It is all about touch scattering and adsorption of radiation (photons or electrons) mechanical forces - fast - large depth of field – complex information - chemical composition Optical Microscopy Scanning Electron Microscopy - slow - probing the real surface topography - additional information: elastic properties, friction, heat capacitance, conductivity... - damage of probe / sample - works in different media (in liquid) Atomic Force Microscopy

Analysis of surfaces in dynamic AFM operation Objective of the experiment: 1. Study operation principles of Atomic Force Microscopy operated in the dynamic mode 2. Determine the force between the sampe and the tip 3. Acquire and analyze an AFM topographic image

Review dynamic AFM The AFM tip is put into oscillation above the sample surface: ~ 50 N/m A gradient in the force acting on the AFM tip shifts its resonance frequency:

Dynamic AFM - scanning procedure - DD feedback activates z- scanner during the xy-scan, feedback changes the z-scanner position to keep the oscillation amplitude at the setpoint value.

NanoEducator NanoEducator is a device designed for training in basic SPM techniques: STM, SFM, nanolithography 1- base, 2-sample holder, 3-probe, 4- probe fixing screw, 5- approach screw, 6- x,y table, 7-camera Analisi AFM

NanoEducator structure Analisi AFM

The Probe / Tip Analisi AFM actuator sensor

The xyz Scanner Analisi AFM

Informazioni sul esperimento

Analisi AFM 1.Montare il campione 2. Installare il sensore a punta ATTENZIONE! Installare il sensore dopo aver montato il campione. Tale operazione va fatta con il porta-sensore posizionato alla massima distanza dal campione. Per alzare il sensore basta girare in senso orario la vite per il controllo manuale della posizione Z ATTENZIONE! La vite per il controllo manuale della posizione Z può essere usata solo dopo aver lanciato l’applicazione ed aver selezionato la modalità (STM o SFM) altrimenti la vite è bloccata dal motore passo-passo. 3. Prendete il sensore (tenendolo per le due alette laterali), allentate la vite di fissaggio posta sopra la testa di misura (indicata dalla freccia rossa), inserite il sensore nello zoccolo a fondo e serrate la vite di fissaggio.

Avvio del software Analisi AFM Appena avviato il programma si apre la finestra principale. Come prima azione selezionate dal menù File l’opzione Open o New (oppure usate i corrispondenti bottoni posti sotto la barra dei menù). Selezionando File → New si inizia una misura SPM, mentre selezionando File → Open si apre un file ottenuto precedentemente, per analizzare o manipolare i dati ivi contenuti. Appare una finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro (working directory). Tale cartella conterrà i dati ottenuti durante le misure.

Misure SFM Analisi AFM Appare una maschera a bottoni Selezionare SFM dal menu a tendina I bottoni accessibili hanno le seguenti funzioni: RESONANCE: impostare i valori di frequenza di lavoro e di risonanza OPTIONS: elenco dei parametri prefissati di default CAMERA: accende la video camera TRAINING: esegue il training dello scanner OSC: attiva la modalità oscilloscopio LANDING: attiva la procedura di discesa e di salita della sonda SCAN: si attiva quando è possibile cominciare la scansione

Analisi AFM In modalità Automatic la curva viene tracciata usando il valore predefinito per l’ampiezza (costante) del segnale di eccitazione e il sistema, dopo aver tracciato la curva di risonanza, fissa la frequenza al valore corrispondente al picco (frequenza a cui viene misurata la massima ampiezza di oscillazione). Se l’ampiezza del picco è insufficiente (valore di picco inferiore a 1V), l’ampiezza della forzante (segnale di eccitazione) o il guadagno dell’amplificatore devono essere aumentati e la curva di risonanza ritracciata.

Analisi AFM In modalità Manual si possono modificare i valori di vari parametri (inclusa la frequenza, che viene aggiustata muovendo il cursore verde tramite il mouse). Si può anche restringere l’intervallo di spazzolamento della frequenza selezionando il bottone Fine e premendo il bottone START. In modalità Manual si possono cambiare i valori dei seguenti parametri: - Oscillation Amplitude, il valore della ampiezza del segnale forzante, che non deve superare 50 mV; - AM Gain (Amplitude Gain), che va cresciuto se il valore di picco è inferiore a 1 V.

