La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

1 Il LABEC, ovvero la Fisica Nucleare per i Beni Culturali Incontri di Fisica 2008, Frascati 1-3 Ottobre 2008 Lorenzo Giuntini – Mirko Massi LABEC - Sezione.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "1 Il LABEC, ovvero la Fisica Nucleare per i Beni Culturali Incontri di Fisica 2008, Frascati 1-3 Ottobre 2008 Lorenzo Giuntini – Mirko Massi LABEC - Sezione."— Transcript della presentazione:

1 1 Il LABEC, ovvero la Fisica Nucleare per i Beni Culturali Incontri di Fisica 2008, Frascati 1-3 Ottobre 2008 Lorenzo Giuntini – Mirko Massi LABEC - Sezione INFN Firenze e Dipartimento di Fisica Università Firenze

2 Il LABEC, LAboratorio per i BEni Culturali Nasce a maggio 2004, nel polo scientifico di Sesto Fiorentino, Firenze Il cuore del laboratorio è lacceleratore tendem da 3 MV È lerede del laboratorio del KN 3000, un acceleratore di più limitate capacità, col quale è iniziata lattività di fisica nucleare per i beni culturali alla fine degli anni 80 Il LABEC è il laboratorio di fisica nucleare applicata ai beni culturali dellINFN

3 3 Fisica Nucleare e Beni Culturali 1. Datazioni, ossia analisi radiocarbonio 14 C 2. Analisi dei materiali con fasci di ioni o IBA (dallacronimo inglese Ion Beam Analysis)

4 4 Cosè il 14 C - Gli isotopi del carbonio 14 C 0 T 1/2 = 5730 a 0+0+ Q - =156.5 keV 100% 14 N C 98.9 % 13 C 1.1 % = 8267 a Cè anche lisotopo 14 C, radioattivo

5 5 Produzione del radiocarbonio In atmosfera: produzione di neutroni per reazioni (p, n) dei protoni cosmici sui nuclei degli elementi dellaria (O e N) in atmosfera i neutroni si termalizzano netroni termici reazione 14 N(n,p) 14 C [ th 1 barn]; rate di produzione medio di 14 C 2.2 cm -2 s -1 (massimo rate di produzione tra i 15 e i 18 Km) concentrazione in atmosfera 14 C: R( 14 C/ 12 C) in atmosfera il 14 C forma tipicamente 14 CO 2

6 6 produzione distribuzione e morte del 14 C

7 7 non necessariamente corrette... 1.R( 14 C/ 12 C) = in atmosfera ovunque 2.R( 14 C/ 12 C) = anche nelle acque terrestri, in cui la CO 2 atmosferica entra in soluzione 3.R( 14 C/ 12 C) = anche nel passato (R in pMC o percent of modern carbon: 100 pMC R = ) 4.Ogni organismo nella biosfera, a causa degli scambi metabolici nellambito dei cicli vitali (sintesi clorofilliana, respirazione, cicli alimentari), ha nei suoi tessuti, finché vivente, R( 14 C/ 12 C) = Assunzioni per le datazioni col 14 C

8 8 Principio della datazione col 14 C Il n°totale di atomi non radioattivi C ( 12 C + 13 C) non varia Dalla misura di 14 R(t) è possibile determinare letà di un reperto di origine organica, cioè il tempo t trascorso dalla morte dellorganismo da cui proviene Dopo la morte un organismo non scambia più con la biosfera e non esistono altri meccanismi di formazione, assunzione o cessione di 14 C: per il 14 C, il sistema è chiuso Il n°di atomi di 14 C diminuisce secondo la legge del decadimento radioattivo

9 9 Curva di decadimento del 14 C t = · ln [ 14 R 0 / 14 R(t)] t = ·[ 14 R(t) / 14 R(t)] cioè : 1% errore in 14 R(t) 80 y 14 R(t) = 14 R 0 · e –t/ tempo dalla morte(anni) ·

10 10 Limiti delle assunzioni 1 - variazioni del rate di formazione al variare del luogo Osservazioni: Il rate di produzione da raggi cosmici varia con la latitudine (campo magnetico terrestre), decrescendo di un fattore circa 5 dallequatore ai poli Variazioni rapidamente compensate dai flussi atmosferici che rimescolano laria intorno alla Terra in tempi brevi (ordine di qualche anno) rispetto alla del 14 C Quindi: da questo punto di vista, lassunzione di invarianza di R di 14 C rispetto al luogo di origine è corretta!da questo punto di vista, lassunzione di invarianza di R di 14 C rispetto al luogo di origine è corretta!

