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AnalisiQualitativa_orioli(cap.14)1 Sostanze insolubili.

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Presentazione sul tema: "AnalisiQualitativa_orioli(cap.14)1 Sostanze insolubili."— Transcript della presentazione:

1 analisiQualitativa_orioli(cap.14)1 Sostanze insolubili

2 analisiQualitativa_orioli(cap.14)2 SOSTANZE INSOLUBILI IN H 2 O e solubili in HCl Gruppo Catione Sostanza I gruppo / Bi 3+ (BiO) 2 CO 3 II gruppo Bi 3+ (BiO) 2 CO 3 III gruppo Al 3+ AlPO 4 Zn 2+ ZnO IV gruppo Zn 2+ ZnO Ca 2+ CaSO 4 ; CaHPO 4 ; CaCO 3 Ca(OH) 2 V gruppo Ca 2+ CaSO 4 ; CaHPO 4 ; CaCO 3 Ca(OH) 2 Mg 2+ MgO; Mg(OH) 2 ; MgCO 3 VI gruppo Mg 2+ MgO; Mg(OH) 2 ; MgCO 3 Li 2+ LiCO 3 ) Li 2+ ( LiCO 3 )

3 analisiQualitativa_orioli(cap.14)3 Dopo aver verificato la solubilità, si misura il del pH della soluzione satura

4 analisiQualitativa_orioli(cap.14)4 Misura del pH di soluzioni SATURE ( Misura del pH di soluzioni SATURE (Sostanze INSOLUBILI in H 2 O) agitare vigorosamente una-due punte di spatole di sostanza con 1 ml di H 2 O e poi misurare il pH della soluzione soprastante (BiO) 2 CO 3 CaCO 3 MgCO 3 LiCO 3 pH 7-8 Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 MgOZnO pH 10

5 analisiQualitativa_orioli(cap.14)5 Se pH 7-8: (BiO) 2 CO 3 ; CaCO 3 ; MgCO 3 ; LiCO 3 NB: MgO, Mg(OH) 2, Ca(OH) 2 Possono contenere tracce di CO 3 - dovuta ad assorbimento di CO 2 per esposizione della sostanza allaria MgO + CO 2 MgCO 3 Mg(OH) 2 + CO 2 MgCO 3 + H 2 O È possibile osservare una lieve effervescenza per aggiunta di acidi minerali diluiti ACIDI MINERALI DILUITI In ACIDI MINERALI DILUITI si sciolgono con EFFERVESCENZA (per sviluppo di CO 2 ) Analisi del catione e dellanione

6 analisiQualitativa_orioli(cap.14)6 Alla sostanza si aggiungono alcune gocce di HCl diluito ( effervescenza) fino a dissoluzione completa. BiOCl Per aggiunta di H 2 O si osserva la formazione di un PRECIPITATO BIANCO (BiOCl) (BiO) 2 CO 3 : analisi del catione (BiO) 2 CO 3 + 6HCl 2Bi Cl - + 3H 2 O + CO 2 A pH 0 il bismuto esiste come Bi 3+. Diluendo la soluzione con H 2 O (cioè aumentando il pH) si ha: Bi 3+ + H 2 O Bi(OH) 2+ + H + Bi H 2 O Bi(OH) H + Bi(OH) 2 + BiO + + H 2 O BiO + + Cl - BiOCl (Bianco)

7 analisiQualitativa_orioli(cap.14)7 Procedimento: 1)Disciogliere il sale di bismuto nel minimo volume di HCl (poche gocce) poi diluire con acqua. Si ha la formazione di un precipitato bianco di BiOCl (s) 2) Reazione con H 2 S (condizione di precipitazione del II gruppo) 2Bi H 2 S Bi 2 S 3 + 6H + Ad una punta di spatola di sale in 1 ml di HCl dil, si aggiunge TIOACETAMMIDE e si scalda a bagnomaria per 2-3 minuti. Si sviluppa un precipitato nero di B 2 S 3 (nero)