Avvicinamento della sonda (landing) Analisi AFM Selezionale il bottone LANDING → FAST L’avvicinamento veloce (fast) non è sempre necessario: esso è conveniente quando la distanza della punta dalla superficie del campione supera 0,5 mm. Tale distanza può essere valutata osservando il sistema ad occhio nudo e tramite la videocamera (accenderla mediante il bottone CAMERA) L’esecuzione dell’avvicinamento inizia appena si preme il bottone START. Osservando l’immagine ripresa dalla videocamera si può interrompere l’avvicinamento, premendo il bottone STOP, appena la punta è in prossimità della superficie del campione. La velocità dell’avvicinamento è regolabile cambiando il parametro Fast Landing Steps Number, accessibile nella finestra Landing Options. L’avvicinamento veloce può anche essere eseguito manualmente agendo sulla vite posta sopra la Testa di misura

Analisi AFM L’utente può monitorare i seguenti parametri nella finestra LANDING: Quando la punta si avvicina al campione, l’ampiezza di oscillazione diminuisce perchè il picco di risonanza si sposta a un valore inferiore di frequenza

Analisi AFM L’utente può monitorare i seguenti parametri nella finestra LANDING: -L’estensione relativa dello scanner nella direzione Z (Scanner Protraction), normalizzata alla massima estensione possibile. Il valore della estensione relativa è indicato dal livello dell’indicatore sinistro, con il seguente significato dei colori: verde – lo scanner opera correttamente; blu – lo scanner è eccessivamente esteso; rosso – lo scanner è troppo contratto, c’è rischio di danneggiamento della punta. Nell’ultimo caso il programma genera un segnale acustico di allarme. I due segni orizzontali tracciati sull’indicatore Scanner Protraction marcano i due limiti per la corretta estensione dello scanner nella direzione Z. I valori corrispondenti a questi due limiti possono venire cambiati nella finestra Landing Options; -L’ampiezza relativa della oscillazione della sonda (Probe Oscillation Amplitude) normalizzata alla ampiezza che si ha in assenza di interazione tra punta e campione. Il livello dell’indicatore destro color magenta indica l’ampiezza relativa della oscillazione. Il segno orizzontale tracciato sull’indicatore Probe Oscillation Amplitude specifica l’ampiezza di riferimento. Quando l’ampiezza cala al valore di riferimento il movimento dello scanner nella direzione Z viene controllato dal sistema di retroazione; - Il numero di passi (Steps), compiuti dal motore passo-passo in avvicinamento.

Analisi AFM -La direzione del movimento della sonda in Z è selezionata mediante i bottoni posti sotto la scritta Probe Moving. Il motore passo-passo agisce in modo da avvicinare la sonda al campione se si seleziona Landing, e da allontanare la sonda dal campione se si seleziona Rising. -Il valore di riferimento per l’ampiezza di oscillazione (che è modulata dall’interazione punta-campione) può essere modificato premendo il bottone Set Interaction; -Agendo sul cursore posto sotto la scritta Feed Back Loop Gain si può cambiare il guadagno dell’anello di retroazione;

Analisi AFM Avvicinamento della sonda (landing) 1. Selezionare Landing nel menù Probe Moving; 2. Verificare che il valore del parametro Feedback Loop Gain sia posto a 3 3. Premere il bottone Set Interaction ed assicurarsi che al parametro Amplitude Suppression nella finestra Interaction sia assegnato il valore Premere il bottone Run In assenza di interazione l’indicatore Scanner Protraction è a fondo scala e di colore blu, mentre l’indicatore Probe Oscillation Amplitude è in colore magenta Se lo scanner non si estende completamente prima o durante l’avvicinamento, oppure se il programma mostra il messaggio “Error: Verify Landing Option or Physical Unit State”, la procedura va sospesa, e si deve eseguire una delle seguenti operazioni (a, b, oppure c): a. Aumentare uno dei seguenti parametri:Amplitude Suppression oppure Feed Back Loop Gain, oppure Integrator Delay (parametro reperibile nella pagina Landing Options nella finestra Options) che regola il ritardo tra i passi successivi in un avvicinamento. b. Aumentare la distanza punta-campione. c. Ripetere la procedura Resonance e poi tornare nella procedura Landing. NanoEducator SPM. L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti. Quando si raggiunge il contatto tra punta e campione appare il messaggio “landing done”.

