LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA (LINEA A-L) 2 ottobre 2012 presentazione del corso orari, frequenze, testi consigliati, programma del corso modalità di esame Introduzione all’ ANALISI CHIMICA Analisi qualitativa - Orioli

Analisi delle sostanze inorganiche TOTALE = 7 crediti Analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico : 4 crediti = 32 ore Laboratorio di Analisi qualitativa: 3 crediti = 48 ore (12 esercitazioni da 4 ore; Frequenza Obbligatoria: max 2 assenze) Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli ORARIO DELLE LEZIONI Frontali Martedì 15.30-17.30 (Aula G24, Golgi) Giovedì 13.30-15.30 (Aula G08, Golgi) Esercitazioni pratiche (dal 16 ottobre 2012) Martedì 9-13 (Dipartimento di Chimica Inorganica, Metallorganica e Analitica, Via Venezian 21, II piano, Tecnico di Laboratorio Sig. Sebastiano Arnoldi) Laboratorio (II piano) Quando e dove?.. Settore didattico Via Celoria Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Chi?..... PhD Marica Orioli Dipartimento di Scienze Farmaceutiche “P. Pratesi” Università degli Studi di Milano Via Mangiagalli 25, I piano – 20133 Milano Tel. 02/50319305 Mail: marica.orioli@unimi.it Ricevimento studenti: PREVIO APPUNTAMENTO Analisi qualitativa - Orioli

La frequenza del Laboratorio di Come?.... PROPEDEUTICITA’ La frequenza del Laboratorio di ANALISI QUALITATIVA è subordinata al superamento dell’esame di Chimica Generale ed Inorganica Per sostenere l’esame di ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA è necessario aver superato l’esame di Chimica Analitica Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Lezioni frontali: 16 lezioni (dal 2/10/11 al 30/11/11) No lezione ne lab il 30.10.2012 Esercitazioni: 12 esercitazioni (dal 16/10/11 al 22/01/12) Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli PROGRAMMA LEZIONI FRONTALI Norme di sicurezza in un laboratorio chimico; prevenzione dei rischi di laboratorio (11 ottobre 2012) Tecniche ed operazioni di base: solubilizzazione e diluizione, precipitazione, filtrazione e centrifugazione, estrazione, calcinazione. L’equilibrio chimico Acidi e basi deboli Idrolisi di ioni metallici Idrolisi di sali, soluzioni tampone Soluzioni: processo di dissoluzione ed entalpia di soluzione Equilibri eterogenei; prodotto di solubilità e colloidi Ioni complessi e sostanze anfotere Equilibri di ossido-riduzione Analisi degli anioni Analisi dei cationi (metodo periodale) Identificazione di sostanze inorganiche idrosolubili iscritte in F.U. X ed. Identificazione di sostanze inorganiche insolubili in acqua iscritte in F.U. X ed. Cenni sulle implicazioni biochimiche, chimico-farmaceutico e tossicologiche delle sostanze inorganiche oggetto d’analisi Analisi di tracce: i saggi limite. Concetti generali con riferimento ai saggi limite riportati in F.U. X ed. Analisi qualitativa - Orioli

PROGRAMMA ESERCITAZIONI DI LABORATORIO PROGRAMMA ESERCITAZIONE a.a. 2012/13 N° PROGRAMMA ESERCITAZIONE 16/10/12 Tecniche di base/1 23/10/12 Tecniche di base/2 6/11/12 Anioni/1: alogenuro (cloruri, bromuri, ioduri), iodati, solfati, solfiti, metabisolfiti, tiosolfati, nitrati, nitriti 13/11/12 Anioni/2: carbonati, bicarbonato, borati, fosfati, acetati, fluoruri; esercitazione anione incognito 20/11/12 Cationi/1: Ag+, Hg2+, Al3+, Zn2+, Ca2+ 27/11/12 Cationi/2: Mg+, NH4+, Li+, K+, Na+; esercitazione sale incognito 4/12/12 Analisi incognita SENZA giudizio: sali solubili in H2O 11/12/12 Sali insolubili in H2O 18/12/12 I saggi limite 08/01/13 Cromatografia su strato sottile di sostanze inorganiche 15/01/13 Analisi incognita CON giudizio: sali solubili in H2O (2) 22/01/13 Analisi incognita CON giudizio: sali insolubili in H2O (2) Analisi qualitativa - Orioli 8