11 11 Limiti delle assunzioni 2 - Variazioni di rate di formazione nel tempo 20-30%, correlate ai cicli di attività solare che modulano il flusso di raggi cosmici che investono la Terra. Tuttavia: periodi di questi cicli brevi rispetto a del 14 C effetto serbatoio dovuto alla concentrazione preesistente Quindi: modulazione temporale nella concentrazione in atmosfera prodotta da queste cause violentemente attenuata Però: Variazioni del campo magnetico terrestre su tempi 8 ka,

12 12 Limiti delle assunzioni 3.1 – variazioni di 14 R nel tempo Negli ultimi 150 anni: effetto Suess: a partire dalla rivoluzione industriale causa rilascio in atmosfera di quantità massicce di CO 2 (combustione di carbone fossile, privo di 14 C), con abbassamento considerevole e permanente di 14 R in atmosfera e in tutti gli organismi in equilibrio a tempi brevi con latmosfera

13 13 Limiti delle assunzioni 3.2 – variazioni di R nel tempo Dal 1945 (primo test nucleare ad Alamogordo) al 1963 (anno dellapplicazione del PTBT): Test nucleari in atmosfera: enorme aumento dei flussi di neutroni in atmosfera, con aumento del rate di produzione di 14 C; nonostante leffetto serbatoio, influenza sensibile anche su R, con effetti locali fino al + 100% (effetto Bomb Spike). Dal 1963 R diminuisce e si riavvicina ai valori pre-1950.

14 14 Effetto esplosioni nucleari su 14 R

15 15 ma quanto vale 14 R(t)? Effetti di questi tipi (es. grandi eruzioni vulcaniche, che possono liberare ingenti quantità di carbonio fossile) possono aver avuto luogo nel passato ed avere alterato, temporaneamente, la concentrazione 14 R di equilibrio. Ne consegue che lipotesi di costanza nel passato della concentrazione 14 R(t) nei viventi, con un valore sempre uguale a quello convenzionale, di 1.18·10 -12, non è corretta. Occorre perciò poter conoscere indipendentemente il valore 14 R nel passato, con laccuratezza e il dettaglio temporale migliori possibile.

16 16 Ricalibrazione Dalla misura sugli anelli di accrescimento di tronchi di alberi datati in dendrocronologia si ottiene una curva di calibrazione accurata fino a circa 10 4 anni fa Misure su reperti datati storicamente, o comunque in modo indipendente Per le correzioni di date oltre i 10 4 anni, misure su coralli datati anche con altre metodiche, o estrapolazioni di fenomeni di ciclicità osservata in periodi più recenti, ma con maggiore incertezza

17 17 Ricalibrazione

18 18 Ricalibrazione – ultimi 2000 anni

19 19 Ricalibrazione dalla radiocarbon age alletà vera la Stradivarius gap

20 20 Misura di R( 14 C/ 12 C), ossia di N( 14 C) Poiché |dN/dt| = N, per determinare il numero di atomi N di 14 C in un reperto si può misurare lattività |dN/dt| direttamente N misura diretta di N impossibile in MS convenzionale: bassissima concentrazione (6 ordini di grandezza troppo bassa per la MS convenzionale!!!) interferenza isobarica di 14 N, 12 CH 2 e 13 CH misura di |dN/dt| unica possibile e ancora utilizzata, ma delicata: decadimento puro bassa energia

21 21 14 C da misure di attività |dN/dt| = N 1 mg organico contemporaneo: 0.4 mg di carbonio (0.4·10 -3 /12) 6·10 23 = at di C at 14 C conteggio : |dN/dt| = N soltanto 0.33 decadimenti/ora! servono tecniche molto efficienti, molto materiale e soprattutto... molta pazienza! T½ = 5730 ± 40 anni t = 8277 ± 58 anni l = 1/ = (3.836 ± 0.027)· s -1 = (2.302 ± 0.016)· min -1 = (1.38 ± 0.01)·10 -8 h -1 = (3.314 ± 0.023)·10 -7 d -1

22 22 con lAccelerator Mass Spectrometry! E allora come si risolve il problema?

