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Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli S S canning E E lectron M M icroscopy.

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Presentazione sul tema: "Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli S S canning E E lectron M M icroscopy."— Transcript della presentazione:

1 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli S S canning E E lectron M M icroscopy

2 Schema di un microscopio generico Sistema di illuminazione: genera la “sonda” che interagisce col campione Lenti e diaframmi per controllare la sonda Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

3 Schema di un microscopio elettronico Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Lenti elettroniche e diaframmi per controllare gli elettroni + lenti di scansione Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Sistema per ottenere il “vuoto” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

4 Vuoto e pressione Il termine "vuoto" si riferisce alla situazione fisica che si verifica quando la pressione esercitata da un gas contenuto in un ambiente è minore di quella atmosferica. La grandezza fisica pressione e’ rappresentata da una forza per unità di superficie ed ha diverse unità di misura a seconda dei contesti: p.es. 1 Pascal=1 Newton /1 m 2. La pressione atmosferica equivale a Pa o 760 Torr. DenominazioneIntervallo di pressione in PaIntervallo di pressione in Torr Basso vuoto10 5 ÷ ÷ Alto vuoto10 -2 ÷ ÷ Ultra-alto vuotoInferiore a Inferiore a Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

5 La pressione esercitata da un gas e’ legata al numero di atomi presenti in un ambiente. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli VacuumAtoms/cm3Distance between atoms (meters) Mean Free Path (meters) Time to monolayer (seconds) 1 Atm (760 Torr) x Torr x Torr10 9 1x Torr10 6 1x Vuoto e pressione

6 Microscopio “sotto vuoto” I SEM utilizzano piu di una pompa e si creano zone con pressioni diverse. Tipicamente sono presenti pompe rotativa (basso vuoto) e pompe turbomolecolari (alto vuoto). Alcuni modelli di microscopio necessitano di ulteriori pompe per ottenere l’ultra-alto vuoto, in particolare nella camera di emissione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Il vuoto e’ necessario per consentire la generazione ed il movimento degli elettroni del fascio incidente e la raccolta di quelli emessi dal campione.

7 Microscopio “sotto vuoto” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

8 Schema di un microscopio elettronico Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

9 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Sorgente di elettroni Le sorgenti si dividono in due categorie: emissione termoionica emissione di campo Le sorgenti di emissione termoionica possono essere formate filamento di Tungsteno cristalli di Esaboruro di Lantanio La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico ♫ ♫

10 Schema di un microscopio elettronico Lenti elettroniche e diaframmi per controllare gli elettroni + bobine di scansione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

11 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Lenti elettroniche Le lenti elettroniche (elettro- magnetiche) sono formate da un corpo cilindrico (pezzo polare) di Ferro dolce contenente avvolgimenti con spire di Rame. Il passaggio di una corrente nelle spire genera un campo elettro-magnetico che interagisce con l’elettrone e ne controlla la traiettoria. Nei pezzi polari e lungo la colonna vengono inseriti i diaframmi per usare solo la parte centrale del fascio, meno affetta da aberrazioni.

12 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Lenti elettroniche Schema delle lenti di un SEM costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo. Lo scopo e’ ottenere un fascio collimato sul campione. ♫

13 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Bobine di deflessione Permettono di effettuare la scansione del fascio sul campione. Una coppia di bobine deflette il fascio lungo l’asse X, una seconda coppia lungo l’asse y e sono sincronizzate con il sistema di raccolta e formazione dell’ immagine. L’operatore puo’ determinare la velocita’ della scansione.

14 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Bobine di deflessione

15 Schema di un microscopio elettronico Campione da osservare Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Preparazione

16 Interazione tra fascio elettronico e campione Informazioni morfologiche Informazioni compositive Informazioni miste Proprietá fisiche Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

17 Interazione tra fascio elettronico e campione L’ interazione tra fascio elettronico e campione genera: secondari retrodiffusi raggi x luce … Rivelatore Informazioni morfologiche Informazioni compositive Informazioni miste Proprietá fisiche Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

18 SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti ~ 1  m e - Auger E ~ eV e - secondari (SE) E ~ 1-10 eV e - retrodiffusi (BSE) E~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo superficie Elettroni incidenti SEM~1-30keV

19 SEM: Elettroni secondari maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie  Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Efficenza (intensità)  =  SE /  in  SE = n. elettroni secondari  in = n.elettroni incidenti Rivelatore Bassa energia  piccola profondità di uscita

20 Rivelatore per elettroni secondari Everhart Thornley Detector (ETD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

