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Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità delle misure nei laboratori di analisi nel settore alimentare.

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Presentazione sul tema: "Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità delle misure nei laboratori di analisi nel settore alimentare."— Transcript della presentazione:

1 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità delle misure nei laboratori di analisi nel settore alimentare Dr. Elisa Robotti Dipartimento di Scienze dellAmbiente e della Vita Università degli Studi del Piemonte Orientale

2 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Cosa vuol dire qualità del dato analitico? Le misure analitiche, in qualsiasi ambito, devono essere affidabili e comparabili per poter essere di aiuto nei processi decisionali Il metodo di analisi applicato dal laboratorio deve avere prestazioni stabili nel tempo in modo da garantire la confrontabilità dei risultati, quindi la loro qualità.

3 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Necessità di prendere decisioni in merito a sostanze vietate (es: additivi), dannose, rischiose per la salute, non dichiarate in etichetta: Importanza della qualità del dato analitico dal punto di vista legale 1)Indicazione della presenza o assenza di una certa sostanza in un campione di analisi 2)Confronto della quantità di sostanza presente con un riferimento: presenza della sostanza al di sopra del limite di legge previsto Il dato analitico prodotto deve essere corredato da opportuni parametri che ne indichino la QUALITA

4 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Dal dato allinformazione Limite di legge

5 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Errore sperimentale: entità delle fluttuazioni tra un risultato e laltro Lerrore sperimentale Il termine errore non ha unaccezione negativa Es: determinazione concentrazione di mercurio nel pesce Conc Hg (ppm) Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Repliche della stessa misura sono diverse a causa dellerrore sperimentale VARIABILITA

6 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Sorgenti di errore Tutte le procedure che non sono totalmente controllabili Fasi dellanalisi di un campione Campionamento Prelievo del campione di pesce Analisi del campione: -Trattamenti preliminari -Analisi strumentale Identificazione del problema Es: determinazione di Hg nel pesce Determinazione della concentrazione Ogni fase dà un suo contributo allerrore della misura finale, cioè alla sua variabilità

7 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Sorgenti di errore Tutte le procedure che non sono totalmente controllabili ATTENZIONE !! Non confondere errore sperimentale con ERRORE SISTEMATICO (GROSSOLANO) che si può eliminare: disattenzione, reagente errato, virgola decimale posta nel punto sbagliato Altre fonti di errore sperimentale CASUALE: -temperatura dellambiente -addestramento del personale -purezza e freschezza dei reagenti -efficienza e stato dellapparecchiatura

8 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Lerrore sperimentale Es: determinazione concentrazione di mercurio nel pesce Conc Hg (ppm) Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Misura finale identificata da due parametri: Localizzazione Definisce dove sono localizzate le misure (es: concentrazione) Media delle n misure replicate Dispersione Definisce la variabilità delle misure Varianza o scarto tipo delle n misure replicate

9 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 LocalizzazioneMedia delle n misure replicate Dispersione Varianza delle n misure replicate Scarto tipo delle n misure replicate

10 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Le n misure eseguite realmente sul campione in esame rappresentano un campione statistico della popolazione di N misure ottenibili con lo stesso metodo analitico sul medesimo campione Valore medio più probabile Scarto tipo Il campione statistico

11 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Localizzazione e dispersione Stessa dispersione Diversa localizzazione Diversa dispersione Stessa localizzazione

12 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Dal segnale alla concentrazione Segnale Hg (intensità) Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Qualsiasi tecnica strumentale permette di misurare unsegnale, cioè lintensità di una proprietà chimica o fisica della sostanza da identificare che sia in relazione con la quantità di sostanza presente nel campione Conc Hg (ppm) Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota Aliquota 50.26

13 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Segnale Conc Preparazione campioni standard (conc nota) ? [C]=0.25 Modello di calibrazione Dal segnale alla concentrazione: retta di calibrazione Previsione inversa Misura segnale

14 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Confronto tra una misura sperimentale e un riferimento Distribuzione t-Student dipende dai gradi di libertà cioè dal numero di misure ripetute. Media misure replicate Valore di riferimento Scarto tipo delle repliche Numero di repliche Ipotesi H 0 rifiutata Ipotesi

15 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Confronto tra una misura sperimentale e un riferimento Es: Valutare se il valore medio di 5 misure della concentrazione di Hg nel pesce (pari a 0.25 ppm) è significativamente maggiore di 0.2 ppm. Lo scarto tipo delle 5 misure è 0.01 ppm. Confrontato con valore di riferimento tabulato per un livello di confidenza del 95%: 0.25 ppm è significativamente maggiore di 0.2 ppm

