Prelievo trasporto e gestione dei campioni Processo fondamentale per l’erogazione del servizio (5.8 ISO 17025) La struttura del sistema gestione in quest’ambito può essere schematizzata come segue

Manuale qualità: indica la possibilità di offrire anche il servizio di prelievo dei campioni e la necessità di controllare l’idoneità dei campioni consegnati dal committente Procedura gestionale: dettaglia i principi generali dei controlli (es. la non altrabilità dei campioni) Istruzioni operative: specificano tutte le pratiche lavorative da adottare

Il prelievo dei campioni Modalità differenti a seconda della tipologia di indagini da eseguire: Caratterizzazione dei rifiuti Caratterizzazioni dei reflui liquidi (acque di scarico) Caratterizzazioni ambientali (suoli e sottosuoli, acque di falda) Indagini agro alimentari

Per poter eseguire le operazioni di campionamento il laboratorio deve conoscere e definire con completezza i requisiti impliciti ed espliciti dei clienti, elaborando quindi un piano di campionamento

Esempio: il campionamento dei rifiuti Definizione dei requisiti espliciti: Stabilire se il rifiuto è pericoloso o meno Definire le corrette modalità di smaltimento Definizione dei requisiti impliciti: Rispetto ed applicazione delle normative vigenti (DLGS 152/06, DLGS 36, Decreto 09/2006, Decreto 86) Studio del processo produttivo che ha portato alla produzione del rifiuto Applicazione di corrette modalità tecniche (UNI 10802 campionamento rifiuti)

UNI 10802 Definisce le corrette modalità di prelievo dei rifiuti solidi e liquidi, compresa l’attrezzatura da utilizzare Definisce sistemi statistici che consentono di ottenere la rappresentatività dei campioni prelevati

UNI 10802

UNI 10802

UNI 10802

UNI 10802 Sulla base della natura del rifiuto e dei parametri da analizzare verranno scelte le attrezzature ed i contenitori idonei per minimizzare le perdite degli analiti di interesse ed evitare le contaminazioni: tutte queste modalità vengono inserite nell’istruzione operativa di campionamento

UNI 10802

Situazione sul campo

Situazione sul campo Emergono chiaramente altre necessità rispetto a quelle definite in precedenza: i rifiuti vanno separati, messi in sicurezza e raggruppati in classi omogenee

È necessario aprire una NON CONFORMITÀ Situazione sul campo L’istruzione operativa e la norma di riferimento non sono sufficienti per poter gestire situazioni di questo genere È necessario aprire una NON CONFORMITÀ

Situazione sul campo Non conformità: non sono sufficienti le modalità descritte nelle istruzioni operative e non sono correttamente definiti i requisiti in ingresso Analisi delle cause: le istruzioni di campionamento non tengono conto di situazioni reali Trattamento della NC: revisione dell’istruzione operativa

Situazione sul campo Il trattamento della NC consente di risolvere il problema per il prelievo dei rifiuti, ma possono esistere altre situazioni analoghe? Occorre implementare un’azione correttiva che consenta di rivalutare tutte le metodologie di prelievo

Applicazione del sistema qualità Attraverso l’azione del singolo operatore (incaricato del prelievo) vengono redatte delle nuove regole di sistema che consentono di gestire meglio alcune situazioni pratiche soddisfacendo i requisiti del cliente Miglioramento continuo e costante

Esempio 2 Valutazione dello stato di qualità ambientale (suolo, sottosuolo, acque di falda) DLGS 152/06: fissa i criteri per la conformità delle varie matrici

Limiti di legge acque sotterranee

Limiti legge terreni

Campionamento Vista la necessità di eseguire determinazioni di analiti molto diversi tra loro il laboratorio deve stilare modalità di campionamento adeguate per evitare perdite e contaminazioni (vials chiuse per i solventi, flaconi di PE per i metalli, ecc)

campionamento Per particolari analiti possono essere richieste anche aggiunte di stabilizzanti: Manuale UNICHIM 196/2 (terreni) APAT CNR IRSA Man 29 2003 (acque)

campionamento

Le procedure e le istruzioni operative devono contenere le indicazioni finora espresse nelle norme citate, ma non è sufficiente: possono verificarsi situazioni analoghe a quella vista per il campionamento dei rifiuti