8 analisiQualitativa_orioli(cap.14)8 Reazione di Conferma della presenza del BISMUTO giallo-arancio I Sali di bismuto reagiscono con TIOUREA formando un complesso giallo-arancio Bi SC(NH 2 ) 2 Bi SC NH Procedimento: giallo intensa Disciogliere il sale in HNO 3 dil.. Alla soluzione aggiungere qualche cristallo di TIOUREA e si ha la formazione di una colorazione giallo intensa

9 analisiQualitativa_orioli(cap.14)9 Dopo il riconoscimento del catione bismuto, si procede al riconoscimento dellanione (carbonato), al fine di confermare il riconoscimento del sale (BiO) 2 CO 3 Se le prove per il riconoscimento del catione Bi 3+ risultano negative, si passa alle prove per il Ca 2+ o per il Mg 2+ o per il Li 2+

10 analisiQualitativa_orioli(cap.14)10 Riconoscimento Ca 2+ -Via umida Alla sostanza disciolta in HCl (circa 1 ml) aggiungere ammonio acetato fino a pH 4-5. Addizionare poi (NH 4 ) 2 C 2 O 4, si ha la formazione di un precipitato bianco di CaC 2 O 4 -Via secca (fiamma) -Se positive, confermare la presenza dei CO 3 2-

11 analisiQualitativa_orioli(cap.14)11 Riconoscimento Mg 2 Riconoscimento Mg 2+ -Via umida Disciogliere la sostanza con il minimo volume di HCl diluito. Aggiungere NaOH fino a pH nettamente basico (>10). Si ha la formazione di un precipitato bianco di Mg(OH) 2 - reazione di conferma: giallo di tiazolo (vedi sostanze solubili) -Se positive, confermare la presenza dei CO 3 2-

12 analisiQualitativa_orioli(cap.14)12 Riconoscimento Li Riconoscimento Li + - Saggio alla fiamma - Se positivo, confermare la presenza dei CO 3 2-

13 analisiQualitativa_orioli(cap.14)13 Se pH > 10: Ca(OH) 2 ; Mg(OH) 2 ; MgO ; ZnO Riconoscimento Ca 2+ : se positivo Ca(OH) 2 Riconoscimento Mg 2+ : se positivo Mg(OH) 2 o MgO Riconoscimento Zn 2+ -Via umida Disciogliere una punta di spatola di sostanza nel minimo volume di HCl diluito. Aggiungere tampone ammoniacale (pH 9) e verificare il pH dopo laggiunta. Successivamente, aggiungere TIOACETAMMIDE e scaldare a bagnomaria. Si separa un precipitato bianco di ZnS (s). Se positivo ZnO

14 analisiQualitativa_orioli(cap.14)14 CaSO 4 : riconoscimento Ca 2+ riconoscimento Ca 2+ riconoscimento SO 4 2- riconoscimento SO 4 2- CaHPO 4 : riconoscimento Ca 2+ riconoscimento Ca 2+ riconoscimento fosfati riconoscimento fosfati AlPO 4 : riconoscimento Al 3+ riconoscimento Al 3+ riconoscimento fosfati riconoscimento fosfati

15 analisiQualitativa_orioli(cap.14)15 SOSTANZE INSOLUBILI anche in HCl diluito BaSO 4 ; TiO 2 ; Al(OH) 3

16 analisiQualitativa_orioli(cap.14)16 BaSO 4 La soluzione degli anioni La preparazione dellestratto alcalino ha lo scopo di eliminare le interferenze di metalli pesanti/colorati e/o portare in soluzione anioni/cationi da sali insolubili in acqua e acidi. Procedimento: 2-3 p.d.s vengono trattate in becker con 10 ml di Na 2 CO 3 1M e scaldate su reticella allebollizione per 10 minuti (mantenere il volume costante per aggiunta di H 2 O e coprire il beaker con il vetrino dorologio agitando frequentemente con la bacchetta di vetro). Dopo raffreddamento, filtrare e utilizzare il filtrato per la ricerca degli anioni BaSO 4 + CO 3 2- BaCO 3 + SO 4 2- Raffreddare e se necessario, aggiungere acqua.

17 analisiQualitativa_orioli(cap.14)17 Ricerca dei solfati Il filtrato della soluzione degli anioni, acidificato con un eccesso di HCl dil (necessario per eliminare i carbonati interferenti) viene trattato con alcune gocce di BaCl 2 : la presenza dei solfati è indicata dalla formazione di un precipitato bianco di BaSO 4.