23 23 Misura della concentrazione di 14 C con AMS La sorgente di ioni negativi elimina linterferenza del 14 N Lo stripping al terminale elimina le interferenze di 13 CH e 12 CH 2 Lanalisi finale degli ioni ad alta energia consente di eliminare eventuali interferenze residue Acceleratore Tandem Sorgente, dove si mettono i campioni da analizzare Analisi in massa e sistemi di rivelazione

24 24 Accelerator Mass Spectrometry (AMS) per la misura del 14 C La sorgente (esterna) di ioni negativi elimina linterferenza isobarica del 14 N Lo stripping al terminale elimina gli isobari molecolari 12 CH 2, 13 CH Tandem sensibilità selettiva straordinaria ( ) (eliminazione delle interferenze isobariche) Lelevata energia degli ioni nellanalisi finale consente di eliminare interferenze residue

25 25 1 mg di reperto organico contemporaneo: 0.4 mg di carbonio isotopi di 14 C AMS (efficienza 1%): > 10 5 conteggi (T misura: 25 min, da confrontarsi con 0.33 decad./ora del conteggio Con 10 5 conteggi: ( 14 C)/ 14 C < 0.3% t 25 a sono sufficienti quantità minuscole di materiale: 1 mg! Misura AMS della concentrazione di 14 C

26 26 Misura del 14 C con AMS Sensibilità a concentrazioni fino a Databili reperti fino a oltre anni fa Da sacrificare per la datazione m 1 mg

27 27 Prelievo di un frammento (generoso)

28 28 ABA acido base acido cellulosa

29 29 Il campione trattato viene bruciato (CO 2 ) e poi ridotto a grafite (CO H 2 2 H 2 O + C) Combustione

30 30 Catalizzatore (Fe) Portacampione con target di C + Fe 2 mm

31 31 Ruota portacampioni

32 32 LABEC

33 33 Analizzatore elettrostatico dopo lanalisi magnetica ad alta energia Rivelatore E-E per il conteggio finale del 14 C 65°ESA e E-E

34 34 Errori sistematici misure sempre relative In ogni batch sempre compresi: – Standard ottenuti da materiali a concentrazione di 14 C nota – Blank ottenuti da materiali fossili, cioè a contenuto zero di 14 C Errori sistematici

35 35 Alla fine del 2005 la provincia toscana dellOrdine Francescano ha deciso di eseguire sulle reliquie uno studio: storico e stilistico scientifico La datazione al radiocarbonio con tecnica AMS della tonaca e del cuscino è stata fatta al LABEC di Firenze san Francesco

36 36 Molti campioni da zone diverse, sia dal davanti che dal retro della tonaca di Cortona Molti campioni da zone diverse, sia dal davanti che dal retro, della tonaca di Santa Croce a Firenze Molti campionamenti, quindi nessun dubbio sulla rappresentatività dei campioni Per tutti i campionamenti: minima invasività, circa 1 mg Due campioni dal cordone della tonaca di Cortona Due campioni provenienti dalle due federe più interne del cuscino di Cortona Campionamento

37 37 fronte Le tonache Santa Croce, FirenzeCortona

38 38 Risultati

39 39 LAMS è una disciplina in forte sviluppo: nel 2008 pubblicati 24 articoli su Nuclear Instruments and Methods 3 nuove facility 5 misure attese (3 archeom. + 2 amb.) 16 nuovi sviluppi strumentali! 16 nuovi sviluppi strumentali!

40 40 Ion Beam Analysis (IBA) Analisi di composizione di materiali tramite fasci prodotti da acceleratori, tipicamente protoni o alfa di qualche MeV di energia; come si fa? oggetto da analizzare acceleratore di particelle fascio di particelle radiazioni di energie caratteristiche (X,, particelle…) Rivelazione della radiazione e analisi spettrale

41 41 a raggio gamma (PIGE) raggio X (PIXE) particelle diffuse elasticamente (RBS) Ion Beam Analysis (IBA)

42 42 Analisi PIXE quantitativa Concentrazione dellelemento Z Numero di particelle incidenti Sezione durto di produzione X Efficienza di rivelazione: –angolo solido /4 (efficienza geometrica) –efficienza intrinseca del rivelatore det –Coefficiente di trasmissione degli assorbitori z (aria…) Il numero di X da un elemento che vengono rivelati (Y Z ) dipende da: Per un bersaglio sottile…

