Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2

Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua: EtAc + NaOH = EtOH + NaAc in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. in un reattore CSTR La reazione sia seguita con misure di conducibilità, di pH e di T con acquisizione continua colorimetricamente, mediante un indicatore (IC= indaco carminio) che vira al variare del pH

Data Logger Sonda conducibilità e temperatura Sonda pH Data Logger

Acquisizione in tempo reale

Utilizzo Data Logger PER MEMORIZZARE I DATI Premere per iniziare la registrazione, e confermare con avvia. Premere per terminare la registrazione, sì per confermare. Inviare i dati su un foglio Excel, premendo: Da excel, salvare il file sul desktop (‘gruppo1.xls’,...etc.). Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel. Premere OK al messaggio comparso sul monitor. (Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto per iniziare una nuova sessione.)

Esperimento Batch Reattore Batch, agitato, immerso in un bagno termostatico. Serve a monitorare la reazione nel tempo. Sonde di temperatura, conducibilità e pH.

Piano Esercitazioni Laboratorio (I) Giorno T (°C) Gruppo Exp 1 NaON:EtAc Exp 2 17/05/2007 25 1 0.1:0.125 0.125:0.1   2 18/05/2007 30 3 0.1:0.15 4 22/05/2007 35 5 0.15:0.1 6

Esperimento CSTR Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna. Il volume del CSTR è di 0.4 L. Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro. Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono montate 2 pale, in posizione ortogonale l’una all’altra, e dei frangiflutti. La composizione è monitorata tramite sonde di conducibilità e pH. La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso proveniente da un bagno termostatato.

Esperimento CSTR

Piano Esercitazioni Laboratorio (II) Gruppo CSTR Composizione: 0.1 M NaOH 0.125 M EtAc 1 30-35 °C (Con Camicia Riscaldante) 2 3 25 °C 4 5 6

Calibrazione (i) Occorre passare da misure di conducibilità elettrica a dati di composizione. EtAc + Na+OH- = EtOH + Na+Ac- Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili. La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce linearmente con la composizione: si fa una calibrazione su λ/c.

Calibrazione (ii) Conducibilità NaOH

Calibrazione (iii) Conducibilità NaAc

Calibrazione (iv) Tale formula è facilmente esplicitabile in ε Conducibilità all’istante t: Grado di avanzamento della reazione: Ci=Ci°+vi·ε Tale formula è facilmente esplicitabile in ε

Calibrazione (v) Ogni gruppo prenderà un punto di calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni, e dovrà verificare che tale punto si trova sulla retta di calibrazione (da inserire nella relazione) Nella relazione dell’esercitazione occorre riportare, in un unico grafico, i profili di composizione (non di conducibilità) di tutte le specie e per entrambe le prove, così da confrontarne gli andamenti.