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SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti ~ 1 m e - Auger E ~ 10-100 eV e - secondari (SE) E ~ 1-10 eV e - retrodiffusi (BSE) E~10 keV raggi X caratteristici.

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1 SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti ~ 1 m e - Auger E ~ eV e - secondari (SE) E ~ 1-10 eV e - retrodiffusi (BSE) E~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo Volume di interazione superficie Fascio incidente SEM~5-50keV

2 SEM: Elettroni secondari maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Efficenza (intensità) = SE / in SE = n. elettroni secondari in = n.elettroni incidenti Rivelatore Bassa energia piccola profondità di uscita

3 SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS Scarsa risoluzione spaziale

4 SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dellefficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = η BS / η in η BS = n. elettroni BS η in = n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dallangolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

5 Rivelatore retrodiffusi Contrasto Z (composizionale) Per incidenza a 90° η(Ψ)=η n cos(Ψ) Cioè lintensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente Elemento pesante

6 Per aumentare il contrasto topografico

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8 Secondary electron image Backscattered electron image

9 Preparazione campioni SEM Problema: Campioni non conduttori Caricamento elettrostatico Metallizzazione Basso vuoto Situazioni particolari: Campioni fragili in sezione Inglobamento in resina Levigatura - lucidatura Generalmente semplice Campioni metallici Taglio Levigatura - lucidatura Campioni polimerici frattura o taglio a freddo

10 Caricamento del campione sotto il fascio

11 Contaminazione del campione sotto il fascio

12 Corrente Piccola Grande Immagine definita Immagine sgranata Più risoluzione Meno danneggiamento Più danneggiamento Meno risoluzione Dimensione fascio Piccolo Grande Nella scansione lintensità in ogni punto viene contata per una frazione molto piccola del tempo totale per limmagine limitazione del rumore sulla risoluzione

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14 Dettagli superficiali chiari Energia Piccola Grande Più caricamento Meno caricamento Meno danneggiamento Più danneggiamento Più effetti di bordo Meno effetti di bordo Dettagli superficiali poco chiari Più risoluzione Meno risoluzione Dimensione fascio Piccolo Grande

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16 La profondità di campo è limitata dalla risoluzione del sistema di raccolta: allinterno di una certa distanza sopra e sotto il fuoco non si hanno dettagli allinterno del pixel sul campione. Tuttavia la dimensione del pixel dipende dallingrandimento: Aumentando lingrandimento diminuisce la profondità di campo. La profondità di campo aumenta riducendo la dimensione della apertura finale aumentando la distanza di lavoro

17 Diametro fenditura Piccola Grande Immagine definita Immagine sgranata Più risoluzione Più profondità di campo Meno profondità di campo Meno risoluzione

18 Distanza di lavoroPiccolaGrande Più profondità di campo Meno profondità di campo Più risoluzione Meno risoluzione (Anche per scendere agli ingrandimenti più bassi possibili)

19 EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy Microanalisi Ionizzazione dei gusci interni L K diffuso E = E in - E incidente E = E in lacuna Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K U K: 99 keV per eccitare un elettrone K Stati non occupati Notazione Energy Loss emesso

20 Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico L K fotone X - K (L-->K) Emissione isotropa Struttura fine: fotone X - K 1 (L III -->K) fotone X - K 2 (L II -->K) (con EL III > EL II ) Nomenclatura: fotone X - K (L -->K) fotone X - K (M-->K) fotone X - L (M-->L) ecc….

21 Notazione per transizioni con emissione di fotoni Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell L Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell M

22 L K diffuso E = E in - E fotone X (continuo) incidente E = E in Frenamento per interazione col nucleo diseccitazione: Bremsstrahlung L K Diseccitazione: emissione di elettrone Auger (non radiativa) E~ 100 eV - 10 keV molto assorbiti nel campione emissione dalla superficie (pochi nm); Competitivo con RX e Auger KL 1 L 2,3 Fondo

23 Pb

24 Cu-Sn Cu

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26 Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensità Tutti i picchi coerenti con lenergia di eccitazione devono essere presenti Analisi quantitativa Basata sul confronto delle intensità con campioni standard di riferimento Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e fluorescenza indotta Mappatura degli elementi Basata sulla distribuzione spaziale dellemissione X Permessa dalla scansione Immagini rumorose a causa della scarsa emissione


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