43 43 Analisi quantitativa: target spessi I protoni perdono energia nellattraversare il campione: e la sezione durto dipende dallenergia dei protoni! I raggi X sono sono in parte assorbiti nel campione stesso (autoassorbimento) In realtà quasi sempre il campione è spesso, cioè: La relazione fra Y Z e la concentrazione si complica, ma si può tener conto dei nuovi fattori T t Riv. X p Nel caso di bersaglio spesso…

44 Esempi di spettri PIXE 2CuCO 3.Cu(OH) 2 lazurite 3Na 2 O.3Al 2 O 3.6SiO 2.2Na 2 S

45 45 RIASSUNTO PIXE: vantaggi… grandi sezioni durto ( nessun danno) – possibilità di usare basse correnti di fascio ( pA) – misure molto veloci (da decine di s a qualche minuto) – elevata sensibilità (tracce fino a livello di ppm) energia minima rivelabile ~ 1 keV: – tutti gli elementi dal Na in su quantificabili simultaneamente analisi qualitativa e quantitativa possibilità di analisi in esterno

46 46 …e limiti nessuna informazione sulle componenti organiche nessuna informazione diretta sui legami chimici (però…stechiometria) nessuna informazione diretta sulla stratigrafia (però… PIXE differenziale) compatibile e integrabile con: – PIGE (elementi leggeri) – BS (stratigrafia, elementi leggeri) – FS (idrogeno) – IBIL (legami chimici, misure con dose ultrabassa)

47 47 Una caratteristica essenziale per le analisi nel campo dei beni culturali 1 cm il set-up di fascio esterno Bersaglio più vicino possibile alla finestra Il fascio fuori dal vuoto si allarga, quindi: Finestra di uscita il più sottile possibile Gas a minor densità possibile (allargamento funzione crecente della densità del materiale attraversato, quindi elio e non aria; lelio è usato anche per limitare assorbimento degli X)

48 48 PIXE nei BeniCulturali Tipiche condizioni di lavoro nel nostro attuale laboratorio: Fascio esterno di protoni da MeV Corrente di fascio 10 – 500 pA, misura 1 – 10 minuti Dimensioni del fascio: » 200 – 1000 m (collimazione) » 10 – 1000 m (focheggiamento forte) due rivelatori X : BIG: maggiore angolo solido + assorbitore Z medio-alti SMALL: angolo solido limitato, finestra di Be ultrasottile + flusso di He Z bassi

49 49 Le tecniche IBA sono ideali per i beni culturali Bassissime intensità di fascio + tempi brevi – nessun danno – molte misure – statisticamente significative Misure non invasive ripetibili con IBA o altre tecniche Si possono integrare simultaneamente più tecniche IBA informazioni complementari Nessuna necessità di prelievi dalle opere Si possono variare facilmente e in tempo reale: – energia – intensità – dimensioni del fascio

50 50 Con un fascio esterno si può determinare in modo completamente non-distruttivo la composizione quantitativa di qualunque materiale

51 51 Il fascio esterno collimato

52 52 Analisi PIXE con fascio esterno del frontespizio del Pl.16,22 (XV secolo, Biblioteca Laurenziana) Antichi manoscritti miniati,... documenti storici, Inchiostri dei manoscritti di Galileo sul moto (Biblioteca Nazionale di Firenze) durante lanalisi PIXE con fascio esterno

53 53 …terrecotte invetriate, Analisi PIXE con fascio esterno del Ritratto di fanciullo di Luca Della Robbia – prima del restauro allOpificio delle Pietre Dure …vetri antichi, Analisi PIXE-PIGE con fascio esterno di tessere vitree da Villa Adriana

54 54 …antichi ricami, Analisi micro-PIXE e -PIGE dei fili dorati di un ricamo rinascimentale su disegno di Raffaellino del Garbo …stampe fotografiche, Analisi PIXE-PIGE di una stampa su piastra metallica del XIX secolo

55 55...disegni su carta, Analisi PIXE-PIGE di un disegno su carta preparata di Leonardo o scuola Analisi PIXE-PIGE di un disegno su carta preparata di scuola veronese, XVI secolo

56 56...pitture su tela o su tavola, Analisi con PIXE differenziale e PIGE della Madonna dei Fusi di Leonardo

