Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 1 Chlorides- and nitrates-derived YAG powders: differences on phases evolution and powder sinterability Serena Di Nunzio Paola Palmero

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 2 YAG: Yttrium Aluminium Garnet – Y 3 Al 5 O 12 Other Y-Al phases: –YAM – Monoclinic Y 4 Al 2 O 9 –YAP – Perovskite YAlO 3 –Cubic YAlO 3 –h-YAlO 3 – hexagonal (metastable phase) Properties: transparency, high creep resistance Applications: alumina-based composites, optical devices (laser host materials) Introduction Nano-structured YAG powders

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 3 Syntheses: Reverse-strike co-precipitation Oven-drying H2OH2O EtOH Extra-ammonia solution pH 9 ammonia solution pH-metre Chlorides solution Nitrates solution Chlorides: 4 cycles Nitrates: 1 cycle Chlorides: 2 cycles Nitrates: 1 cycle

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 4 DSC/TG DSC and TG analyses of as-synthesized Chlorides-Powder Nitrates-Powder Chlorides-Powder and Nitrates-Powder 890°C 995°C 930°C 1020°C h-YAlO 3 YAG

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 5 XRD: phases evolution at low temperatures for short treatment time Amorphous up to 700°C YAG crystallization yet from 500°C (Degree) As-dried 450°C (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y As-dried 500°C 600°C 700°C Chlorides-Powder Nitrates-Powder

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 6 Hexagonal YAlO 3 from 800°COnly YAG crystallization XRD: phases evolution at medium temperatures for short treatment time Y Y Y YY Y Y Y Y Y Y Y Y h h h h h h h h h h h h h h h Y Y YY Y Y Y Y Y Y Y Y Y (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y (Degree) 800°C Chlorides-Powder Nitrates-Powder 900°C

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 7 XRD: phases evolution at medium-high temperatures for short treatment time 1350°C Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y 2 (Degree) Y

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia T (°C) Crystallite size (nm) TEM

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 9 XRD: phases evolution at 800°C in function of treatment time 48 hrs 4 hrs 2 hrs 1 hr 0.5 hr h h h h (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y 0 hr 24 hrs 5 hrs (Degree) Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 10 YAG XRD Peak Intensity (counts) time (h) h-YAlO 3 XRD: phases evolution at 800°C as a function of treatment time Chlorides Nitrates YAG h-YAlO 3

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 11 Sinterability of Theta (degrees) Abrupt shrinkage at about 850°C due to crystallization phenomena Uniaxial pressing 300 MPa

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 12 Sinterability of TT24h and As dried 24h 48h T (°C) EXO DSC normalized signals 10 V/g (Degree)

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 13 Sinterability of TT24h and Linear shrinkage ( L/L 0 ) Temperature (°C) 8% 1500°C 1500°C T a Green density: 46% theoretical value Fired density: 60% theoretical value

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 14 Sinterability of and ball milled with Al 2 O 3 spheres Agglomerates mean size d 10 ( m)d 50 ( m)d 90 ( m) Un-milled NP Ball-milled NP % Linear shrinkage ( L/L 0 ) Temperature (°C) Green density: 46% theoretical value Fired density: 86% theoretical value

Lince Centro di Riferimento INSTM Laboratorio di tecnologia e INgegnerizzazione dei materiali CEramici Unità di Ricerca INSTM del Politecnico di Torino 12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 15 Conclusions Reverse-strike co-precipitation is effective to obtain PURE YAG NANOMETRIC POWDERS Starting precursors (Chlorides or Nitrates) affect the PHASES EVOLUTION during heating treatments Preliminary sintering test allowed to obtain fine-grained homogeneous structure and basic information in view of SPS optimization

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