21 griglia scintillatore guida ottica foto-moltiplicatore amplificatore La griglia attrae gli elettroni secondari - gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono trasformati in fotoni - la guida ottica convoglia la radiazione luminosa al foto-moltiplicatore che la trasforma in segnale elettrico - il segnale viene amplificato e inviato al monitor. Rivelatore per elettroni secondari Everhart Thornley Detector (ETD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli ♫

22 Detector secondari (ETD) Rivelatore per elettroni secondari Everhart Thornley Detector (ETD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

23 SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS  Scarsa risoluzione spaziale

24 SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = η BS / η in η BS = n. elettroni BS η in = n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

25 Rivelatore per elettroni retro- diffusi Solid State Detector (SSD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

26 I rivelatori SSD sono dei semiconduttori a forma di anello con una giunzione P-N. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Quando gli elettroni retrodiffusi colpiscono il semiconduttore si formano coppie elettroni- lacune che vengono separate dal campo elettrico della giunzione e raccolte da opportuni elettrodi. Si ha quindi un segnale in corrente proporzionale ai numero di elettroni retrodiffusi, numero fortemente dipendente dallo Z del campione. Si riescono a discriminare i diversi elementi presenti nel campione fino a elementi che differiscono di un solo numero atomico. Rivelatore SSD

27 Rivelatore per elettroni retro- diffusi Solid State Detector (SSD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

28 Rivelatore per elettroni retro- diffusi Solid State Detector (SSD) Detector retrodiffusi (SSD) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

29 EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy  Microanalisi Ionizzazione dei gusci interni L K diffuso E = E in -  E incidente E = E in lacuna Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K U K: 99 keV per eccitare un elettrone K Stati non occupati Notazione Energy Loss emesso

30 Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico L K fotone X - K  (L-->K) Emissione isotropa Struttura fine: fotone X - K  1 (L III -->K) fotone X - K  2 (L II -->K) (con EL III > EL II ) Nomenclatura: fotone X - K  (L -->K) fotone X - K  (M-->K) fotone X - L  (M-->L) ecc….

31 Notazione per transizioni con emissione di fotoni Fotone K  = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell L Fotone K  = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell M

32 L K diffuso E = E in -  E fotone X (continuo) incidente E = E in Frenamento per interazione col nucleo  “diseccitazione”: Bremsstrahlung L K Diseccitazione: emissione di elettrone Auger (non radiativa) E~ 100 eV - 10 keV molto assorbiti nel campione emissione dalla superficie (pochi nm); Competitivo con RX e Auger KL 1 L 2,3 Fondo

33 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Viene sfruttata l’interazione tra raggi X ed il rivelatore a semiconduttore (Si drogato con Li). Il fotone genera nel cristallo coppie elettrone- lacuna ed il loro numero sara’ proporzionale all’energia del raggio X. Le coppie elettrone-lacuna vengono separate da un campo elettrico e generano un segnale elettrico che viene poi amplificato e trattato successivamente. Rivelatore ed elettronica devono essere raffreddati con Azoto liquido (-195°C) per ridurre il rumore di fondo.

34 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Il fotone genera nel cristallo coppie elettrone-lacuna ed il loro numero sara’ proporzionale all’energia del raggio X. Per generare una coppia a -195°C basta un’energia di 3.8 eV. Un atomo di Ferro puo’ emettere raggi X con energia di 6.39 KeV, in grado quindi di generare circa 1680 coppie. L’ intensita’ del segnale elettrico sara’ proporzionale al numero di coppie, quindi all’energia del raggio X incidente. Tutti i segnali verranno registrati e suddivisi in base alla loro intensita’.

35 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Registro MULTICANALE Ad ogni canale e’ associato un contatore

36 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Questo sistema divide i raggi X raccolti in base alla loro energia e lo spettro che si ricava e’ un istogramma dove in ascisse abbiamo l’energia di ogni raggio ed in ordinata il numero di raggi raccolti con quella energia.

37 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli Il rivelatore deve essere mantenuto alla temperatura dell’azoto liquido (-195°C) ed essere protetto da una finestra sottile di Berillio o polimerica.

38 Rivelatore per raggi X Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

39 Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensità Tutti i picchi coerenti con l’energia di eccitazione devono essere presenti Analisi quantitativa Basata sul confronto delle intensità con campioni standard di riferimento Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e fluorescenza indotta Mappatura degli elementi Basata sulla distribuzione spaziale dell’emissione X Permessa dalla scansione Immagini rumorose a causa della scarsa emissione


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