16 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Limite di legge Confronto tra una misura sperimentale e un riferimento Inferiore al limite di legge Superiore al limite di legge Casi dubbi: è fornita una probabilità di superamento del limite di legge P < 50%P = 50% P > 50%

17 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Utilizzo del dato analitico in ambito legale Dato analitico prodotto da un laboratorio di analisi ACCREDITATO UNI CEI EN ISO/IEC (norma accreditamento laboratori di misura) Valutazione presenza/assenza di una sostanza 1 Metodo di analisi di tipo qualitativo Valutazione di quanta sostanza è presente 2 Metodo di analisi di tipo quantitativo

18 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Definisce le regole per la gestione del laboratorio (sez. 4) e per assicurare la competenza tecnica del laboratorio ad eseguire le prove (sez. 5). Nella sez. 5 sono dettate regole per: Qualificare il personale addetto allesecuzione delle prove; Fare in modo che la strumentazione utilizzata sia riferibile a campioni primari; Definire lincertezza di misura del laboratorio; Stabilire le regole per la gestione del campione in laboratorio, affinché esso non venga deteriorato o danneggiato; Presentare i risultati secondo precise regole stabilite dalla norma ISO/IEC 17025:2005

19 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La garantisce che i metodi applicati dal laboratorio in questione abbiano le prestazioni indicate e siano stabili nel tempo ISO/IEC 17025:2005 Ladeguamento del laboratorio alla norma è volontario. È il laboratorio a decidere se richiedere laccreditamento e quante e quali prove accreditare.

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22 UN EN ISO In base alla 17025, i metodi di analisi devono essere validati La validazione è la conferma attraverso lesame e lapporto di evidenza oggettiva che i requisiti particolari per lutilizzazione prevista siano soddisfatti [ISO 8402:1994] La validazione di un metodo analitico è il processo con il quale è stabilito, attraverso opportuna evidenza sperimentale, che le prestazioni del metodo soddisfano i requisiti per lutilizzazione prevista.

23 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno Il laboratorio deve validare i metodi normati, i metodi sviluppati/progettati dal laboratorio, i metodi normati utilizzati al di fuori del proprio scopo e campo di applicazione prefissato, come pure estensioni e modifiche di metodi normati per confermare che i metodi siano adatti allutilizzazione prevista. La validazione deve essere estesa in modo da soddisfare le esigenze di una data applicazione o di un campo di applicazione. Il laboratorio deve registrare i risultati ottenuti, le procedure utilizzate per la validazione, così pure una dichiarazione circa lidoneità del metodo per lutilizzo previsto. (dalla UNI CEI EN ISO/IEC 17025)

24 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Il processo di validazione richiede quindi di esplicitare le caratteristiche di prestazione del metodo attraverso opportuni parametri. Validazione dei metodi analitici La validazione definisce i parametri di qualità del metodo di analisi e quindi del dato da esso prodotto

25 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La validazione di un metodo analitico serve inoltre a garantire che, indipendentemente dal tipo di cambiamenti che si possono verificare in un dato laboratorio, o in più laboratori, le prestazioni del metodo analitico rimangono sostanzialmente le stesse. Materie prime: Parti strumentali; Tarature; Operatori; Campioni; Tempo Validazione dei metodi analitici

26 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Validazione dei metodi di analisi Requisiti di qualità del dato analitico (ISO 17025): Validazione secondaria (robustezza del metodo) Valutazione della trasferibilità del metodo (System Suitability Test) Controllo di qualità del metodo nelle analisi di routine (QC e QA) e Proficiency Test Precisione, accuratezza, linearità, LOD e LOQ Selettività e specificità, incertezza di misura, recupero EURACHEM: The Fitness for Purpose of Analytical Methods

27 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Più vasto è il campo di applicazione del metodo, più estesa deve essere la validazione. Parametri di interesse Qualitativa Quantitativa Impurezze Accuratezza Precisione Linearità Selettività e specificità Limite di rivelazione Limite di quantificazione Robustezza Recupero Validazione dei metodi analitici

28 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Campo di applicazione E lintervallo tra il più alto ed il più basso livello dellanalita o della proprietà determinabili con precisione ed accuratezza. Il campo di applicazione definisce anche il tipo di matrice in cui lanalita (o gli analiti) viene determinato Validazione dei metodi analitici

