ultima goccia deve rimanere all’interno della pipetta); pipette scolamento parziale /totale. Pipette graduate o di Mohr: vengono utilizzate per erogare volumi variabili

Aspiratori Valvola A Valvola B Valvola C Soffietto aspirante Levetta di comando Adattatore Soffietto di espulsione goccia

Burette: consentono di erogare volumi variabili Burette: consentono di erogare volumi variabili. La buretta è costituita da un tubo graduato terminante con una allunga di vetro su cui è inserito un rubinetto in teflon per regolare il flusso. Pinza a ragno

Lettura di una buretta Per leggere il livello del liquido di una buretta è importante che l’occhio si trovi a livello per evitare l’errore dovuto alla parallasse (è pratica comune usare il menisco inferiore per leggere il livello del liquido). Buretta di tipo Shellbach NB per misure accurate bisogna tenere in considerazione lo spessore delle tacche (in una buretta da 50 ml  0.02 ml)

USO DELLA BURETTA Avvinare la buretta (5-10 ml di titolante) e ruotarla per inumidire l’interno. Lasciare sgocciolare attraverso la punta. Ripetere per almeno 3 volte Riempire la buretta ben al di sopra della tacca che indica 0 Eliminare le bolle ruotando rapidamente il rubinetto Abbassare il liquido fino alla tacca dello 0 (considerare lo spessore inferiore o superiore della tacca) Assicuratevi che la punta della buretta sia ben inserita all’interno del recipiente di titolazione e far scolare il titolante ad aliquote di 1 ml (con la sinistra si impugna il rubinetto mentre la mano destra agita il recipiente di titolazione)

Mano a mano che la titolazione progredisce ridurre il volume aggiunto Nelle immediate vicinanze del punto finale aggiungere il titolante goccia goccia (1 goccia = 0.05 ml). Si può far formare una frazione di goccia sulla punta della buretta e si fa quindi toccare la punta contro la parete della buretta Inclinare la buretta in modo che la massa del liquido raccolga tutte le gocce che aderiscono alla parete interna

LA VETRERIA Strumenti di transizione Strumenti di conservazione Becker Cilindro Buretta Pipetta Gli strumenti di transizione sono caratterizzati dal beccuccio il travaso del liquido da uno strumento all’altro. Gli strumenti di transizione quindi non sono assolutamente di conservazione, ma possono essere strumenti di misurazione, cilindro,buretta etc. Strumenti di conservazione Beuta Matraccio Provetta Conservano le sostanze e in oltre anche loro possono essere degli strumenti di misurazione. Strumenti di misurazione Becker ( come optional, impreciso ) Beuta ( come optional, più impreciso ) Cilindro ( sufficientemente preciso ) Buretta ( discretamente precisa ) Pipetta ( ottimamente precisa ) Il Becker e la beuta non sono propriamente degli strumenti di misurazione, lo sono solo come optional e sono al quanto imprecisi. I veri strumenti di misurazione sono gli altri, cilindro, buretta e pipetta.