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Può contenere Pb 2+, Cl - Si suddivide la soluzione in esame in più parti e si eseguono le reazioni di riconoscimento. a) Ad alcune gocce di soluzione.

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1 Può contenere Pb 2+, Cl - Si suddivide la soluzione in esame in più parti e si eseguono le reazioni di riconoscimento. a) Ad alcune gocce di soluzione si aggiunge un cristallino di acetato di sodio (tampone pH = 5) ed una goccia di K 2 CrO 4. Un precipitato giallo denota Pb 2+. Pb 2+ + CrO 4 2- PbCrO 4 (s) b) Su una placca di porcellana si versano alcune gocce di soluzione in esame ed una goccia di soluzione di KI 0.1N Un precipitato giallo oro conferma la presenza di Pb 2+. Pb I - PbI 2 (solubile in eccesso di reattivo) Può contenere Pb 2+, Cl - Si suddivide la soluzione in esame in più parti e si eseguono le reazioni di riconoscimento. a) Ad alcune gocce di soluzione si aggiunge un cristallino di acetato di sodio (tampone pH = 5) ed una goccia di K 2 CrO 4. Un precipitato giallo denota Pb 2+. Pb 2+ + CrO 4 2- PbCrO 4 (s) b) Su una placca di porcellana si versano alcune gocce di soluzione in esame ed una goccia di soluzione di KI 0.1N Un precipitato giallo oro conferma la presenza di Pb 2+. Pb I - PbI 2 (solubile in eccesso di reattivo) Può contenere [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - a) Su una placca di porcellana nera si acidificano alcune gocce di soluzione con HNO 3 conc. La formazione di un precipitato bianco denota Ag +. [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - + 2H + 2NH AgCl b) Su una placca di porcellana si aggiunge ad alcune gocce di soluzione una goccia di KI 0.1N. Un precipitato giallo conferma Ag +. [Ag(NH 3 ) 2 ] + 2I - AgI + 2NH 3 Può contenere [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - a) Su una placca di porcellana nera si acidificano alcune gocce di soluzione con HNO 3 conc. La formazione di un precipitato bianco denota Ag +. [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - + 2H + 2NH AgCl b) Su una placca di porcellana si aggiunge ad alcune gocce di soluzione una goccia di KI 0.1N. Un precipitato giallo conferma Ag +. [Ag(NH 3 ) 2 ] + 2I - AgI + 2NH 3 - 1° GRUPPO - (Si identificano Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ) - 1° GRUPPO - (Si identificano Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ) Può essere costituito da PbCl 2, (bianco cristallino), AgCl (bianco fioccoso), Hg 2 Cl 2 (bianco amorfo). Si lava con la quantità necessaria di H 2 O fredda contenente qualche goccia di HCl e poi si tratta per 2 volte (1 ml alla volta) con H 2 O bollente, agitando con una bacchetta di vetro e riscaldando. Si centrifuga senza attendere che si raffreddi, si pipetta la soluzione ancora calda. Reattivo Generale: HCl 2N Esame Sistematico: Nel tubo da centrifuga contenente la soluzione in esame (preparata sciogliendo la sostanza in H 2 O acidula per HNO 3 2N si aggiunge goccia a goccia dellHCl 2N fino a completa precipitazione e si riscalda. Si raffredda, si centrifuga, si pipetta la soluzione sovrastante. Reattivo Generale: HCl 2N Esame Sistematico: Nel tubo da centrifuga contenente la soluzione in esame (preparata sciogliendo la sostanza in H 2 O acidula per HNO 3 2N si aggiunge goccia a goccia dellHCl 2N fino a completa precipitazione e si riscalda. Si raffredda, si centrifuga, si pipetta la soluzione sovrastante. Si esamina al gruppo seguente SoluzioneSoluzione Può essere costituito da AgCl e Hg 2 Cl 2 Si lava con H 2 O bollente per tante volte, quanto necessita per sciogliere il PbCl 2 eventualmente rimasto ed allontanare tutto il Pb 2+, e quindi si tratta con gocce di NH 4 OH conc. agitando a fondo. Dopo centrifugazione e separazione del liquido si ripete il trattamento. I due liquidi centrifugati si riuniscono e se necessario si filtrano. Può essere costituito da AgCl e Hg 2 Cl 2 Si lava con H 2 O bollente per tante volte, quanto necessita per sciogliere il PbCl 2 eventualmente rimasto ed allontanare tutto il Pb 2+, e quindi si tratta con gocce di NH 4 OH conc. agitando a fondo. Dopo centrifugazione e separazione del liquido si ripete il trattamento. I due liquidi centrifugati si riuniscono e se necessario si filtrano. ResiduoResiduo PrecipitatoPrecipitato ResiduoResiduo SoluzioneSoluzione SoluzioneSoluzione Di colore nero, è costituito da Hg, HgNH 2 Cl. Si scioglie il precipitato con 10 gocce di acqua regia (HNO 3 conc./HCl conc. 1:3) che poi si scaccia per evaporazione in una capsula di porcellana senza calcinare. Si riprende a freddo con HNO 3 dil. e si effettuano le reazioni di riconoscimento dellHg 2+. a) Si alcalinizza con NaOH 2N. Un precipitato giallo denota Hg 2+. Hg 2+ +2OH - Hg(OH) 2 Hg(OH) 2 HgO + H 2 O b) Si mette una goccia di soluzione su una lamina di rame. La formazione di unamalgama lucente denota Hg 2+. Hg 2+ + Cu Cu 2+ + Hg Di colore nero, è costituito da Hg, HgNH 2 Cl. Si scioglie il precipitato con 10 gocce di acqua regia (HNO 3 conc./HCl conc. 1:3) che poi si scaccia per evaporazione in una capsula di porcellana senza calcinare. Si riprende a freddo con HNO 3 dil. e si effettuano le reazioni di riconoscimento dellHg 2+. a) Si alcalinizza con NaOH 2N. Un precipitato giallo denota Hg 2+. Hg 2+ +2OH - Hg(OH) 2 Hg(OH) 2 HgO + H 2 O b) Si mette una goccia di soluzione su una lamina di rame. La formazione di unamalgama lucente denota Hg 2+. Hg 2+ + Cu Cu 2+ + Hg