29 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Grado di accordo tra il risultato di una misura e il valore vero o di riferimento accettato del misurando Accuratezza Validazione dei metodi analitici Valore di riferimento: a.Certificato (risultati di organizzazioni nazionali o internazionali) b.Di consenso, basato su lavoro sperimentale in collaborazione (sotto la guida di organismi scientifici) c.Quantità misurata sperimentalmente (media di serie ampia di misure)

30 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Grado di accordo tra il valore medio dei risultati di una misura e il valore di riferimento del misurando Lesattezza è misurata attraverso il bias (errore sistematico) Esattezza (trueness) Validazione dei metodi analitici

31 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Lesattezza viene verificata ad esempio mediante: Analisi di materiali di riferimento aventi una composizione il più possibile simile a quella dei campioni reali in esame; Confronto con i risultati ottenuti analizzando una serie di campioni reali con il metodo in esame e con un metodo di riferimento. Esattezza (trueness) Validazione dei metodi analitici

32 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Esattezza Validazione dei metodi analitici

33 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Tre tipi di precisione: ripetibilità, precisione intermedia e riproducibilità. Normalmente, i principali fattori che influenzano la precisione sono: differenze in temperatura e umidità ambientali operatori con diversa manualità ed esperienza strumentazioni con caratteristiche diverse variazioni della qualità dei materiali (pH, composizione…) strumentazioni e materiali di consumo di diversa età Grado di accordo fra i risultati indipendenti ottenuti con un procedimento di misura in condizioni specificate Precisione Validazione dei metodi analitici

34 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 RIPETIBILITA stesso laboratorio; stesso operatore; stessa apparecchiatura; nessuna taratura tra le misure; misure vicine nel tempo. PRECISIONE INTERMEDIA stesso laboratorio; operatori diversi; apparecchiature diverse; taratura tra le misure; misure in tempi differenti. RIPRODUCIBILITA: laboratori diversi; operatori diversi; apparecchiature diverse; misure in tempi differenti. Validazione dei metodi analitici

35 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Gli errori casuali influenzano la precisione, quelli sistematici lesattezza Né esatto né preciso Non esatto ma preciso Esatto ma non preciso Esatto e preciso Precisione ed esattezza

36 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Associata al risultato di una misura, caratterizza la dispersione dei valori che possono essere assegnati al misurando qualora siano state considerate tutte le sorgenti derrore associabili a tutti gli stadi della procedura analitica. Lincertezza di misura deve comprendere i contributi dovuti al campionamento ed ai pretrattamenti del campione (determinata con metodi bottom-up, top-down, NMKL…). La stima dellincertezza di misura è lo stadio più difficile dellintera procedura di validazione. Incertezza di misura Validazione dei metodi analitici

37 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Senza lincertezza i risultati non possono essere confrontati né tra loro, né con valori di riferimento (specifiche o norme) Incertezza di misura Validazione dei metodi analitici UOM = 0,19 mg/kg ( = 0,05; = 3) C max = 1,99 mg/kg Es: Verificare se la concentrazione di un analita è conforme al valore limite stabilito in una norma, VLA: 2,0 mg/kg Risultato dellanalisi: C analita = 1,80 mg/kg Il materiale è conforme? La risposta dipende dalla UOM UOM = 0,33 mg/kg ( = 0,05; = 3) C max = 2,13 mg/kg CONFORME! NON CONFORME?

38 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Perché il punto interrogativo? Il secondo risultato indica che esiste una probabilità del 95% che la concentrazione dellanalita sia compresa nellintervallo C = 1,80 0,33 mg/kg (1- : 0,95; = 3) Converrebbe diminuire lUOM (come?) in modo da verificare se è possibile dimostrare, al livello di confidenza scelto, che lintervallo di confidenza giace completamente al di sotto del VLA. Dato che la concentrazione può essere maggiore del VLA, il test non è decisivo. Incertezza di misura Validazione dei metodi analitici

39 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 A causa della presenza di errori casuali, ogni serie di misure produrrà un set di misure più o meno disperse. Dopo eliminazione degli errori sistematici, loperatore può definire un intervallo in cui poter assumere ragionevolmente che sia compreso il valore vero. Intervallo di confidenza (o fiducia) (CI), i cui limiti estremi sono detti limiti dell'intervallo di confidenza. Livello di confidenza (P o 1- ): probabilità che il valore atteso di un parametro stimato sia incluso in un intervallo stimato del parametro stesso. È un numero tra 0 e 1, o in percento. La quantità complementare ( ) si chiama livello di significatività.