Per essere sicuri di prelevare un campione rappresentativo occorre procedere con sistemi a bassa portata (0,4 l/min) e monitorando in continuo alcuni parametri macro indicatori (pH, Conducibilità, Potenziale REDOX, Temperatura, ecc)

Il pompaggio può comunque alterare gli equilibri di solubilità

In presenza di terreni argillosi e di falde poco produttive i metalli maggiormente presenti (Fe, Mn) potrebbero essere portati in soluzione in quantità maggiori rispetto alla normalità Occorre quindi valutare con attenzione i parametri sito specifici ed eventualmente proporre sistemi di campionamento alternativi

Una valutazione di Fe e Mn in condizioni di prelievo statico consente di rilevare eventuali influenze sull’equilibrio chimico da parte delle operazioni di prelievo

Le istruzioni di campionamento dovranno pertanto essere aggiornate e prevedere anche la possibilità di integrare e ripetere le operazioni di prelievo a seguito dei primi risultati analitici

Esempio 3 Campionamento di prodotti alimentari – il problema delle micotossine

La distribuzione dell’inquinante non può ovviamente essere uniforme

Le norme vigenti per il controllo delle aflatossine su prodotti alimentari stabiliscono dei criteri statistici da applicare al campionamento per ottenere un campione rappresentativo: l’analisi delle sole aflatossine non ci dice però come evolverà la situazione nel tempo

Determinazione di muffe e lieviti

Tutte le particolari situazioni che vengono rilevate nella quotidianità dell’attività lavorativa vengono gestite a sistema, diventano informazioni che consentono di migliorare il servizio e vengono distribuite a tutti gli operatori attraverso il processo di formazione, informazione ed addestramento

Controllo del processo di prelievo dei campioni

La redazione di un verbale di prelievo così strutturato consente di valutare l’adeguatezza delle operazioni svolte, garantendo anche l’approvazione del committente Il controllo vero e proprio delle attività di prelievo viene però svolto in sede di accettazione dei campioni al loro arrivo in laboratorio

Il controllo deve essere eseguito almeno per: Idoneità delle confezioni Temperatura di trasporto Univocità dell’identificazione Rispetto delle quantità minime Completezza dei dati identificativi del cliente Approvazione del cliente e congruità con eventuali offerte commerciali

Detti controlli vanno eseguiti anche se i campioni vengono direttamente consegnati dal committente ed in caso di difformità rispetto alle condizioni ideali gli scostamenti devono essere evidenziati anche nei Rapporti di Prova

Schema del sistema di gestione Definizione requisiti Controlli in accettazione Attività di prelievo Ist. Op . Campionamento Verbale di campionamento Ist. Op. controlli + modulo temperature e quantità Accettazione campioni Fogli di lavoro contratto Manuale qualità e procedure gestionali

La norma ISO IEC 17025 ed i Regolamenti Accredia prevedono inoltre: La corretta conservazione dei campioni di prova durante lo svolgimento delle analisi La definizione di una procedura per lo smaltimento dei campioni La conservazione dei documenti di registrazione correlati

Si stabilisce inoltre come principio fondamentale la proprietà del cliente sul campione da analizzare: occorre definire una procedura che indichi i tempi di conservazione garantiti dal laboratorio al termine delle analisi e le modalità di reinvio del campione per ulteriori controlli

Garantire la corretta conservazione dei campioni significa: Eseguire i controlli in accettazione senza aprire i contenitori Tenere le aliquote in luoghi di conservazione separati Definire apposite aree in cui conservare i campioni durante la lavorazione e nel periodo di attesa per lo smaltimento Separare le aree di lavorazione (es. chimica e microbiologica) e mantenere condizioni ambientali definite e costanti Adottare un metodo di codifica univoco e tracciabile per ogni campione, garantendone ove necessario anche l’anonimato Programmare i lavori in modo tale che l’incaricato dei campionamenti non sia (se possibile) la stessa persona che esegue le analisi