Laboratorio di chimica inorganica La distillazione

Riprendiamo brevemente i concetti basilari sotto elencati per introdurre l’esperienza di laboratorio: Tensione di vapore di una soluzione contenente un soluto poco volatile. Legge di Raoult Proprietà colligative Differenza tra evaporazione ed ebollizione Punto di ebollizione Definizione di distillazione Conoscenza della vetreria presente in laboratorio

Tensione di vapore di una soluzione di un soluto poco volatile Ptot = x1P1 + x2P2  x2P2 Dove : x2 è la frazione molare del solvente x1 è la frazione molare di soluto. L’abbassamento relativo di tensione di vapore del solvente nella soluzione rispetto al solvente puro è dato dalla legge di Raoult: (P2-Ptot)/P2 = x1 Ricordando che x1+ x2=1 Tramite semplici passaggi Ptot= x2P2 = (1-x1)P2 = P2 – x1P2

Separazione per distillazione Che cosa vuol dire bollire Definizione di distillazione 1a Esperienza :Distillazione dell’acqua 2a Esperienza :Distillazione del vino

Che cosa vuol dire bollire Se forniamo energia alla materia, in questo caso allo stato liquido, “allentiamo”, quasi totalmente, tutte le forze attrattive tra le particelle.

Tutto ciò si manifesta, prima con l’evaporazione lenta e infine con una evaporazione tumultuosa che definiamo EBOLLIZIONE

In una sostanza pura il p.e. rimane costante a pressione costante Perché ?

Interpretiamo questo grafico °C/minuti dell’acqua portata al p.e. Minuti di riscaldamento

Piccolo,grande quesito Nel grafico che abbiamo visto la temperatura non aumenta anche se si continua a fornire calore: Come possiamo spiegare il fenomeno? Abbiamo bisogno di un modello

Modello per spiegare il p.e. 1 2 3

Interpretazione del modello Nella situazione 3 la particella, per staccarsi dalle compagne assorbe energia, quindi toglie calore al liquido, il quale si raffredda fino alla temperatura di ebollizione In altre parole: tanta energia entra sotto forma di calore, tanta ne esce sotto forma di calore e di energia cinetica

Punto di ebollizione p.e. (boiling point) Il punto di ebollizione varia al variare della pressione atmosferica (p.a.): Se la pressione atmosferica è alta le particelle saranno più unite e quindi il p.e. sarà più elevato Se la pressione atmosferica è bassa le particelle saranno più ..... e quindi il p.e. sarà più....... Vedi grafico

P.e. acqua a varie altezze

Come varia il p.e. dell’acqua con la pressione atmosferica

Ogni sostanza pura ha un proprio p.e. Ecco alcuni p.e considerati alla pressione di 101325 Pa (760 torr)

Definiamo la distillazione La distillazione e’ una tecnica che consente di separare componenti di una miscela in base al loro diverso punto di ebollizione. Riscaldando una miscela liquida il primo vapore che si produce e’ quello del componente + bassobollente. Raffreddando questo vapore tramite un refrigerante otterremo la sua condensazione(il distillato) e potremo cosi’ separarlo dagli altri componenti.

Pianificazione La realizzazione dell’esperienza prevede le seguenti fasi: Obiettivo dell’esperimento Materiale e reattivi occorrenti Modo di operare Elaborazione dati : Tabelle e grafici Note operative Norme di sicurezza

Materiale e reattivi occorrenti: Refrigerante di Liebig Alcuni palloni di vetro da 500 ml Termometro con scala 0-200 °C ,un cronometro Imbuti Pinze e sostegni Tubi in gomma rossa Soluzione di un sale colorato KMnO4 o K2Cr2O7

Apparecchiatura per la distillazione

Procedimento per montare l’apparato di distillazione: Si pongono nel pallone, utilizzando un imbuto adeguato, circa 250 mL di acqua nella quale è stata precedentemente sciolta una punta di spatola di bicromato di potassio o di permanganato di potassio Si monta il sistema di distillazione collegando il pallone codato al refrigerante in modo opportuno(vedi figura in basso) Si aggiungono alla soluzione una decina di palline di vetro per favorire il rimescolamento durante l'ebollizione. Dopo questa operazione si tappa il foro del pallone con un tappo in gomma nel quale è stato inserito il termometro, avendo cura di far giungere il bulbo dello stesso all'altezza della codatura Si pone un pallone all'uscita del refrigerante per raccogliere il distillato Si collega al beccuccio inferiore del refrigerante il tubo di carico dell'acqua ed a quello superiore il tubo di scarico; si connettono detti tubi al sistema idrico del laboratorio facendo scorrere un piccolo flusso d'acqua fredda. Si verifica la stabilità dell'impianto.

