Tecniche di Separazione e Purificazione Filtrazione Decantazione Cromatografia Composto Grezzo Miscela di Composti Centrifugazione Elettroforesi Estrazione con solvente Cristallizzazione Distillazione

Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione per Gravità Carta da filtro Dimensione dei pori Contenuto di ceneri Lana di vetro Setti di vetro poroso Introdurre l’imbuto nel sostegno Regolare altezza sostegno Inserire il filtro nell’imbuto Bagnare il filtro per garantire aderenza Versare la sospensione nel filtro (previa decantazione) utilizzando una bacchetta di vetro Lavare il solido recuperato Recupero Fase Solida Recupero Fase Liquida

Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione a Pressione Ridotta Scelta del filtro, della beuta codata e della guarnizione Fissare la beuta con una pinza Posizionare disco filtrante (Buchner) Inserire il filtro nella beuta munita di guarnizione Collegare la beuta alla pompa da vuoto Bagnare il filtro Versare la sospensione nel filtro (bacchetta) Lavare il solido recuperato Asciugare il solido per aspirazione Buchner/Carta da filtro Hirsch Setti di vetro poroso (Gooch) lunghezza del gambo dimensioni dei pori Vuoto

Purificazione per cristallizzazione Differente solubilità solido da purificare/impurità Al variare del solvente o di una miscela di solventi Solido solubile impurità insolubili Solido insolubile impurità solubili ⇨ opportuna miscela Al variare della temperatura Solido solubile a caldo Impurità solubili anche a freddo Impurità insolubili anche a caldo Scelta del solvente Inerte Differente solubilità impurezze/prodotto Favorire la formazione di cristalli Opportuna volatilità Prove di solubilità

Sistemi Omogenei Solidi o Liquidi Estrazione con Solvente Campione Estraente Separazione fasi Recupero Composto Elevata DSol composto/impurità Totale immiscibilità con la soluzione del composto Inerzia chimica Facilità recupero composto d < 1 d > 1 Et2O Etere petrolio MeCOOEt Benzene CHCl3 CH2Cl2 CCl4

Estrazione con Solvente Coefficiente di ripartizione CHCl3 H2O + soluto CHCl3+ [sol]B H2O + [sol]A Legge di Nerst Medesimo stato molecolare del soluto T costante CA = K·CB coefficiente di ripartizione CA CA > CB Estrazione di più sostanze K1≠ K2 b = K1/K2 K > 100 CA = CB fattore di separabilità CA < CB CB Isoterma di ripartizione

Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple A parità di volume di estraente utilizzato, l’efficienza cresce con il numero delle estrazioni effettuate VA mL di soluzione acquosa m0 g di sostanza contenuti VS mL di estraente organico per ogni lavaggio m1 g di sostanza in VA dopo la prima estrazione 1° estrazione 2° estrazione n° estrazione

Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple VA 250 mL di soluzione acquosa m0 5 g di sostanza contenuti K = 0.25 VST 150 mL di estraente organico in totale mn g di sostanza in VA dopo la n-ma estrazione 1 estrazione 3 estrazioni 5 estrazioni

Tecniche di Estrazione Estrazione Discontinua K elevato Posizionare l’imbuto nel sostegno e chiudere il rubinetto Versare (con un imbuto) la soluzione da estrarre e il solvente estraente Tappare l’imbuto e capovolgerlo tenendo bene il tappo e il rubinetto Agitare più volte facendo sfiatare (attenzione!!) Riporre l’imbuto sul sostegno fino a separazione delle fasi Raccogliere la prima frazione contenente il composto estratto Ripetere l’estrazione con solvente fresco e unire le fasi raccolte Lavare con H2O la fase organica raccolta Essiccare con disidratanti (Na2SO4, MgSO4) Eliminare il disidratante per filtrazione Recuperare e purificare il composto

Tecniche di Estrazione Estrazione in Continuo Estrazione liquido/liquido d < 1 d > 1 Estrazione solido/liquido