40 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Nel caso di una media di misure, lintervallo di confidenza è definito come segue: : media delle n misurazioni s: scarto tipo delle misure t: t–Student tabulato (2 code /2) in funzione del numero di gradi di libertà, = n-1, e del livello di confidenza prescelto /2

41 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Esempio: Quattro repliche della determinazione del potassio nelle ceneri di un campione di latte. I risultati sono i seguenti (mg/100 g): 148; 145; 151; 152 Riportare correttamente il risultato (P = 95%). Media e deviazione standard sono rispettivamente mg/100g e mg/100 g. Il valore critico del t-Student è t 0,95;3 = Si ottiene: Il risultato è: C K = 149,0 5,0 mg/100 g (P=0,95; = 3)!

42 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Il risultato deve essere arrotondato alla prima o seconda cifra significativa dellincertezza. Es: La prima (seconda) cifra significativa dellincertezza corrisponde alla prima (seconda) cifra incerta della media. = ……

43 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Stabiliscono laffidabilità delle misurazioni in presenza di interferenti. Valutare la selettività implica lanalisi di campioni (standard o meno) fortificati con i possibili interferenti ed il confronto dei risultati relativi allanalita in presenza o meno degli interferenti. Risultato: massima concentrazione di interferente accettabile per poter applicare il metodo. Selettività e specificità Validazione dei metodi analitici Specificità: metodo che dà una sola risposta Selettività: metodo che dà più risposte (metodo separativo)

44 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Sano valutati mediante esecuzione di calibrazioni specifiche implicanti luso di tecniche statistiche di regressione. Range dinamico e range lineare Validazione dei metodi analitici Range dinamico Range lineare Conc Segnale Attenzione: Ogni tecnica di regressione si basa su condizioni specifiche che devono essere verificate al fine di evitare errori sistematici.

45 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La relazione di linearità tra segnale misurato e concentrazione di analita è una caratteristica che può esistere o meno nellambito del campo di validità del metodo Richiesti almeno 5 livelli di concentrazione e 3-6 misure replicate per definire il campo di misura lineare Validazione dei metodi analitici Segnale Conc Linearità

46 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 E la variazione della risposta di un dato strumento di misura diviso per la corrispondente variazione di concentrazione dellanalita Se la relazione tra segnale e concentrazione è lineare, la sensibilità coincide con la pendenza della retta di taratura: y = a + b*X Sensibilità = b Se relazione non lineare: sensibilità varia con la concentrazione Validazione dei metodi analitici Sensibilità Segnale Conc

47 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Limite di quantificazione Capacità di eseguire una misurazione quantitativa Capacità di affermare la presenza o lassenza dell analita Limite di rivelazione Validazione dei metodi analitici Limiti di rivelazione e quantificazione

48 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Limite di rivelazione (LOD) La più piccola concentrazione di analita che può essere rivelata La minore concentrazione di analita che può essere quantificata Limite di quantificazione (LOQ) Segnale del BiancoSegnale del Campione Distinguere tra segnale del bianco e dellanalita tenendo conto dellerrore sperimentale Se si ottiene valore diverso da zero: Campione non contiene analita (errore sperimentale) Campione contiene analita Validazione dei metodi analitici Limiti di rivelazione e quantificazione

49 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Falso POSITIVO (affermare che lanalita è presente quando è assente) Errore di I specie (errore ) Falso NEGATIVO (affermare che lanalita è assente quando è presente) Errore di II specie (errore ) Confronto del segnale del campione con la distribuzione del bianco Validazione dei metodi analitici Limiti di rivelazione e quantificazione

50 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 y C = Segnale minimo per cui α= 5% e β= 50% Si attribuisce il segnale del bianco allanalita con un rischio del 5% Si attribuisce il segnale dellanalita al bianco con un rischio del 50% y C = y B + t s B t = t-Student ad una coda; s B = scarto tipo del bianco Validazione dei metodi analitici Limite critico

51 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 y D = Segnale minimo per cui α= 5% e β= 5% y D = Limite di rivelazione Si attribuisce il segnale del bianco allanalita con un rischio del 5%. Si attribuisce il segnale dellanalita al bianco con un rischio del 5%. y D = y B + 2 * t s B Validazione dei metodi analitici Limite di rivelazione Si assume lo stesso scarto tipo per bianco e campione Retta calibrazione LOD (conc)

