Procedure di controllo di qualità del dato analitico

Presentazione sul tema: "Procedure di controllo di qualità del dato analitico"— Transcript della presentazione:

1 Procedure di controllo di qualità del dato analitico
Rientra nei dettami della ISO 9001 come controllo dei processi È un requisito della ISO 17025

2 Il laboratorio sceglie uno o più metodi di controllo allo scopo di garantire non solo l’affidabilità dei risultati delle prove, ma anche per valutare la variabilità nel tempo delle prestazioni dei metodi analitici e come criterio per il mantenimento delle qualifiche del personale

3 Verifiche di ripetibilità dei metodi
L’esecuzione di prove ripetute sul medesimo campione in condizioni di ripetibilità è necessaria anche per il controllo qualità dei metodi, oltre che per la loro validazione Si valuta la confrontabilità della ripetibilità ottenuta con quella definita dal metodo normato o stabilita dal laboratorio

4 Si possono verificare i seguenti casi
ripetibilità 1.xls ripetibilità 2.xls Si può procedere ad ulteriori valutazioni solo se si ottengono risultati che seguono la distribuzione di probabilità prevista

5 I valori di ripetibilità ottenuti devono essere confrontati con quelli dei metodi normati
ripetibilità 3.xls

6 Pertanto una prima valutazione dell’attendibilità dei metodi può essere realizzata attraverso specifiche sessioni di prova ripetute nel tempo La valutazione può essere facilmente estesa alla routine lavorativa eseguendo una singola prova in doppio e sfruttando la seguente relazione

7 In questo modo si può valutare l’affidabilità di un metodo anche in casi molto particolari (matrice complessa, sospetto di malfunzionamenti, analisi eseguite con scarsa frequenza, ecc.)

8 Una valutazione della professionalità degli operatori e delle condizioni di conservazione dei campioni adottate dal laboratorio può essere effettuata attraverso l’esecuzione di “campioni civetta”

9 Con cadenza fissata gli addetti all’accettazione dei campioni provvedono a dividere un campione arrivato in laboratorio in due, identificandoli con codici differenti. Gli analisti eseguono le analisi senza saperlo, a posteriori si valuta il rientro nei livelli di ripetibilità fissati

10 Circuiti interlaboratorio
Campione Analita Risultato Valore Assegnato UM Z Score Giudizio Acque di scarico Nitrati 4,99 4,96 mgN/l 0,08 Ottimo Nitriti 1,06 1,08 -0,25 Azoto Ammoniacale 9,5 9,88 -0,51 Cloruri 505 495 0,27 Fenoli totali 14,1 14,8 mg/l -0,47 BOD5 61 58 0,52 Idrocarburi totali 34,4 40,5 -1

11 Oltre a fornire dati che permettono la valutazione dell’accuratezza del metodo e la definizione dello scarto tipo di riproducibilità (valido per l’incertezza di misura), il circuito fornisce anche il parametro z-score

12 Z ≈ 0: perfetta corrispondenza dei dati ottenuti
Questo parametro valuta in sostanza lo scostamento del laboratorio dalla dispersione dei dati ritenuta attendibile, si considerano quattro livelli di scostamento Z ≈ 0: perfetta corrispondenza dei dati ottenuti -2<Z<2: variazione statisticamente accettabile -3<Z<3 : risultato al limite Z>3, Z<-3: risultato inaccettabile

13 Accredia (ente di accreditamento) prevede che il laboratorio suddivida le prove in discipline e sub discipline, programmando l’esecuzione dei circuiti interlaboratorio in modo da coprire tutte le discipline all’interno di un ciclo di accreditamento (4 anni). Il laboratorio è obbligato a trasmettere l’esito dei circuiti all’ente, ed in caso di risultati non accettabili deve autosospendere l’accreditamento della prova e ripetere il circuito nel più breve tempo possibile. In caso di ulteriore risultato negativo l’accreditamento della prova viene ritirato.

14 Tutti i parametri fin qui descritti devono essere monitorati nel tempo Diventa conveniente utilizzare strumenti grafici che consentano di sintetizzare tutte le informazioni ricavate e rendano immediatamente visibili eventuali effetti non altrimenti valutabili

15 Carte di controllo Grafici che consentono il confronto di dati con dei livelli di accettabilità definiti a priori, consentendo anche la valutazione delle variabilità con il tempo e rivelando eventuali tendenze contrarie al normale andamento statistico

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17 La carta di controllo consente di rilevare tendenze significative nel tempo, rendendo possibile valutare l’insorgere di fattori che influenzano sistematicamente i metodi analitici

18 In presenza di non conformità durante l’esecuzione degli schemi di controllo dei metodi analitici le azioni correttive devono essere sviluppate secondo la seguente filosofia