Adsorbimento e desorbimento di tetraciclina su spongiosa minerale Esperimento del

Adsorbimento Dopo passaggio della soluzione 3.3 mg/ML di TC in NMP la spongiosa rimane di colore giallo. La soluzione passata attraverso la spongiosa è pure gialla e scurisce rapidamente

Spettrofotometria UV La soluzione passata attraverso la spiongiosa (eluato) non dà lo stesso spettro (TCRE) della soluzione iniziale di TC in NMP (TCR)

Spettri UV-VIS TC in NMP (TCR) Soluzione passata attraverso spongiosa (eluato) (TCE)

Spettri UV-VIS Sovrapposizione degli spettri: la soluzione passata ha la prima banda spostata verso i 400 nm ( e meno intensa); la seconda banda si divide in due, una A lambda maggiore (ug. Intensità) e allo stesso lambda di intensitàmolto superiore

Interpretazione Il passaggio della soluzione provoca una modifica della TC o NMP si porta con se qualcosa della spongiosa. La concentrazione di TC risulta diminuita se si considera la banda tra 350 e 400 nm (la spongiosa riane pure gialla segno che della TC viene trattenuta. Per quantificare occorre fare una calibrazione con le soluzioni standard di TC in NMP

verifica Attraverso la spongiosa viene fatto passare NMP puro: il desorbito risulta giallo Si verifica che la spongiosa aveva trattenuto della TC

verfica Il desorbito da uno spettro (TCD26) molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC)

verifica Il desorbito da uno spettro molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC)

verifica Il desorbito da uno spettro molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC) Le bande sono molto vicine; TCR è diluito 100x, TCD26 è diluito 10x

conclusione In soluzione di NMP la TC in parte viene adsorbita e trattenuta dalla spongiosa e in eluita con il solvente. Prob. Nella spongiosa ci sono composti che vengono eluiti insieme alla TC e determinano la differenza dello spettro e lo scurimento. La TC rimasta adsorbita viene poi desorbita dal NMP apparentemente senza modifiche (spettro prat. Corrispondente).

Prossimi esperimenti Esperimento 1 Ladsorbimento va riprovato ora con soluzioni molto più diluite di TC (dil 10 o 100 x la 3.3 mg/mL) e verificato il rapporto tra eluato e adsorbito facendo anche le soluzioni standard. Esperimento 2 Far entrare la soluzione NMP-TC nella spongiosa senza eluire, aggiungere antisolvente (pentano) ed eluire piano. (dare tempo alla TC di cristallizzare e eluire possib. il solo NMP

Foto dellapparecchiatura in azione