18 analisiQualitativa_orioli(cap.14)18 Il residuo sul filtro viene lavato con alcune gocce di H 2 O e successivamente disciolto con 2 ml di HCl dil. (A). Sul filtrato (se torbido filtrare nuovamente) eseguire la ricerca del Ba 2+ : per aggiunta di alcune gocce di H 2 SO 4 dil. si riforma un precipitato bianco di BaSO 4 (B). (A) BaCO 3 + 2H + Ba 2+ + CO 2 + H 2 O (B) Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4 (bianco) Ricerca del bario Saggio alla fiamma: portare lestremità del filo di platino ben pulito a contatto con la sostanza da esaminare. Riscaldare la sostanza nella zona riducente della fiamma (riduzione di BaSO 4 a BaS) e, dopo avere umettato con HCl, (BaS + 2HCl BaCl 2 + H 2 S), riscaldare la sostanza nella zona ossidante. In presenza di bario la fiamma assume una colorazione verde pallido.

19 analisiQualitativa_orioli(cap.14)19 TiO 2 Miscelare in una capsula due punte di spatola di sostanza con una quantità tripla di KHSO 4. Scaldare su reticella per 5-10 minuti. 2KHSO 4 H 2 O + K 2 S 2 O 7 K 2 S 2 O 7 K 2 SO 4 + SO 3 TiO 2 + 2SO 3 Ti(SO 4 ) 2 (solubile in H 2 O) H 2 O Riscaldare su fiamma per circa 5 min. raffreddare, riprendere il residuo con circa 2 ml di H 2 O e filtrare. Aggiungere al filtrato H 2 O 2 al 30%. giallo-arancio Appare una colorazione giallo-arancio per formazione di ACIDO PEROSSOTITANICO HOO-Ti(OH) 3

20 analisiQualitativa_orioli(cap.14)20 Porre 1 p.d.s. TiO 2 in una capsula di porcellana. Scaldando su fiamma bunsen la sostanza assume una colorazione giallo tenue che scompare per raffreddamento. N.B. Anche lo ZnO assume per riscaldamento colorazione gialla, che scompare per raffreddamento. Si ricorda che i due sali si differenziano sulla base della solubilità in acidi minerali. TiO 2

21 analisiQualitativa_orioli(cap.14)21 Al(OH) 3 Miscelare in una capsula due punte di spatola di sostanza con una quantità tripla di KHSO 4. Scaldare su reticella per 5-10 minuti. H 2 O. Al 3+ Raffreddare, poi riprendere il residuo con circa 2 ml di H 2 O. Su questa soluzione si esegue la ricerca dellAl 3+. 2Al(OH) 3 + 3SO 3 Al 2 (SO 4 ) 3 + 3H 2 O (solubile in H 2 O)

22 analisiQualitativa_orioli(cap.14)22 SOSTANZA SOLIDA BIANCA (FU XI) SOLUBILEINSOLUBILE KHCO 3, LiCO 3, Na 2 CO 3, NaHCO 3 KIO 3, ZnSO 4, KAl(SO 4 ) 2, Al 2 (SO 4 ) 3, MgSO 4, Na 2 SO 4,K 2 SO 4 NaH 2 PO 4, Na 2 HPO 4, KH 2 PO 4, K 2 HPO 4 NaAc, KAc, MgAc, CaAc Na 2 SO 3, Na 2 S 2 O 3, Na 2 S 2 O 5, K 2 S 2 O 5 AgNO 3 HgCl 2, AlCl 3, ZnCl 2, CaCl 2, MgCl 2, NaCl, KCl, NH 4 Cl, NaBr, KBr NaI, KI H 3 BO 3, Na 2 B 4 O 7 NaF, NaNO 2 INSOLUBILE TiO 2 Al(OH) 3 BaSO 4 HCl (2N) H 2 O, H 2 O, SOLUBILE (BiO) 2 CO 3, MgCO 3, CaCO 3, LiCO 3 CaSO 4, CaHPO 4, AlPO 4 Mg(OH) 2, Ca(OH) 2, ZnO, MgO


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