Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica

Presentazione sul tema: "Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica"— Transcript della presentazione:

1 Università degli Studi di Padova Dipartimento di Innovazione Meccanica e Gestionale
Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA Relatore: Prof. Enrico Savio Correlatori: Dr. Francesco Marinello Dr.ssa Roberta Sulcis Laureando: Manuel Balcon Anno Accademico 2008/2009

2 INTRODUZIONE Medicine and healt Automotive Packaging and housewares
Information and technology

3 INTRODUZIONE La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase d’uso.

4 INTRODUZIONE La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase d’uso. Caratterizzare la microstruttura consente dunque di: Legare le proprietà del materiale alla microstruttura Modificare le proprietà/funzionalità agendo sulla microstruttura e dunque sul processo di produzione

5 INTRODUZIONE La microstruttura del polimero influisce sulla performance del materiale, in fase d’uso. Strumenti per la caratterizzazione quantitativa di microstruttura e superfici polimeriche micro e nanometriche. Tecniche e procedure di preparazione ed analisi per la caratterizzazione morfologica.

6 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
VARIAZIONE DI FASE

7 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
La microscopia a scansione di sonda consente di raccogliere molteplici informazioni sul materiale: Topografia (AFM) Materiale (FASE) Proprietà meccaniche (AFAM) Proprietà ottiche (SNOM)

8 ANALISI SPERIMENTALI 1) PREPARAZIONE DEI BLENDS E DEI CAMPIONI
2) ANALISI PRELIMINARE DEI CAMPIONI ALL’AFM 3) ANALISI SISTEMATICHE E CARATTERIZZAZIONE

9 PREPARAZIONE MISCELE MISCELAZIONE MECCANICA DEL FUSO
PP-SBS 8% e 30% wt PP-SBR 8% wt PS-SBS 8% wt PS-SBR 8% wt PC-ABS 30% wt MISCELAZIONE IN SOLUZIONE PP-SBS 8% e 30% wt PS-SBS 8% wt PMMA-SBS 8% e 30% wt

10 PREPARAZIONE CAMPIONI
METODI MATERIALI Lucidatura con carte e panni PP-SBS Fusione e modellamento Film in pressa fra silicio o vetro PP-SBR PC-ABS Taglio in azoto liquido PMMA-SBS Film sottile per dip/spin coating PS-SBS Criomicrotomia Etching chimico

11 ANALISI PRELIMINARI SPIN COATING DIP COATING

12 ANALISI PRELIMINARI SPIN/DIP COATING PP-SBS Esito negativo:
Film non omogeneo Rugosità elevata Cristallizzazione SPIN/DIP COATING PP-SBS

13 ANALISI PRELIMINARI SPIN/DIP COATING PMMA-SBS Esito positivo:
Buona omogeneità Bassa rugosità Buon contrasto di fase SPIN/DIP COATING PMMA-SBS

14 ANALISI PRELIMINARI CRIOMICROTOMIA Campione Superficie tagliata
Lama di diamante Ambiente -120°C

15 ANALISI PRELIMINARI PP-SBS CRIOMICROTOMIA PC-ABS Esito positivo:
Bassa rugosità Microstruttura bulk Presenza di tutte le fasi PP-SBS PC-ABS CRIOMICROTOMIA

16 ANALISI SISTEMATICHE Campioni PMMA-SBS 8% - 20% - 30% - 50% preparati per spin coating Campioni PP-SBS 8% - 30% e PC-ABS 30% preparati al criomicrotomo.

17 ANALISI SISTEMATICHE Risultati su film sottile PMMA-SBS PMMA-SBS 8%

18 ANALISI SISTEMATICHE Risultati su campioni PP-SBS, PC-ABS PP-SBS 8%

19 RISULTATI + Metodo di preparazione semplice
+ Ottimo contrasto topografico e di fase - Non adatto a tutti i blends - La microstruttura del film corrisponde a quella in bulk? SPIN/DIP COATING + Microstruttura in bulk + Applicabile a tutti i blends polimerici - Procedimento lento e dispendioso - Finitura superficiale non è sempre ottimale CRIOMICROTOMIA

20 CONCLUSIONI Si è verificato come la Microscopia a Forza Atomica (AFM) sia una buona tecnica di caratterizzazione per materiali compositi e blend polimerici Si sono testati due tipi di miscelazione e diversi tipi di preparativa dei campioni. In particolare due metodi sono risultati adatti per la caratterizzazione della microstruttura: criomicrotomia e spin/dip coating Sono state eseguite analisi sistematiche su alcune miscele, e in particolare PMMA-SBS, PP-SBS e PC-ABS

21 Grazie per l’attenzione

22 PROSPETTIVE FUTURE Studio su PP-SBS e PP-SBR con polimeri impatto con prove meccaniche per collegare la microstruttura alle proprietà Confronto fra microstruttura di un film e bulk Studio appronfondito di altre modalità AFM e di altre tecniche (SNOM, AFAM)

23 ANALISI SISTEMATICHE Risultati su film sottile PMMA-SBS

24 MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
R=10 nm micron

25 PREPARAZIONE CAMPIONI
METODI Spin e Dip Coating Lucidatura Modellazione su silicio o vetro

26 PREPARAZIONE CAMPIONI
Taglio in azoto liquido

27 PREPARAZIONE CAMPIONI
Criomicrotomia Lama di diamante Campione Superficie tagliata Ambiente -120°C

28 ANALISI PRELIMINARI LUCIDATURA Esito negativo dovuto a:
Rugosità superficiale Deformazione plastica Presenza di inclusioni Domini strappati dalla matrice Buon esito Risoluzione maggiore del microscopio ottico Presenza di una sola fase Non si può discriminare fra i vuoti ETCHING

29 ANALISI PRELIMINARI MODELLAMENTO SU SILICIO O VETRO
Esito negativo dovuto a: Fenomeni superficiali di raffreddamento Esito negativo dovuto a: Elevata rugosità Domini strappati dalla matrice Non si può discriminare fra i vuoti presenti TAGLIO IN AZOTO LIQUIDO