Come ricavare una curva di distillazione dell’acqua Registrare la temperatura di partenza Regolare il termostato del mantello riscaldante per effettuare un riscaldamento efficace. Far partire il cronometro appena la temperatura inizia a salire. Quando si nota l’ebollizione( 100 + 1 ° C) del liquido regolare il termostato Leggere la temperatura del vapore ogni 30 secondi Raccogliere i dati nella tabella , fare il relativo grafico ed annotare quanto osservato sperimentalmente

Tabella raccolta dati

Grafico della curva di distillazione dell’acqua vapore °C secondi

Note sull’esperienza da riportare : Il vapor d'acqua che inizia a condensare sul refrigerante e cade nel pallone sotto forma di acqua distillata è del tutto incolore La distillazione ha provocato la separazione del soluto K2Cr2O7 dal solvente acqua. Continuando nella distillazione si osserva un progressivo inscurimento della soluzione ancora da distillare per l'ovvio aumento di concentrazione del soluto(K2Cr2O7). Portando ad estreme conseguenze l'operazione con la distillazione di tutto il solvente acqua, nel pallone non resteranno che cristalli di bicromato di potassio.

Separiamo una soluzione idroalcolica(VINO) Sappiamo che il vino è una soluzione che contiene alcol etilico, acqua, zuccheri e altre sostanze Fra tutte queste sostanze l’ alcol etilico puro bolle a temp. minore (78,3 °C)

Metodica per la distillazione del vino Seguire la stessa metodica usata nella distillazione precedente per montare l’apparato. Iniziare il riscaldamento ,raccogliendo la frazione di “testa” del condensato sino a quando la temperatura non rimane costante. Annotare il valore della temperatura in una tabella dopo aver sostituito il recipiente di raccolta Raccogliere la frazione di “cuore” del distillato sino a quando la temperatura non riprende a salire Sostituiamo il recipiente di raccolta e raccogliamo la frazione di “coda” del componente “A” che e’ anche la frazione di “testa” del distillato del componente “B”. Ripetere le stesse operazioni dei punti 2-5 Fare tabella e grafico

Registrare nella tabella come e’ variata la temperatura durante l’esperienza nelle 3 fasi di raccolta di ciascun componente: Testa Cuore Coda

Grafico della curva di distillazione del vino B °C vapore A secondi

Riflessioni finali sull’esperienze: A quale temperatura inizia la distillazione nelle 2 esercitazioni? La temperatura varia nelle 2 distillazioni? Perché? Quali sostanze si raccolgono nel distillato? Che cosa e’ rimasto nel pallone iniziale? Quali tipi di trasformazioni sono avvenute? E’ possibile identificare la natura dei componenti della miscela con questa tecnica? Quando e’ possibile separare in modo efficace i componenti di una miscela liquida con questa tecnica?

Note operative In luogo del bicromato di potassio può essere utilizzato un qualsiasi sale che dia soluzione colorata(es. sali di rame, sali di ferro II ). Evitare di portare a secco la soluzione contenente permanganato di potassio in quanto i suoi residui possono incrostare il pallone e sono difficili da eliminare.

Norme di sicurezza Si devono evitare i contatti dei reagenti con la pelle, gli occhi e l’eventuale ingestione. In caso di contatto lavare ripetutamente e abbondantemente la parte esposta con acqua e, se necessario, richiedere l'intervento di un medico. E’ obbligatorio usare guanti, occhiali protettivi, camice(antiacido), usare calzature chiuse e cappa aspirante. Non lavorare mai da soli in laboratorio. Evitare assolutamente di mangiare, bere o fumare in laboratorio.

Norme di sicurezza Non inserire o disinserire le spine elettriche della strumentazione se non sono perfettamente isolate oppure quando si hanno le mani bagnate. Ricordarsi di chiudere i rubinetti del gas non appena terminato l'uso. Avvisare immediatamente il personale responsabile del laboratorio nel caso si verifichi un incidente, e riferire ad esso ogni infrazione di cui si viene a conoscenza. Evitare di usare o di maneggiare sostanze contenute in bottiglie o contenitori sprovvisti di etichetta di identificazione. Ecco cosa potrebbe succedere!!!

Lettere e simboli indicanti il rischio sono riportati qui sotto 1) Facilmente infiammabile F 2) Altamente infiammabile F+ 3) Esplosivo E 4) Comburente O 5) Tossico T 6) Altamente tossico T+ 7) Corrosivo C 8) Irritante Xi 9) Nocivo Xn Norme di sicurezza

Applicazioni della tecnica La distillazione per ottenere bevande alcoliche La distillazione frazionata del petrolio La distillazione di farmaci e di droghe dalle piante La distillazione di profumi La distillazione dell’acqua salata per ottenere il sale

La distillazione frazionata del petrolio