DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni.

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1 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Titolazioni e termini usati nelle titolazioni Standard primari e soluzioni standard Calcoli volumetrici

2 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni I metodi di titolazione sono procedimenti analitici nei quali la concentrazione incognita dellanalita viene determinata misurando la quantità di una specie standard che reagisce completamente con lanalita. Il reagente può essere una soluzione a concentrazione nota di una specie chimica, di cui si misura il volume o la massa. In questo caso si parla di titolazioni volumetriche o gravimetriche. Se la specie che reagisce con lanalita è lelettrone, la grandezza misurata è una quantità di carica, e si parla di titolazioni coulometriche.

3 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni – Glossario Soluzione (o titolante) standard: reagente a concentrazione nota usato in unanalisi di titolazione. Standard primario: composto ad alto grado di purezza che serve a preparare soluzioni standard per titolazioni volumetriche. Titolazione: processo in cui un reagente standard viene aggiunto ad una soluzione di un analita fino a che la reazione tra analita e reagente non viene giudicata completa. Retro-titolazione: processo in cui una soluzione standard viene aggiunta in eccesso alla soluzione di analita, e tale eccesso viene titolato con una seconda soluzione standard.

4 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni – Glossario Punto di equivalenza (o punto equivalente): è il punto di una titolazione in cui la quantità di reagente standard aggiunta è esattamente uguale alla quantità di analita. Punto finale: è il punto di una titolazione in cui si verifica un cambiamento fisico che permette alloperatore (o a un sistema automatizzato) di giudicare completa la titolazione. Errore di titolazione: è la differenza (espressa, a seconda dei casi, in volume, massa o quantità di carica) tra punto di equivalenza e punto finale. Indicatore: sostanza aggiunta alla soluzione del campione, in grado di produrre in corrispondenza del punto di equivalenza un cambiamento fisico osservabile della soluzione.

5 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Al punto di equivalenza, la quantità di titolante aggiunto è chimicamente equivalente alla quantità di analita, in base alla stechiometria della reazione. Es: 2MnO 4 - + 5C 2 O 4 2- 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2 O Titolante Titolato In questo caso, al punto di equivalenza, sono state aggiunte 2 mol di MnO 4 - per ogni 5 mol di C 2 O 4 2- che erano contenute nel campione iniziale. Punto di equivalenza

6 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Il punto finale è il punto che loperatore (o un sistema strumentale) giudicano come la migliore approssimazione possibile del punto equivalente. Siccome al punto equivalente si ha una netta variazione della concentrazione relativa di titolante e titolato, si ha anche una netta variazione in una qualche proprietà osservabile della soluzione (colore, torbidità, conducibilità) che permette di determinare il punto finale con un ridotto errore di titolazione. Spesso di aggiunge alla soluzione un indicatore, cioè una sostanza in grado di evidenziare il punto finale con una evidente variazione di una sua proprietà osservabile. Punto finale

7 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Le variazioni osservabili della soluzione possono essere sia rilevate direttamente dalloperatore (comparsa o variazione di colore, comparsa di torbidità), oppure rivelate strumentalmente. Fra gli strumenti utilizzati per determinare il punto finale si hanno i colorimetri, i turbidimetri, i termometri, gli amperometri, i voltmetri, i conduttimetri. Determinazione del punto finale

8 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Gli standard primari servono come materiali di riferimento nei metodi di titolazione, e ne determinano laccuratezza. I loro principali requisiti sono: 1. Elevata purezza. 2. Stabilità agli agenti atmosferici. 3. Assenza di acqua di idratazione. 4. Costo modesto. 5. Sufficiente solubilità nel mezzo di titolazione. 6. Massa molare sufficientemente grande. Standard primari

9 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Una soluzione standard per titolazioni dovrebbe: 1.Essere sufficientemente stabile 2.Reagire rapidamente con lanalita 3.Reagire completamente con lanalita 4.Essere coinvolto con lanalita in una reazione selettiva e descritta da una equazione stechiometrica semplice. Soluzioni standard

10 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Per stabilire la concentrazione di una soluzione standard si possono utilizzare due metodi: metodo diretto: una quantità pesata di standard primario è disciolto in un solvente fino ad un volume noto. standardizzazione: la concentrazione della soluzione viene determinata mediante titolazione con una massa o un volume esatto di standard primario. Soluzioni standard

11 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Titolazioni Alcuni composti non sono abbastanza puri per essere considerati standard primari, ma possono essere utilizzati per preparare soluzioni standard, la cui concentrazione è determinata con il metodo della standardizzazione. Tali composti sono detti standard secondari, e le soluzioni standardizzate di questi composti si dicono soluzioni standard secondarie. Standard secondari

12 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Calcoli volumetrici Relazioni algebriche fondamentali

13 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Calcoli volumetrici Relazione tra titolante e titolato al punto equivalente = coefficiente stechiometrico