57 Le analisi PIXE sul Ritratto di uomo

58 Analisi PIXE a scansione degli strati pittorici

59 La toga rossa In tutte le aree analizzate Hg dominante cinabro presenti altri elementi (Al, Si, K, Fe), ma nessun marker specifico di un particolare pigmento inorganico… grande variabilità fra le aree analizzate INOLTRE… –sulle zone rosse si rivelano quantità di Hg molto variabili –Hg sembra addensarsi attorno a 2 valori diversi –nessun motivo noto per tale comportamento…

60 Ci vorrebbe un PIXE a scansione, perché: prima analisi su un dipinto con un microfascio! 1 mm Insolita superficie a macchie spot scuri dellordine di qualche decimo di millimetro, ben visibili dopo lassottigliamento delle vernici fotografia dopo lassottigliamento della vecchia vernice risoluzione spaziale + imaging risoluzione spaziale + imaging si associano gli elementi alle zone da cui originano

61 Il microfascio esterno

62 setup integrato PIXE-PIGE-BS-IL al microfascio Misure: sullo stesso punto nello stesso tempo IBIL-PIXE-PIGE-BS: analisi elementali qualitative/quantitative ricostruzione profili distribuzione dati diretti su legami chimici

63 Bobine di scansione Doppietto di quadrupoli Focheggiamento forte e scansione

64 IBA a scansione per i Beni Culturali: perché? Si mescolano materiali diversi si analizza un punto anomalo salto di qualità: le mappe di composizione Col microfascio esterno a scansione di Firenze: scansioni su aree grandi (fino a ~ 10 mm 2 ) scansioni su aree grandi (fino a ~ 10 mm 2 ) spot del fascio da 10 micron a centinaia di micron spot del fascio da 10 micron a centinaia di micron informazione pixel per pixel informazione pixel per pixel dettagli e disomogeneità < 100 micron non sempre dettagli e disomogeneità < 100 micron non sempre facilmente riconoscibili a occhio facilmente riconoscibili a occhio rischio di informazioni fuorvianti da misure puntuali rischio di informazioni fuorvianti da misure puntuali

65 Min. Max. Cu Si energia E del raggio X (evento) rivelato energia E del raggio X (evento) rivelato per ogni posizione del campione si acquisiscono: posizione (x, y) del fascio posizione (x, y) del fascio 500 m 250 m

66 intensità di corrente ~ 50 pA area analizzata in una singola scansione 2 x 2 mm 2 circa 15 minuti per singola area (~ 60 scansioni per area) Condizioni di misura protoni da 3 MeV dimensioni del fascio Ø 80 μm 1 mm Aree analizzate

67 Esempi di spettri PIXE Spettri dei raggi X da una singola area di 2x2 mm 2 Al Hg+S K Ca Si Hg Cu Fe La distribuzione spaziale può dare informazioni su struttura e composizione degli strati pittorici … E p = 3 MeV

68 Al, K e Hg… 1 mm Min. Max. Hg M + S K α K K α Al K α E X 1.5 keV E X 3.3 keV E X 2.3 keV

69 Hg: righe M e L diverso spessore sondato (E X diverse) Hg M + S K α Hg L α Min. Max. 1 mm strato superficiale molto sottile sopra il cinabro, nella regione a macchie E 2.3 keVE 10 keV

70 Riassumendo: area maculata … Al e K strato superficiale strato sottostante composto da cinabro Ipotesi: lacca rossa sopra il cinabro PIXE: non vede il colorante (organico) vede supportante (inorganico, allume) Effetto a macchie? Forse un effetto di restringimento della lacca... Min. Max. 2 mm K K α Al K α Hg M + S K α

71 La preparazione... Ca K α Hg L α Nelle micro-fratture della pellicola pittorica: maggiori quantità di Ca... Ca dalla preparazione a gesso!... e minori quantità di Hg Min. Max. 1 mm

72 Grazie per lattenzione Albrecht Dürer Studio di mani, 1508 pennello e inchiostro, dipinta in bianco su carta colorata in blu, 29 x 20 cm Graphische Sammlung Albertina, Vienna labec.fi.infn.it


Scaricare ppt "1 Il LABEC, ovvero la Fisica Nucleare per i Beni Culturali Incontri di Fisica 2008, Frascati 1-3 Ottobre 2008 Lorenzo Giuntini – Mirko Massi LABEC - Sezione."

Presentazioni simili


Annunci Google