52 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Segnale minimo per il quale: RSD% = 10% Lo scarto tipo deve essere trascurabile rispetto al segnale Determinazione quantitativa Validazione dei metodi analitici Limite di quantificazione Retta calibrazione LOQ (conc)

53 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Altre definizioni LOD LOQ Rapporto segnale / rumore LOD LOQ Scarto tipo del bianco Pendenza curva calibrazione Validazione dei metodi analitici Limite di determinazione e quantificazione

54 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Permette di rilevare eventuali perdite di analita o contaminazioni del campione lungo lintera procedura analitica. Si valuta analizzando campioni reali fortificati con aliquote note di analita. C1: concentrazione analita determinata dopo laggiunta C2: concentrazione analita determinata prima dellaggiunta C3: concentrazione aggiunta Tanto più il recupero è diverso dal 100%, tanto più sono probabili problemi. Daltra parte un recupero vicino al 100% non indica necessariamente un risultato corretto. Validazione dei metodi analitici Recupero

55 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 In base al manuale AOAC per il Peer Verified Methods program, il recupero atteso ad un certo livello di concentrazione di analita è dellordine sotto specificato: Analita%ConcentrazioneRecupero medio (%) % % % ,10,1 % ,01100 ppm ,00110 ppm ,00011 ppm , ppb , ppb , ppb Validazione dei metodi analitici Recupero

56 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Robustezza: valutata verificando leffetto di piccole (deliberate) variazioni dei parametri che possono prevedibilmente influenzare i risultati della determinazione su precisione ed accuratezza. Possibilmente, conviene ordinare le variabili in base alla loro influenza sulle prestazioni del metodo. Conviene focalizzare lattenzione sulle variabili più influenti (critiche). Permette di definire procedure di controllo di qualità per mantenere sotto controllo le variabili critiche. Validazione dei metodi analitici Robustezza – Validazione secondaria

57 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 System Suitability Tests (SST) I test di System Suitability sono concepiti per verificare che un sistema analitico inteso nel suo complesso (costituito da elettronica, strumentazione, operazioni analitiche, campioni ecc) sia adeguato per lesecuzione della specifica analisi sia prima che durante lanalisi stessa. Validazione dei metodi analitici Qualifica dei sistemi analitici

58 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Nel caso di un sistema cromatografico parametri quali i piatti teorici, fattori di tailing, risoluzione e ripetibilità dei tempi di ritenzione di uno o più analiti, sono utilizzati per verificare ladeguatezza allanalisi del sistema stesso. Questi parametri sono generalmente misurati durante lanalisi di un campione appositamente costituito. System Suitability Tests (SST) Validazione dei metodi analitici Qualifica dei sistemi analitici

59 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Esercizi di Certificazione. Obiettivo: certificazione di una o più proprietà (ad es. analita) di un Materiale di Riferimento; Esercizi di Standardizzazione. Obiettivo: studio delle prestazioni di un metodo (test method); Proficiency tests. Obiettivo: valutazione delle prestazioni dei laboratori partecipanti; Studi in Collaborazione. Un gruppo di laboratori cerca di migliorare le proprie prestazioni analitiche o di ottimizzare un metodo analitico. Validazione dei metodi analitici Esercizi interlaboratorio

60 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Obiettivo: valutazione delle prestazioni analitiche dei laboratori partecipanti Parametri di Riferimento: a.Valore di Riferimento o Assegnato b.Unità di Deviazione Valutazione di una prestazione singola Valutazione di prestazioni combinate utilizzando punteggi compositi Validazione dei metodi analitici Proficiency tests (PTs)

61 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 Valutazione laboratorio per prestazione singola Z-scores(punteggi Z): Z = (X LAB – X RIF ) / S Dove: X LAB = Risultato del Laboratorio X RIF = Valore Assegnato di riferimento S = Scarto tipo di riferimento Valutazione delle prestazioni: |Z| 2: Soddisfacente |Z| compreso tra 2 e 3: Accettabile |Z| >3: Insoddisfacente Validazione dei metodi analitici Proficiency tests (PTs)

62 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 x = valore laboratorio X = valore di riferimento Validazione dei metodi analitici Proficiency tests (PTs)

63 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità è il risultato di un ambiente e di una cultura costruiti con molta attenzione PHILIP B. CROSBY "Qualità significa fare le cose bene quando nessuno ti sta guardando" La qualità… HENRY FORD

64 Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno e grazie a tutti per lattenzione ! FINE


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