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Determinazione del ferro negli spinaci. È noto che gli spinaci sono tra gli alimenti a più elevato contenuto di ferro, la quantità mediamente presente.

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Presentazione sul tema: "Determinazione del ferro negli spinaci. È noto che gli spinaci sono tra gli alimenti a più elevato contenuto di ferro, la quantità mediamente presente."— Transcript della presentazione:

1 Determinazione del ferro negli spinaci

2 È noto che gli spinaci sono tra gli alimenti a più elevato contenuto di ferro, la quantità mediamente presente in 100 g di prodotto secco è pari a mg. Il metodo colorimetrico allo-fenantrolina può essere utilmente impiegato per la determinazione del ferro in tale campione poiché la qualità presente negli spinaci è elevata. Il ferro, portato in soluzione, è ridotto a ione ferroso mediante un trattamento con idrossilammina in ambiente acido. Lo ione ferroso, in presenza di o-fenantrolina (1,10 fenantrolina C 12 H 18 N 2 ), forma il complesso [(C 12 H 18 N 2 ) 3 Fe] 2+,stabile e colorato di rosso arancio. Scopo dellesperienza e principi

3 Le interferenze sono dovute a forti ossidanti (che ossidano il Fe 2+ a Fe 3+ ), ai cianuri, ai nitriti, ai fosfati e ai polifosfati (che complessano il Fe 3+ ), al cromo, allo zinco, se in concentrazione superiore a due volte quella del ferro, a rame e cobalto, se presenti in misura superiore ai 5 mg/L, al Ni (oltre 2 mg/L) (tutti questi metalli competono con il ferro). Inoltre, bismuto, cadmio, mercurio, molibdati e argento formano precipitati con lo-fenantrolina. Le interferenze possono essere eliminate mediante ebollizione iniziale in ambiente acido: in tal modo si trasformano i polifosfati in ortofosfati e si rimuovono cianuri e nitriti. La presenza di un eccesso di idrossilammina previene lazione dei forti ossidanti. La presenza di grosse quantità di ioni metallici, richiede laggiunta di un consistente eccesso di o-fenantrolina. Interferenze nel metodo colorimetrico

4 Soluzione standard di ferro: preparata per pesata di [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2. 6H 2 O] (PM=392.14) in modo da ottenere soluzione di 10 mg/L di Fe Soluzione di idrossilammina cloridrato: (NH 2 OH. HCl) al 10% in acqua distillata (15 mL) Soluzione di o-fenantrolina allo 0.5% (25 mL). Sciolta prima con 5 ml di metanolo e poi portata a volume con H 2 O Soluzione tampone: preparata sciogliendo 50 g diCH 3 COONH 4 in 30 mL di acqua e aggiungendo 70 mL di CH 3 COOH glaciale. Reattivi utilizzati

5 Analisi del campione

6 Una porzione (5-6 g) di spinaci strizzati in un vetro di orologio, vengono posti in stufa a 180 o C per circa 1 ora, fino a secchezza. Si pesano esattamente g di spinaci secchi e si pongono in un crogiolo di porcellana. Quindi si calcina in muffola a 500° C per 1 ora. Terminata la calcinazione si lascia raffreddare e quindi si riprende il residuo con HCl conc. scaldando leggermente. Si filtra su carta Watman N.40 in matraccio da 100 mL lavando il filtro con acqua distillata e portando a volume. Attacco del campione

7 Metodo colorimetrico

8 Determinazione quantitativa del ferro presente nel campione mediante la costruzione della retta di taratura. Procedimento

9 Si trasferiscono in 4 palloncini tarati da 100 mL, volumi variabili della soluzione standard di Fe in modo da avere concentrazionidi Fe(II) comprese tra 0.1 e 4.5 mg/L. Si aggiunge un po dacqua distillata per lavare le pareti, HCl conc. e idrossilammina. Si attendono 10 minuti affinché questultima possa ridurre leventuale Fe 3+ a Fe 2+. Quindi si aggiunge il tampone e lo-fenantrolina, controllando il pH, con cartina tornasole, che deve essere compreso tra 3 e 3.5. Quindi si porta a volume con acqua distillata. Contemporaneamente si allestisce il bianco secondo le stesse modalità, escludendo ovviamente laggiunta della soluzione di Fe 2+. Dopo 20 minuti esatti dallaggiunta dello-fenantrolina, si misurato lassorbanza a =510 nm, usando il bianco come riferimento. Retta di taratura

10 Una quantità esatta di soluzione ottenuta dallattacco del campione si pone in un matraccio da 100 mL. Si aggiungono i reattivi come per la retta di taratura e si misura lassorbanza a 510 nm. La procedura viene ripetuta su 3 diverse aliquote di campione per valutare la riproducibilità e la precisione della determinazione. Analisi del campione

11 Si costruisce la retta di taratura riportando in grafico lassorbanza letta a 510 nm vs le concentrazioni di Fe negli standard in mg/L. Attraverso una regressione lineare dei dati si determina lequazione della retta che meglio interpola i punti ottenuti. Quindi dai valori di assorbanza del campione si ricava, per interpolazione, la quantità di Fe presente nella soluzione dattacco campione (dalla formula x o =(y o -a)/b dove a e b sono rispettivamente intercetta e pendenza della retta e y o è lassorbanza del campione). Si effettuano poi i conti necessari per esprimere il risultato in mg/g di Fe nel campione secco. Elaborazione dei risultati


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