Analisi qualitativa - Orioli Testi consigliati 1) Savelli F. – Bruno G. ANALISI CHIMICO FARMACEUTICA Piccin 2005 2) Araneo A. CHIMICA ANALITICA QUALITATIVA Metodo Periodale – III edizione Casa Editrice Ambrosiana 1993 Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Testi di approfondimento Svehla G. VOGEL’S QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS (7TH EDITION - 1996) John Wiley & Sons 2) Lagowski J.J.,Sorum C.H. INTRODUCTION TO SEMIMICRO QUALITATIVE ANALYSIS (Eighth Edition – 2005) Prentice Hall Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Sito WEB della facoltà di FARMACIA http://www.farmacia.unimi.it/ Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Sito web del corso (e non solo) http://users.unimi.it/m_orioli Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Esami…. Laboratorio di ANALISI QUALITATIVA Riconoscimento di 4 sostanze inorganiche (1 punto x ciascuna) Date: 15/01/13 + 22/01/13 ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO (finale) Esame scritto (totale 26 punti) 30/30 Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Esame del 23 gennaio 2007 Descrivere in dettagli le metodiche analitiche utilizzate ai fini del riconoscimento dei seguenti sali: (BiO)2CO3, KIO3, BaSO4, ZnO Indicare inoltre le principali applicazioni in campo farmaceutico. PUNTI 10 2. Calcolare il minimo numero di moli di NH4Cl da aggiungere ad 1 L di una soluzione 0.1M in Mg(NO3)2 e 0.1 M in NH3 tale da prevenire la precipitazione di Mg(OH)2. Ps Mg(OH)2 = 1.5x10-11 ; Kb NH3= 1.8X10-5 PUNTI 4 3. Descrivere l’importanza del pH nella separazione dei cationi del II e IV gruppo analitico. 4. Si consideri una soluzione aq. 0.20 M di MgCl2 e 0.10 M di CuCl2. Indicare in quali condizioni è possibile separare i due cationi. Ps Mg(OH)2= 6.3X10-10; Ps Cu(OH)2=2.2X10-20 5. A partire da una miscela in polvere costituita dai seguenti sali: HgCl2, BaSO4, CaCO3, AlCl3, ZnSO4 descrivere una metodica analitica per la separazione dei singoli cationi. Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Esami A breve disponibile Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Introduzione all’ANALISI CHIMICA L’analisi chimica rappresenta quell’insieme di operazioni che si eseguono per SEPARARE, RICONOSCERE (ANALISI CHIMICA QUALITATIVA) e dosare (Analisi Chimica Quantitativa) una sostanza o una miscela di più sostanze. Analisi chimica Organica (Analisi Med. III) Analisi chimica Inorganica Riconoscimento di cationi ed anioni Analisi x via SECCA Stato solido Analisi x via UMIDA Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Introduzione all’ANALISI CHIMICA KHCO3, LiCO3, Na2CO3, NaHCO3 KIO3 ZnSO4, KAl(SO4)2, Al(SO4)3, MgSO4, Na2SO4 NaH2PO4, Na2HPO4, KH2PO4, K2HPO4, NaAc, KAc, MgAc Na2SO3, Na2S2O3, Na2S2O5, AgNO3 Analisi del CATIONE e dell’ANIONE RICONOSCIMENTO SOSTANZA Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Introduzione all’ANALISI CHIMICA Analisi del CATIONE e dell’ANIONE: Reazione diretta di un Ca+ con un An- Ag+ + Cl-  AgCl(s) 2. Formazione di ioni complessi AgCl(s) + 2NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl- 3. Reazioni redox 2I- + 2NO2- + 4H+  I2 + 2NO + 2H2O    Analisi qualitativa - Orioli

Analisi qualitativa - Orioli Consegna banchi di laboratorio Martedì 16 ottobre 2012 ore 9 in laboratorio Analisi qualitativa - Orioli