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Natalia Bo Misure di Catodoluminescenza su diamante naturale ed artificiale Relatore: Prof. Claudio Manfredotti.

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Presentazione sul tema: "Natalia Bo Misure di Catodoluminescenza su diamante naturale ed artificiale Relatore: Prof. Claudio Manfredotti."— Transcript della presentazione:

1 Natalia Bo Misure di Catodoluminescenza su diamante naturale ed artificiale Relatore: Prof. Claudio Manfredotti

2 Scopi Studiare le caratteristiche delle impurità e dei difetti presenti nel reticolo cristallino del diamante: quali sono, come si distribuiscono Poichè influenzano le proprietà elettroniche del diamante

3 Microscopio elettronico a scansione (SEM) Apparato di catodoluminescenza Fenomeni di luminescenza Difetti nei solidi Catodoluminescenza Centri di luminescenza del diamante Teoria Strumentazione utilizzata Calibrazione dellapparato di catodoluminescenza Analisi dei campioni In lunghezza donda e in intensità Risoluzione Efficienza Spettri di catodoluminescenza Mappe di catodoluminescenza Presentazione:

4 Fenomeni di Luminescenza La luminescenza è un fenomeno di emissione di fotoni che avviene nei solidi quando sono eccitati da una sorgente Ioni Ionoluminescenza Fotoni Fotoluminescenza Calore Termoluminescenza Elettroni Catodoluminescenza Fluorescenza t<10 -7 sec Fosforescenza t>10 -7 sec

5 Luminescenza nei semiconduttori Nei semiconduttori la luminescenza è descritta come ricombinazione elettrone-lacuna Semiconduttori a gap diretta Semiconduttori a gap indiretta Luminescenza intrinseca diretta Luminescenza estrinseca livelli interni della gap

6 Difetti nei solidi Difetti puntuali Difetti monodimensionali Difetti planari Difetti tridimensionali

7 Catodoluminescenza Trappola per elettroni e > h Trappola per lacune h > e Centro di Ricombinazione e h tempo di vita medio dei portatori minoritari

8 Catodoluminescenza Intensità del segnale di catodoluminescenza f fattore di correzione velocità di ricombinazione dei portatori eccesso di portatori minoritari per unità di volume tempo di vita medio per ricombinazione radiativa

9 Centri di luminescenza misurati nel diamante

10 Strumentazione utilizzata

11 Microscopio elettronico a scansione (SEM) Caratteristiche: Energia 0,3-30 keV Corrente 1 pA - 5 A Vuoto mbar E=30 keV I= 100pA d= 40 nm E=5 keV I= 400pA d= 100 nm

12 Interazione elettroni-materia

13 Volume di generazione Range di Kanaya-Okayama

14 Apparato di catodoluminescenza Modalità pancromatica: raccolta dei fotoni di tutte le Modalità monocrocromatica: raccolta dei fotoni di una sola Range spettrale nm ( eV )

15 Apparato di catodoluminescenza Specchio paraboidale Apparato di catodoluminescenza

16 Calibrazione

17 Calibrazione in lunghezza donda Risoluzione degli spettri in funzione dellapertura delle fenditure Analisi delle armoniche secondarie di ordine superiore Calibrazione in intensità Efficienza di raccolta del reticolo di diffrazione e del fotomoltiplicatore

18 Calibrazione in lunghezza donda

19 Analisi dei campioni PUNTE DI DIAMANTE Tip_29a Tip_29b Tip_29c Tip_33d Tip_33e Tip_32a Tip_32c Tip_30a Tip_30b DIAMANTI PLANARI Ralchenko ppm Ralchenko 125d Boro Ralchenko ppm Cm1 <1ppm Cm3 <1ppm Naturale IIa Azoto paramagnetico

20 Analisi dei campioni Tip_32c Picco (2.90 ± 0.04) eV Banda A

21 Analisi dei campioni Tip_29c Picco (2.37 ± 0.04) eV centro H3 (N-V-N) Picco ( 2.91 ± 0.04 ) eV Banda A blu

22 Analisi dei campioni Naturale IIa Picco (2.42 ± 0.02) eV centro H3 Picco (2.92 ± 0.02) eV Banda A

23 Analisi dei campioni Cm1 Picco (2.91 ± 0.04) eV Banda A

24 Analisi dei campioni Cm1 SECONDARI PANCROMATICARETRODIFFUSI

25 Analisi dei campioni Cm1 Energia variabile

26 Analisi dei campioni Cm1 SECONDARIPANCROMATICA MONOCROMATICA = 440 nmMONOCROMATICA = 600 nm Nessuna emissione

27 Analisi dei campioni R117 Picco ( 1.99 ± 0.03 ) eV Centro (N-V) Picco ( 2.90 ± 0.03) eV Banda A 1.5 ppm di azoto

28 Analisi dei campioni R117 SECONDARIRETRODIFFUSI MONOCROMATICA = 600 nmMONOCROMATICA = 440 nm

29 Analisi dei campioni R125d Picco ( 1.68 ± 0.01 ) eV Centro (Si-V) Picco ( 2.21 ± 0.01) eV Banda verde Ricombinazione boro-azoto Picco (2.91 ± 0.01) eV Banda A R55 Picco ( 1.98 ± 0.02 ) eV Centro (N-V) Picco (2.88 ± 0.02 ) eV Banda A 15 ppm di azoto

30 Conclusioni Il sistema è stato ottimizzato e permette analisi dei materiali complete ed affidabili. Studio delle impurità e dei difetti presenti nel reticolo del diamante Quali sono: azoto, boro, silicio Il picco di emissione a eV della banda A è presente negli spettri di tutti i campioni Come si distribuiscono: I centri di emissione della banda A sono localizzati lungo i bordi di grano e nelle dislocazioni del diamante Le impurità puntuali di azoto ESR sono distribuite allinterno del reticolo cristallino del diamante in modo uniforme

31 Spiegazioni ulteriori

32 Interazione elettroni-materia Elettroni retrodiffusi energia: tra 0-E 0 provenienza: m Elettroni secondari energia: E = 50 eV provenienza: Å Urto elastico Urto anelastico

33 Apparato di catodoluminescenza CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO Efficienza di raccolta dello specchio paraboidale: 80% passo del reticolodi diffrazione piano: 1200 mm -1 range spettrale del reticolo di diffrazione: nm range spettrale del tubo fotomoltiplicatore: nm

34 Calibrazione Risoluzione in funzione dellapertura delle fenditure

35 Calibrazione Calibrazione in lunghezza donda armoniche secondarie NERO: spettro senza filtro ROSSO: spettro con il filtro

36 Calibrazione Calibrazione in intensità PA3Keithley

37 Calibrazione Calibrazione in intensità Reticolo monocromatore Tubo fotomoltiplicatore

38

39

40 Luminescenza nei semiconduttori Semiconduttori a gap diretta Semiconduttori a gap indiretta Luminescenza intrinseca diretta Luminescenza estrinseca livelli interni della gap

41 Analisi dei campioni Cm1 E= 3 kVE= 5 kV E= 15 kVE= 30 kV Energia variabile


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