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Analisi Volumetrica I Principi L’analisi volumetrica consente di determinare la quantità di analita (titolo) presente in un campione incognito attraverso.

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1 Analisi Volumetrica I Principi L’analisi volumetrica consente di determinare la quantità di analita (titolo) presente in un campione incognito attraverso la misura del volume di un reagente a concentrazione nota Titolante o Standard Titolazione Il procedimento analitico nel quale quantità crescenti di titolante vengono aggiunti all’analita fino a completamento della reazione Reagire completamente Reagire velocemente Stabile Elettrodi Indicatori Spettrofotometria Acido-Base Redox Complessometriche Per precipitazione

2 Punto Equivalente È il punto della titolazione nel quale la quantità di titolante aggiunto è esattamente quella richiesta per la sua reazione stechiometrica con l’analita Analisi Volumetrica I Principi HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H 2 O (l) 20 mL 1 M 20 mmol (20·10 -3 mol) ? 2HCl (aq) + Na 2 CO 3(aq)  2NaCl (aq) + H 2 CO 3 (aq) 20 mL 1 M 20 mmol (20·10 -3 mol) ? Il punto equivalente è un punto teorico e lo si può determinare solo con il calcolo

3 Analisi Volumetrica I Principi Punto Finale È il punto della titolazione che corrisponde al repentino cambiamento di una proprietà della soluzione: colore, conducibilità, pH, etc. La scelta dell’indicatore va fatta in modo da minimizzare la differenza tra il punto equivalente e il punto finale Titolazione del bianco Condotta in assenza dell’analita permette di stimare l’errore di titolazione

4 Analisi Volumetrica I Principi AffidabilitàAccuratezza Standard primari Concentrazione del titolante Volume prelevato di analita Volume utilizzato di titolante Standard Primario Purezza >99.9% NON igroscopico Stabile Standard Secondario Determinazione della concentrazione per titolazione con uno standard primario Standardizzazione Na 2 CO 3 anidro KC 8 H 5 O 4 Na 2 C 2 O 4 Acidimetrici e alcalimetrici KIO 3 Na 2 C 2 O 4 Redox Na 2 EDTA Complessometria NaCl Argentometria

5 Calcolo delle moli di titolante A partire dal volume di soluzione standard utilizzato Analisi Volumetrica I Calcoli HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H 2 O (l) 10.00±0.01 mL NaOH x M 22.97±0.05 mL HCl M Determinazione delle moli di analita Conoscendo le moli di titolante consumate e la stechiometria della reazione Stechiometria 1:1 K = 1·10 14 Moli di titolante n HCl = M HCl ·V HCl = 22.97·10 -3 L · mol L -1 = 1.15·10 -3 mol Dalla stechiometria della reazione risulta che 1 mol HCl reagisce con 1 mole di NaOH da cui: n NaOH = n HCl = 1.15·10 -3 mol Moli di analita M NaOH = n NaOH /V NaOH = 1.15·10 -3 mol / 10.00·10 -3 L = 1.15·10 -1 molL -1 Determinazione della concentrazione dell’analita Conoscendo il volume di analita titolato Concentrazione dell’analita

6 2HCl (aq) + Na 2 CO 3(aq)  2NaCl (aq) + H 2 CO 3 (aq) 10.00±0.01 mL HCl x M 23.02±0.05 mL Na 2 CO 3 preparata sciogliendo g di Na 2 CO 3 in 1.000±0.001 L di H 2 O. Stechiometria 2:1 K = 5·10 16 n Na2CO3 = 23.02·10 -3 L · 5.06·10 -2 mol L -1 = 1.16·10 -3 mol Dalla stechiometria della reazione risulta che 2 mol HCl reagiscono con 1 mole di Na 2 CO 3 da cui: n HCl = 2·n Na2CO3 = 2.32·10 -3 mol Moli di analita M HCl = n HCl /V VHCl = 2.32·10 -3 mol / 10.00·10 -3 L = 2.32·10 -1 molL -1 Concentrazione dell’analita Analisi Volumetrica I Calcoli Moli di titolante n Na2CO3 = M Na2CO3 ·V Na2CO3 M Na2CO3 = g/PM·1/V = g / g mol -1 ·1 / 1 L M Na2CO3 = 5.06·10 -2 mol L -1

