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Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE.

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Presentazione sul tema: "Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE."— Transcript della presentazione:

1 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA Relatore: Prof. Enrico Savio Correlatori: Dr. Francesco Marinello Dr.ssa Roberta Sulcis Laureando: Manuel Balcon Università degli Studi di Padova Università degli Studi di Padova Dipartimento di Innovazione Meccanica e Gestionale Anno Accademico 2008/2009 Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica

2 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 INTRODUZIONE Medicine and healt Automotive Information and technology Packaging and housewares

3 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 INTRODUZIONE La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase duso.

4 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 INTRODUZIONE La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase duso. Caratterizzare la microstruttura consente dunque di: Legare le proprietà del materiale alla microstruttura Modificare le proprietà/funzionalità agendo sulla microstruttura e dunque sul processo di produzione

5 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 INTRODUZIONE Strumenti per la caratterizzazione quantitativa di microstruttura e superfici polimeriche micro e nanometriche. Tecniche e procedure di preparazione ed analisi per la caratterizzazione morfologica. La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase duso.

6 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA VARIAZIONE DI FASE

7 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA Topografia (AFM) Materiale (FASE) Proprietà meccaniche (AFAM) Proprietà ottiche (SNOM) La microscopia a scansione di sonda consente di raccogliere molteplici informazioni sul materiale:

8 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo ) PREPARAZIONE DEI BLENDS E DEI CAMPIONI 2) ANALISI PRELIMINARE DEI CAMPIONI ALLAFM 3) ANALISI SISTEMATICHE E CARATTERIZZAZIONE ANALISI SPERIMENTALI

9 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 PREPARAZIONE MISCELE MISCELAZIONE MECCANICA DEL FUSO MISCELAZIONE IN SOLUZIONE PP-SBS 8% e 30% wt PP-SBR 8% wt PS-SBS 8% wt PS-SBR 8% wt PC-ABS 30% wt PP-SBS 8% e 30% wt PS-SBS 8% wt PMMA-SBS 8% e 30% wt

10 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 PREPARAZIONE CAMPIONI Lucidatura con carte e panni Taglio in azoto liquido Film sottile per dip/spin coating Criomicrotomia Etching chimico PP-SBS PP-SBR PC-ABS PMMA-SBS PS-SBS Fusione e modellamento Film in pressa fra silicio o vetro METODI MATERIALI

11 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI SPIN COATING DIP COATING

12 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI SPIN/DIP COATING Esito negativo: Film non omogeneo Rugosità elevata Cristallizzazione PP-SBS

13 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI SPIN/DIP COATING Esito positivo: Buona omogeneità Bassa rugosità Buon contrasto di fase PMMA-SBS

14 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI CRIOMICROTOMIA Lama di diamante Campione Superficie tagliata Ambiente -120°C

15 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI CRIOMICROTOMIA Esito positivo: Bassa rugosità Microstruttura bulk Presenza di tutte le fasi PP-SBS PC-ABS

16 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI SISTEMATICHE Campioni PMMA-SBS 8% - 20% - 30% - 50% preparati per spin coating Campioni PP-SBS 8% - 30% e PC-ABS 30% preparati al criomicrotomo.

17 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 Risultati su film sottile PMMA-SBS ANALISI SISTEMATICHE PMMA-SBS 8% PMMA-SBS 30%

18 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 Risultati su campioni PP-SBS, PC-ABS ANALISI SISTEMATICHE PP-SBS 8% PP-SBS 30% PC-ABS 30%

19 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 RISULTATI CRIOMICROTOMIA SPIN/DIP COATING + Metodo di preparazione semplice + Ottimo contrasto topografico e di fase - Non adatto a tutti i blends - La microstruttura del film corrisponde a quella in bulk? + Microstruttura in bulk + Applicabile a tutti i blends polimerici - Procedimento lento e dispendioso - Finitura superficiale non è sempre ottimale

20 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 CONCLUSIONI Si sono testati due tipi di miscelazione e diversi tipi di preparativa dei campioni. In particolare due metodi sono risultati adatti per la caratterizzazione della microstruttura: criomicrotomia e spin/dip coating Si è verificato come la Microscopia a Forza Atomica (AFM) sia una buona tecnica di caratterizzazione per materiali compositi e blend polimerici Sono state eseguite analisi sistematiche su alcune miscele, e in particolare PMMA-SBS, PP-SBS e PC-ABS

21 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 Grazie per lattenzione

22 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 PROSPETTIVE FUTURE Studio su PP-SBS e PP-SBR con polimeri impatto con prove meccaniche per collegare la microstruttura alle proprietà Confronto fra microstruttura di un film e bulk Studio appronfondito di altre modalità AFM e di altre tecniche (SNOM, AFAM)

23 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 Risultati su film sottile PMMA-SBS ANALISI SISTEMATICHE

24 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA R=10 nm micron

25 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 PREPARAZIONE CAMPIONI METODI Lucidatura Spin e Dip Coating Modellazione su silicio o vetro

26 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 PREPARAZIONE CAMPIONI Taglio in azoto liquido

27 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 Lama di diamante Campione Superficie tagliata Ambiente -120°C Criomicrotomia PREPARAZIONE CAMPIONI

28 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI LUCIDATURA Esito negativo dovuto a: Rugosità superficiale Deformazione plastica Presenza di inclusioni Domini strappati dalla matrice ETCHING Buon esito Risoluzione maggiore del microscopio ottico Presenza di una sola fase Non si può discriminare fra i vuoti

29 Laureando: Manuel BalconPadova 19 Marzo 2009 ANALISI PRELIMINARI MODELLAMENTO SU SILICIO O VETRO Esito negativo dovuto a: Fenomeni superficiali di raffreddamento TAGLIO IN AZOTO LIQUIDO Esito negativo dovuto a: Elevata rugosità Domini strappati dalla matrice Non si può discriminare fra i vuoti presenti


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