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Analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite.

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Presentazione sul tema: "Analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite."— Transcript della presentazione:

1 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite

2 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)2 SAGGI LIMITE: Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, impurezza in una data sostanza, limpurezza è presente in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO. Limpurezza PRECIPITAZIONE COMPLESSAZIONE Limpurezza (es. cloruri, arsenico, calcio, metalli pesanti, ferro, magnesio) viene determinata mediante reazioni specifiche di PRECIPITAZIONE (si visualizza lentità di formazione del precipitato) o di COMPLESSAZIONE (formazione di un cromoforo).

3 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)3 Saggio limite: soddisfa il saggio limite Verificare se il sale in esame soddisfa il saggio limite per una determinata impurezza. Si confronta il responso della reazione, partire dal sale in esame ottenuto a partire dal sale in esame, RIFERIMENTO con quello ottenuto da una soluzione di RIFERIMENTO (che contiene limpurezza in quantità nota).

4 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)4 Se il responso della soluzione del sale in esame è, rispetto alla soluzione di riferimento: PIU INTENSO PIU INTENSO Saggio limite NON soddisfatto MENO INTENSO MENO INTENSO Saggio limite soddisfatto

5 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)5

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7 7 Sodio Solfato anidro (monografia) DEFINIZIONE…. CARATTERI…. SOLFATISODIO IDENTIFICAZIONE… (reazione dei SOLFATI e del SODIO)SAGGI: Soluzione S: disciogliere 2.2 g in acqua distillata R e diluire a 100 ml con lo stesso solvente (….aspetto della soluzione; acidità o alcalinità) Cloruri (2.4.4): diluire 5 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. soddisfa al saggio limite La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (…arsenico; calcio; metalli pesanti; ferro; magnesio)

8 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)8

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11 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)11 Soluzione standard di CLORURO (5 ppm) PM NaCl = PM NaCl = = Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl? (PM Cl) : = x : 100 Cl% = % : 100 = x : 8.24mg x = mg Cl in 1 L (1000 ml H 2 O) 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl g di NaCl in 1000 ml di H 2 O, poi diluire 100 volte (1 a 100) con H 2 O: 0.00 quindi g in 1 L = 8.24 mg di NaCl in 1 L (1000 ml H 2 O )

12 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)12 La densità dell H 2 O è 1 Kg /L = 1 g/ml 1L = ??? Convertiamo i LITRI in mg, per confrontare mg con mg 5 mg/L = 5 mg / quanti mg? 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl ppm?? 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl ppm?? ppm = parte per milione di parti 5 mg/L = 5 mg / 10 6 mg H 2 O = 5ppm 1L = 1 Kg = 1000 g = 10 6 mg

13 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)13 Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU) Preparazione del campione 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione acquosa incognita (soluzione S) ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare

14 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)14 Preparazione della soluzione di riferimento 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + soluzione standard di piombo (1-5 ppm) 10 ml di soluzione standard di piombo (1-5 ppm) ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare

15 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)15 Preparazione del bianco 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + ACQUA 10 ml di ACQUA ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare leggera Confrontata con il BIANCO, la soluzione di riferimento presenta una leggera colorazione bruna

16 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)16 non è più intensa Dopo 2 min, leventuale colorazione bruna della soluzione in esame non è più intensa di quella della soluzione di riferimento maggiore o minore Si determina in questo modo SE il contenuto di metalli pesanti è maggiore o minore al limite prestabilito acqua Pb 2+ (conc.nota) + TAA Pb 2+ (conc.incognita) + TAA Soluzione in esame Soluzione di riferimento

17 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)17 Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento) Disciogliere in acqua R una quantità di piombo nitrato R corrispondente a g di Pb(NO 3 ) 2 e diluire a ml con lo stesso solvente 0.1% p/v = 0.1 g / 100 ml = 100mg / 100 ml = 250 mg / 250 ml Pb(NO 3 ) 2 : Utilizzando Pb(NO 3 ) 2 : 250 mg di Pb 2+ ? quanto si deve pesare per avere 250 mg di Pb 2+ ? PM Pb(NO 3 ) 2 : 331 Peso atomico (Pb 2+ ) = 207 (Pb 2+ )Pb(NO 3 ) 2 % (Pb 2+ ) in Pb(NO 3 ) 2 207:331 = x:100 x = 207/331 x 100 = 62%

18 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)18 62 : 100 = 250 : x X (Pb 2+ %) = 250 x 100 / 62 = 403 mg Quindi 403 mg di Pb(NO 3 ) 2 contengono 250 mg di Pb 2+ (cioè il 62%) 250 mg di Pb 2+ corrispondono al 62 % del peso totale di sale che è necessario prelevare a quanti mg di Pb(NO 3 ) corrispondono?

19 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)19 Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1 Ammonio Reattivo di NESSLER: soluzione alcalina di potassio tetraiodio mercurato K 2 HgI 4 NH [HgI 4 ] - + 4OH - HgO Hg(NH 2 )I + 7I - + 3H 2 O Giallo-bruno Calcio Reattivo precipitante: (NH 4 ) 2 C 2 O 4 in ambiente acido (CH 3 COOH) Ca +2 + (COO) 2 - Ca(COO) 2 Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE dovute al calcio ossalato

20 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)20 Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2 Cloro Reattivo precipitante: AgNO 3 in ambiente acido (HNO 3 ) Ag + + Cl - AgCl Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE di argento cloruro Altri saggi per: ferro, magnesio, arsenico, metalli pesanti, solfati, zinco, potassio, metalli alcalino-terrosi, fosfati, fluoruri


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