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Metodi analitici per la determinazione di parametri chimico - fisici su matrici liquide e solide Principali metodologie analitiche di pratica comune in.

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1 Metodi analitici per la determinazione di parametri chimico - fisici su matrici liquide e solide Principali metodologie analitiche di pratica comune in laboratori di controllo nei cicli depurativi di acque e rifiuti.

2 Materiali in sospensione totali (TSS, MLSS)  Con il termine di materiali in sospensione totali si intendono tutte quelle sostanze indisciolte, presenti in un campione di acqua da esaminare, che vengono trattenute da un filtro a membrana di determinata porosità. La procedura è leggermente differente a seconda che si tratti di campioni facilmente filtrabili (ingresso ed uscita impianto) o difficilmente filtrabili (fanghi da comparti biologici).

3 Procedura per campioni di acqua facilmente filtrabili:  Porre un filtro a membrana per 1 ora in stufa alla temperatura di 105°C, lasciarlo raffreddare in essiccatore per 30 minuti e pesarlo;  Collocare il filtro a peso noto nell’apparecchio di filtrazione;  Prelevare 25 mL di campione ed effettuare la filtrazione sottovuoto;  Trasferire il filtro con il suo contenuto in stufa (T = 105°C) per 1 ora, lasciarlo raffreddare in essiccatore per 30 minuti e pesarlo.

4 Procedura per campioni di acqua difficilmente filtrabili:  Porre un filtro fascia nera per 1 ora in stufa alla temperatura di 105°C, lasciarlo raffreddare in essiccatore per 30 minuti e pesarlo;  Porre il filtro su un imbuto e procedere alla filtrazione di 50 mL di campione;  Trasferire il filtro con il suo contenuto in stufa (T = 105°C) per 1 ora, lasciarlo raffreddare in essiccatore per 30 minuti e pesarlo.

5 Calcoli  Il contenuto di materiali in sospensione totali è dato da:  dove:  M1 = peso del filtro e del residuo dopo essiccamento [mg];  M0 = peso del filtro dopo essiccamento [mg];  V = volume di campione sottoposto a filtrazione [mL].

6 Materiali in sospensione volatili (TVSS, MLVSS)  Procedura:  Tarare un crogiolo;  Porre il crogiolo con all’interno il filtro in muffola (550°C) per 24 ore;  Trasferire il crogiolo in essiccatore per 30 minuti;  Pesare.

7 Calcoli  Il contenuto di ceneri è dato da:  dove:  M1 = peso del crogiolo e del residuo dopo essiccamento [mg];  M0 = peso del crogiolo tarato [mg];  V = volume di campione sottoposto a filtrazione [mL].  Il contenuto di solidi volatili (mg/l) sarà dato da: (Solidi sospesi totali) – (ceneri)

8 Azoto ammoniacale (N - NH4+) (metodo per distillazione)  L’ammoniaca, essendo una base debole facilmente volatile, può essere separata quantitativamente da una soluzione acquosa mediante distillazione ad un pH intorno a 7.4 e, per mantenere un tale pH, si aggiunge al campione una soluzione tampone di fosfato.  L’ammoniaca raccolta nel distillato viene determinata per via spettrofotometrica utilizzando il reattivo di Nessler.  L’analisi eseguita per l’azoto ammoniacale è simile alla metodica descritta negli Standard Methods 1992, (distillazione con palloni a ricadere), l’unica modifica consiste nell’accelerare la distillazione in corrente di vapore in apposito distillatore.

9 Materiale necessario  Distillatore in corrente di vapore;  Spettrofotometro per misure nel campo del visibile;  Soluzione tampone di fosfato (14.3 g KH2PO g K2HPO4 in 1L acqua distillata);  Soluzione di acido borico (20 g H3BO3 in 1L acqua distillata);  Reattivo di Nessler.

10 Procedura  Introdurre nel provettone apposito 50 mL di campione e 25 mL di tampone di fosfato;  Distillare raccogliendo il campione in una beuta con 50 mL di acido borico raggiungendo il volume totale di circa 200 mL;  Trasferire il distillato in un matraccio da 250 mL e portare a volume;  Trasferire il distillato o un’aliquota di esso in un matraccio da 50 mL e aggiungere 2 mL di reagente di Nessler  Dopo 10 minuti di attesa, misurare l’assorbanza alla lunghezza d’onda di 410 nm.