Analisi AFM Allontanamento della punta (rising) La procedura di allontanamento della punta dal campione si utilizza per aumentare la distanza punta campione o per portare in modo automatico la sonda alla massima distanza: in tale condizione appare il messaggio ”Error!! Probe crosses allow boundary. Turn screw counter-clockwise by hand!!” L’esecuzione della procedura di allontanamento consiste nel: - Selezionare Rising nel menù Probe Moving. - Premere il bottone Run L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti in allontanamento. Per fermare la procedura premere il bottone STOP. La velocità di allontanamento è regolata dal parametro Rising Steps Number accessibile nella finestra Landing Options.

Analisi AFM Il risultato è rappresentato da un grafico di due curve, in colore blue e rosso rispettivamente: Start Point la posizione iniziale della sonda, nm. Questo valore deve essere negativo, dato che la sonda si porta alla distanza Start Point dal campione prima della misura; Final Point la posizione finale della sonda, nm; Step lo spostamento della sonda fra i punti campionati, nm; Points il numero di punti in cui l’ampiezza di oscillazione della sonda viene misurata; Delay il ritardo fra i passi nel movimento della sonda, ms.

Analisi AFM Scelta del livello di interazione punta- campione 2 Il cursore verticale a sinistra nella finestra Interaction mostra l’ampiezza della tensione alternata del generatore, applicata al piezo- oscillatore. Questo valore è fissato o usando il parametro Oscillation Amplitude nel regime Manual della finestra Frequency Scanning, o per impostazione predefinita. Il valore non può essere modificato. Il cursore verticale Amplitude Suppression a destra nella finestra definisce il valore della riduzione nell’ampiezza di oscillazione della punta, per effetto dell’interazione. Questo valore aumenta nelle interazioni intense e diminuisce in quelle più deboli. Il valore risultante dell’interazione è mostrato dall’indicatore orizzontale nella finestra Interaction. Landing >> Set Interaction

Analisi AFM Scansione Una volta completata la procedura di Landing e stabilita l’interazione, si può effettuare la scansione (pulsante SCAN nella finestra pannello di controllo). Le seguenti caratteristiche sono rappresentate nella finestra grafica: 1. Topografia superficiale del campione (Modalità semi-contatto). 2. La topografia superficiale è ottenuta visualizzando il segnale Z (la tensione che controlla lo scanner lungo l’asse Z). 3. Distribuzione dello sfasamento (Modalità Immagine di fase)

Analisi AFM Impostare i parametri della scansione I valori impostati per i parametri Feed Back Loop Gain e Interaction durante l’avvicinamento della punta (Landing) sono conservati quando si apre la finestra Scanning. I parametri dell’area di scansione e la velocità della scansione devono essere impostati nel modo scansione. Questi parametri sono collocati nella parte destra del pannello superiore della finestra Scanning Quando il programma viene lanciato per la prima volta, questi parametri sono impostati per default: - Area di scansione Xnm*Ynm: 5000*5000 nm; - Numero di punti di misura nelle direzioni X, Y: NX=100, NY=100; - Velocità di scansione (Velocità) = 1000 nm/s.

Analisi AFM Processing of topographic AFM images Data from AFM measurements is saved in *.spm format and can be accessed with the SPM file explorer: Various methods are provided to improve the image: 1.) Delete constant background 2.) Plane delete 3.) Second order surface removal 4.) Fourier Filtration... Example for second order surface removal

Analisi AFM Analysis of topographic AFM images - Roughness of determined surfaces can be calculated: - Profiles of an image (Cut Section) can be analyzed to extract feature sizes: - Histogram of pixel heights - Analysis in Fourier Space to determine periodic patterns

Misure STM introduction Analisi AFM

Misure STM scanning procedure Analisi AFM Appare una maschera a bottoni Selezionare STM dal menu a tendina 1)Fast Landing (identical to SFM) 2)Interaction Capture

Misure STM scanning procedure Analisi AFM Appare una maschera a bottoni Selezionare STM dal menu a tendina 1)Fast Landing (identical to SFM) 2)Interaction Capture

Misure STM scanning procedure Analisi AFM Similar to SFM but instead of an interactin suppression, a current setpoint and a voltage have to be selected

Tunnel spectroscopy Analisi AFM