2 SCHEMA OPERATIVO DEL 1° GRUPPO CATIONICO SOLUZIONE (al 2° gruppo) PRECIPITATO AgCl PbCl 2 Hg 2 Cl 2 SOLUZIONE Pb ++ PRECIPITATO AgCl Hg 2 Cl 2 PRECIPITATO Hg + HgNH 2 Cl SOLUZIONE Ag(NH 3 ) 2 + Riconoscimento PIOMBO Riconoscimento MERCURIO BIVALENTE Riconoscimento ARGENTO HCl dil. a freddo H 2 O calda NH 4 OH conc. CAMPIONE INIZIALE

3 RICONOSCIMENTO DEL PIOMBO a) Reazione con cromato di potassio (K 2 CrO 4 ), in presenza di CH 3 COONa (tampone pH = 5) b) Reazione con ioduro di potassio (KI) Cromato di piombo Precipitato giallo Ioduro di piombo Precipitato giallo Pb 2+ + CrO 4 = PbCrO 4 (s) Pb I - PbI 2 (s) Solubile in alcali (PbO 2 = ) ed in acidi forti (PbCr 2 O 7 ) Kps = Kps = Solubile in idrossidi alcalini (PbO 2 = ), ed in eccesso di ioduri alcalini (PbI 3 - ) CrO 4 = + 2H + Cr 2 O 7 = PbI 2 + I - PbI 3 - Pb OH - Pb(OH) 4 = PbO 2 = + 2H 2 O Rosso, solubile Primo gruppo analitico PbCl 2 (s) Pb Cl - Kps = Solubilità in H 2 O: 9.6 g/l a 20° 33 g/l a 100°

4 SEPARAZIONE ARGENTO e MERCURIO Primo gruppo analitico Trattamento con NH 4 OH conc. Hg 2 Cl 2 + 2NH 4 OH HgNH 2 Cl + Hg + NH 4 Cl + 2H 2 O Complesso diammino argento (solubile) Clorammide di mercurio Precipitato bianco AgCl + 2NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - + 2H 2 O Mercurio metallico nero

5 RICONOSCIMENTO DELLARGENTO Primo gruppo analitico Presente in soluzione come complesso diammino argento [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - a) Reazione con acido nitrico (HNO 3 ) conc. b) Reazione con ioduro di potassio (KI) Cloruro dargento Precipitato bianco Ioduro dargento Precipitato giallo [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - + 2H + AgCl (s) + 2NH 4 + [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - + I - AgI (s) + 2NH 3 + Cl -

6 RICONOSCIMENTO DEL MERCURIO Primo gruppo analitico Presente come HgNH 2 Cl e Hg a) Reazione con NaOH b) Reazione con rame metallico Ossido di mercurio Precipitato giallo HgCl 2 + Cu CuCl 2 + Hg Solubilizzazione in acqua regia (HNO 3 conc./HCl conc. 1:3) 1) HgNH 2 Cl + 2HCl HgCl 2 + NH 4 Cl 2) 3Hg + 2HNO HCl 3HgCl 4 = + 2NO + 6H + + 4H 2 O 3) NH 4 Cl + HNO 3 1/2N 2 + NO + HCl + 2H 2 O Azione acida Azione ossidante complessante Hg OH - Hg(OH) 2 HgO + H 2 O Kps = Mercurio metallico nero Il mercurio metallico forma insieme al rame una amalgama bianco lucente


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