11 Azoto organico (TKN)  Il metodo Kjeldahl consente di misurare il contenuto d’azoto organico (contenuto in proteine, acidi nucleici, urea composti di sintesi) e azoto ammoniacale.  L’analisi avviene in due fasi: trasformazione dell’azoto organico in solfato di ammonio mediante mineralizzazione del campione realizzata per digestione con acido solforico concentrato e distillazione dell’ammoniaca formatasi e sua determinazione.

12 Materiale necessario  Solfato di potassio (K2SO4);  Ossido di mercurio rosso (HgO);  Acido solforico concentrato (H2SO4);  Soluzione di soda 30% (30 g NaOH in 100 mL H2O distillata);  Distillatore in corrente di vapore;  Spettrofotometro per misure nel campo del visibile;  Soluzione di acido borico (20 g H3BO3 in 1L acqua distillata);  Reattivo di Nessler

13 Procedura  Introdurre 50 mL di campione nell’apposito provettone aggiungendo 7 g di K2SO4, 0.35 g di HgO e 10 mL di H2SO4 concentrato;  Porre il campione su piastra riscaldante e portare gradualmente alla temperatura di 370°C attraverso stadi successivi;  Mantenere il campione in digestione per due ore e lasciar raffreddare;  Aggiungere 50 mL di NaOH;  Distillare raccogliendo il campione in una beuta con 50 mL di acido borico raggiungendo il volume totale di circa 200 mL;  Trasferire il distillato in un matraccio da 250 mL e portare a volume;  Trasferire il distillato o un’aliquota di esso in un matraccio da 50 mL e aggiungere 2 mL di reagente di Nessler  Dopo 10 minuti di attesa, misurare l’assorbanza alla lunghezza d’onda di 410 nm.

14 Fosforo totale  Il fosforo nelle acque naturali e di scarico è presente come ortofosfati, fosfato condensato e fosfato legato a composti organici che possono trovarsi in forma solubile ed in forma particellata. Il metodo si basa sulla trasformazione di tutti i composti del fosforo, organici ed inorganici, ad ortofosfati mediante mineralizzazione acida. Gli ioni ortofosfato vengono poi fatti reagire con il molibdato d’ammonio ed il tartrato di antimonio e potassio in ambiente acido in modo da formare un eteropoliacido che viene ridotto con acido ascorbico a blu di molibdeno

15 Materiale necessario  Beute pirex da 250 mL con tappo a vite e guarnizione di politetrafluoroetilene (teflon);  Spettrofotometro  Persolfato di potassio (K2S2O8)  H2SO4 10 M  Fenolftaleina  Idrossido di sodio (NaOH) 12 N  Soluzione di molibdato d’ammonio (15 g (NH4)6Mo7O24·H2O in 500 mL acqua distillata)  Soluzione di acido solforico (140mL H2SO4 concentrato in 900mL acqua distillata)  Soluzione di acido ascorbico (27g C6H8O6 in 500 mL acqua distillata)  Soluzione di tartrato di antimonio e potassio (0.34g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O in 250 mL acqua distillata)  Reagente misto:-100mL soluzione di molibdato di ammonio;  250mL soluzione di acido solforico;  100mL soluzione di acido ascorbico;  50mL soluzione di tartrato di antimonio e potassio

16 Procedura  Mettere 50 mL di campione in una beuta con tappo a vite con 0.4 di K2S2O8 e 1 mL H2SO4 10 M;  Chiudere la beuta e lasciare per 2 ore in stufa a 105°C;  Lasciar raffreddare e portate il campione o un’aliquota di esso in un matraccio da 100 mL;  Aggiungere 2 gocce di fenolftaleina e NaOH 12 N fino a viraggio (colorazione rosa);  Portare a volume, aggiungere 10 mL di reagente misto e, dopo un’attesa di 10 minuti, leggere allo spettrofotometro alla lunghezza d’onda di 710 nm.

17 COD totale  Richiesta chimica d’ossigeno COD fornisce una misura quantitativa della presenza di elementi allo stato ridotto nelle acque, suscettibili di essere ossidati.  Il metodo prevede l’ossidazione di queste sostanze mediante soluzione di bicromato di potassio in presenza di acido solforico concentrato, di solfato d’argento come catalizzatore e di solfato di mercurio per evitare l’interferenza dei cloruri i quali vengono ossidati dal bicromato.  L’eccesso di bicromato viene titolato con soluzione di solfato d’ammonio e ferro (II) utilizzando ferroina come indicatore. Il COD è correlato al carbonio organico presente nelle acque, che si ossida quantitativamente, mentre non fornisce alcuna indicazione sulla domanda di ossigeno dovuta all’ammoniaca o all’azoto organico, non essendo il bicromato in grado di ossidare tali sostanze.