7 pH di soluzioni diluite di acidi e basi forti HNO 3 + H 2 O  NO 3 - (aq) + H 3 O + Ka > 1Reazione quantitativa [H + ] = C a pH = -log [HNO 3 ] Se [HNO 3 ] = 0.1 M  pH = 1 Acidi forti NaOH  OH - + Na + (aq) Kb > 1Reazione quantitativa [OH - ] = C b pOH = -log [NaOH] pH = 14 - pOH Se [NaOH] = 0.1 M  pOH = 1 pH = 13 Basi forti coppie acido/base coniugate

8 pH di soluzioni diluite di acidi e basi deboli CH 3 COOH + H 2 O ⇄ CH 3 COO - (aq) + H 3 O (aq) + Ka « 1 Acidi deboli pH = 14 - pOH Basi forti coppie acido/base coniugate Kb « 1 NH 3 + H 2 O ⇄ NH 4 + (aq) + OH - (aq) coppie acido/base coniugate

9 pH di soluzioni di sali IDROLISI CH 3 COOH + H 2 O ⇄ CH 3 COO - (aq) + H 3 O (aq) + I sali derivanti da acidi deboli sono basi deboli coppie acido/base coniugate CH 3 COONa → CH 3 COO - (aq) + Na (aq) + CH 3 COO - (aq) + H 2 O ⇄ CH 3 COOH (aq) + OH - (aq) pH = 14 - pOH Cs = concentrazione del sale

10 NH 3 + H 2 O ⇄ NH 4 + (aq) + OH - (aq) coppie acido/base coniugate pH di soluzioni di sali IDROLISI I sali derivanti da basi deboli sono acidi deboli NH 4 Cl → NH 4 + (aq) + Cl (aq) - NH H 2 O ⇄ NH 3(aq) + H 3 O (aq) + Cs = concentrazione del sale

11 Titolazioni acido-base Un acido può essere titolato con una soluzione standard di base e viceversa acido forte - base forte H + (aq) + OH - (aq)  H 2 O (l) acido debole - base forte H A (aq) + OH - (aq)  A - (aq) + H 2 O (l) HCOOH (aq) + OH - (aq)  HCOO - (aq) + H 2 O (l) base debole - acido forte B (aq) + H 3 O + (aq)  BH + (aq) + H 2 O (l) NH 3 (aq) + H 3 O + (aq)  NH 4 + (aq) + H 2 O (l) P.E. pH = 7 P.E. pH > 7 P.E. pH < 7

12 Indicatori acido-base HInd (aq) + H 2 O  Ind - (aq) + H 3 O + (aq)  10Colore della specie acida [Hin] [In - ]  0.1Colore della specie basica [Hin] [In - ] = 1Colore intermedio [Hin] [In - ] pH = pK Ind ± 1 [HInd] [Ind - ] [H 3 O + ] K Ind = [H 3 O + ] = 10 K Ind pH = pK Ind + 1 [H 3 O + ] = 0.1 K Ind pH = pK Ind - 1 [H 3 O + ]  K Ind pH  pK Ind

13 Titolazioni acido-base acido forte - base forte H + (aq) + OH - (aq)  H 2 O (l) La scelta dell’indicatore va fatta in modo da minimizzare la differenza tra il punto equivalente e il punto finale 10.0 mL 0.1 M HCl 10.0 mL 0.1 M NaOH Verde Malachite Blu Bromotimolo Metilarancio Fenolftaleina P.E. pH = 7 pH mL OH Ve


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