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1 Lezioni di ANALISI DEI MEDICINALI I Gruppo B Laura Garuti A.A. 2013-14 Facoltà di Farmacia Corso di Laurea in CTF- Sede di Bologna.

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1 1 Lezioni di ANALISI DEI MEDICINALI I Gruppo B Laura Garuti A.A Facoltà di Farmacia Corso di Laurea in CTF- Sede di Bologna

2 2 Magnesium sulphate heptahydrate Magnesii sulfas heptahydricus MgSO 4,7H 2 OM r DEFINITION Content: 99.0 per cent to per cent (dried substance). CHARACTERS Appearance: white ►or almost white◄, crystalline powder or brilliant, colourless crystals. Solubility: freely soluble in water, very soluble in boiling water, practically insoluble in ethanol (96 per cent). IDENTIFICATION A. It gives the reactions of sulphates (2.3.1). B. It gives the reaction of magnesium (2.3.1). TESTS Solution S. Dissolve 5.0 g in water R and dilute to 50 ml with the same solvent. Appearance of solution. Solution S is clear (2.2.1) and colourless (2.2.2, Method II). Acidity or alkalinity. To 10 ml of solution S add 0.05 ml of phenol red solution R. Not more than 0.2 ml of 0.01 M hydrochloric acid or 0.01 M sodium hydroxide is required to change the colour of the indicator. Chlorides (2.4.4): maximum 300 ppm.Dilute 1.7 ml of solution S to 15 ml with water R. Arsenic (2.4.2, Method A): maximum 2 ppm, determined on 0.5 g. Iron (2.4.9): maximum 20 ppm.Dilute 5 ml of solution S to 10 ml with water R. Heavy metals (2.4.8): maximum 10 ppm.12 ml of solution S complies with test A. Prepare the reference solution using lead standard solution (1 ppm Pb) R. Loss on drying (2.2.32): 48.0 per cent to 52.0 per cent, determined on g by drying in an oven at °C for 1 h and then at 400 °C to constant mass. ASSAY Dissolve g in 100 ml of water R and carry out the complexometric titration of magnesium (2.5.11).1 ml of 0.1 M sodium edetate is equivalent to mg of MgSO 4.

3 3 RUOLO BIOLOGICO DEGLI ELEMENTI Farmaco e tossico: sostanza riequilibrante e squilibrante il biochimismo fisiologico umano, rispettivamente. La valutazione deve essere correlata al dato quantitativo della dose somministrata.

4 4 ELEMENTI ESSENZIALI ELEMENTI ESSENZIALI: (10 4 – 1 gA/75 Kg) H, O, C, N, Ca, P, Na, K, S, Cl ELEMENTI OLIGO-MICROESSENZIALI ELEMENTI OLIGO-MICROESSENZIALI: (1 – gA/75 Kg) Mg, F, I, Fe, Zn, Cu, Br, Si ELEMENTI TRACCIA-ULTRAMICROTRACCIA ELEMENTI TRACCIA-ULTRAMICROTRACCIA: (10 -3 – gA/75 Kg)Li, Se, Mn, Ba, As, Co, Cd(?), Pb(?) CANCEROGENO: induce neoplasieTOSSICITA’ TERATOGENO: induce malformazioni fetali

5 3 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA Analisi per via secca (senza l’aiuto di un solvente) Analisi di emissione - saggio alla fiamma Comportamento al riscaldamento - con reattivi Analisi per via umida (analisi degli ioni in soluzione acquosa) Solubilizzazione Aggiunta di un reattivo: - Formazione di un precipitato - Formazione di un complesso colorato REAZIONE SPECIFICA: Può essere effettuata anche in presenza di altri ioni. REAZIONE SELETTIVA: Reazione che dà il medesimo risultato con un certo numero di ioni (analisi sistematica).

6 4 ANALISI SISTEMATICA

7 5

8 PRECIPITAZIONE DEI SOLFURI

9 7

10 8 ZnS ha Ps = [Zn 2+ ] = pH inizio precipitazione Per avere una precipitazione completa Limite di rivelabilità Nel caso dell’analisi sistematica dei cationi e degli anioni il limite di rivelabilità è di M Calcolo del pH di precipitazione di un solfuro

11 11 ELETTRONEGATIVITA’ Valori calcolati secondo Pauling.

12 12 Gli idrossidi di tutti i metalli, tranne quelli dei metalli alcalini, calcio e bario, sono poco solubili. PRECIPITAZIONE DEGLI IDROSSIDI

13 13


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