18 Materiale necessario  HgSO4;  Ag2SO4;  Soluzione di bicromato di potassio 0.25 N ( g K2Cr2O7 in 1L H2O);  Acido solforico concentrato (H2SO4);  Soluzione di ferro ammonio solfato (FAS) 0.25 N (98 g + 20 mL H2SO4 concentrato in 1L H2O);  Indicatore ferroina

19 Procedura  Porre 10 mL di campione in un apposito provettone da COD ed aggiungere una punta di spatola di HgSO4 e Ag2SO4, 5 mL di K2Cr2O7 e 15 mL H2SO4 concentrato;  Preparare anche il bianco con 10 mL di acqua distillata;  Inserire i refrigeranti e portare alla temperatura di 150°C mantenendola per 2 ore;  Titolare con la soluzione di FAS dopo aver aggiunto la ferroina come indicatore.

20 Calcoli  La richiesta chimica di ossigeno (COD) viene calcolata applicando la seguente espressione (valida nel caso di assenza di diluizione del campione): dove:  m1 = mL di soluzione di FAS consumati nella prova in bianco [mL];  m2 = mL di soluzione di FAS consumati per il campione [mL];  N = normalità della soluzione di FAS;  V = volume di campione sottoposto ad analisi [mL];  8000 = peso equivalente dell’ossigeno moltiplicato per 1000, per riferire il dato al volume di 1 L.

21 SCOD  Il carbonio organico presente nelle acque è reperibile in forma solubilizzata, grazie all’azione idrolitica dei batteri presenti nella rete fognaria. La quantificazione del carbonio solubile si determina mediante filtrazione dopo flocculazione con ZnCl e soda. Il filtrato viene trattato con le stesse modalità usate per la determinazione del COD.

22 Materiale necessario  Soluzione di zinco solfato (100 g ZnSO4 in 1L H2O);  Soluzione di NaOH 10 M;  Filtri con pori 0.45 micron;

23 Procedura  Aggiungere a 100 mL di campione 1 mL di soluzione di ZnSO4 e soda fino a raggiungere il pH di 10.5;  Mantenere in agitazione per circa 1 minuto e poi lasciar sedimentare il flocculato;  Prelevare e filtrare il surnatante con filtro 0.45 micron;  Porre 10 mL di surnatante e procedere come descritto precedentemente per il COD totale.

24 Anioni (N-NO2, N- NO3, P-PO4, S-SO4)  L’analisi degli anioni viene effettuata mediante cromatografia liquida ionica ad alta prestazione. Lo strumento usato è un HPLC, DIONEX DX 300, con colonna AS4A-SC (etilvinilbenzene + 55% di vinilbenzene), la fase mobile è costituita da un tampone carbonato, bicarbonato di sodio mentre la fase fissa da superficie ionicamente carica. Gli ioni vengono separati in base al loro coefficiente di distribuzione, nella colonna separatrice e poi mandati nel soppressore dove sono convertiti nella loro forma acida a maggiore conduttività. I vari ioni sono separati e identificati in base al loro tempo di ritenzione e comparati con gli standard.

25 Alcalinità  Il valore dell’alcalinità indica la capacità di un’acqua a neutralizzare un acido forte; all’alcalinità dell’acqua contribuiscono gli ioni ossidrili e quei composti che per dissociazione o idrolisi danno luogo alla formazione di tale ione.  La misura dell’alcalinità si conduce per titolazione con soluzione standard di acido forte fino a valori prefissati di pH.  Nel caso dell’alcalinità a pH 7 l’acido consumato è dovuto alla presenza di ioni ossidrile liberi e di ioni carbonato.  L’alcalinità a pH 4 fornisce la misura della quantità di ioni ossidrile, carbonato e bicarbonato presenti in un’acqua; nel caso di scarichi industriali l’alcalinità può essere data anche da altri composti quali silicati o fosfati di metalli alcalini e alcalino-terrosi, caratterizzati da reazione di idrolisi basica.

26  Il valore viene calcolato con la seguente relazione:  dove:A = ml acido usati  N = normalità dell’acido


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