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Attrezzatura di laboratorio per lanalisi quantitativa.

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Presentazione sul tema: "Attrezzatura di laboratorio per lanalisi quantitativa."— Transcript della presentazione:

1 Attrezzatura di laboratorio per lanalisi quantitativa

2 La bilancia analitica Bilancia analitica elettronica Bilancia analitica a due piatti Bilancia analitica meccanica a piatto unico

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4 Tara: massa del contenitore vuoto Taratuta: processo in cui si regola una bilancia in modo che segni zero in presenza della tara calibrazione tara Clear function Tasto funzione Output data

5 Operazioni per luso corretto della bilancia elettronica analitica 1.Dopo laccensione effettuare la calibrazione (manuale o automatica) 2.Pulire il piatto con opportuno pennello 3.Inserire la navicella da pesata di dimensioni idonee rispetto alla massa da pesare 4.Chiudere lo sportello ed aspettare fino a che il valore di massa sia stabile e quindi effettuare la taratura 5.Trasferire con opportuna spatola (perfettamente pulita ed asciutta) il materiale nella navicella 6.Per registrare il valore di massa, chiudere lo sportello ed attendere che il valore di massa si stabilizzi 7.Trasferire la sostanza pesata nel recipiente di raccolta 8.Pulire accuratamente il piatto con opportuno pennello

6 Fonti di errore nella pesata Errore di spinta fluidostatica: è lerrore di pesata che si verifica quando loggetto che si sta pesando ha una densità abbastanza diversa da quella delle massa std. (8 g/cm 3 ) per la calibrazione. Lerrore ha origine dalla diversa forza fluidostatica esercitata dallaria sulle massa a diversa densità Nel caso si pesino sostanze con densità inferiore a 2 Kg/L si usa la seguente formula: W 1 = W 2 + W 2 (d aria /d oggetto - d aria /d m ) W 1 : massa corretta W 2 : massa misurata d oggetto : densità oggetto d m : densità masse std. d aria : densità aria ( g/cm 3 )

7 Es. Calcolare la massa reale di un composto (d= 1.33 g/ml) la cui massa apparente misurata è pari a 100 g W 1 = W 2 + W 2 (d aria /d oggetto - d aria /d m ) W 1 = ( g/ml/1.33 g/ml /8 g/ml) = Se la massa non fosse stata corretta si sarebbe compiuto un errore dello 0.08%

8 Effetto della temperatura: si commette un errore significativo quando si pesa un oggetto con temperatura differente rispetto a quella ambiente. La causa di errore è duplice: 1)Le correnti di convenzione esercitano un effetto di sollevamento 2)Laria calda in un recipiente chiuso pesa meno rispetto allo stesso volume a T più bassa Per ovviare alleffetto della temperatura è necessario far raffreddare il campione (in essiccatore) prima della pesata

9 Altre fonti di errore: Materiale non al centro del piatto Manipolazione non corretta del campione (fuoriuscita dalla navicella) Sportello bilancia tenuto aperto Vibrazioni eccessive Uso di mani nude per recipienti per la tara (le dita possono trasferire umidità che viene persa durante la pesata) Pesata di oggetti e campioni che hanno una carica elettrostatica Navicella di pesata di dimensioni non idonee Pesata su bilancia non calibrata Impiego di spatole contaminate Confusione sulle scale di conversione Cattiva manutenzione e pulizia bilancia

10 Attrezzatura e manipolazioni connesse con la pesata Pesata di sostanze igroscopiche la massa di molti solidi varia con lumidità data la loro tendenza ad assorbire umidità (igroscopici) In tale caso è necessario lessiccamento della sostanza prima di effettuare la pesata Lessiccamento di un solido (trasferito in un pesafiltro) avviene mediante cicli di riscaldamento (in stufa per 1 h) e raffreddamento (in essiccatore) fino ad ottenere una massa costante I pesafiltri devono essere maneggiati con pinze o strisce di carta

11 Essiccatori ed essiccanti Aprire cautamente il coperchio facendo scivolare il coperchio con una mano, tenendo con laltra la base dellessiccatore Lasciare raffreddare per alcuni minuti il pesafiltro prima di metterlo nellessiccatore o in alternativa interrompere per due volte la tenuta stagna per compensare il vuoto che si verrebbe a formare

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14 Modalità di pesata 1.Pesata diretta 2.Pesata per differenza (da utilizzare per sostanze igroscopiche e liquidi) Pesare il pesafiltro con il contenuto Versare parte del contenuto nel recipiente di raccolta Pesare nuovamente pesafiltro e il contenuto rimasto La massa della sostanza trasferita nel recipiente di raccolta viene determinata per differenza

15 Bilance elettroniche ANALITICHE: è richiesta una elevata sensibilità e alta risoluzione TECNICHE: utilizzate per pesare q.tà relativamente grandi e che non richiedono una elevata risoluzione ma unalta portata Caratteristiche delle bilance elettroniche capacità o portata: il carico massimo su un piatto per il quale la bilancia si trova in equilibrio entro la scala Tempo di stabilizzazione: intervallo di tempo tra il caricamento del materiale sul piatto della bilancia e la stabilizzazione dellindicazione del peso Precisione (riproducibilità): rappresenta il grado di concordanza di una serie di misure di una stessa quantità ripetuta molte volte nelle stesse condizioni Accuratezza: la concordanza tra il risultato della misura e il valore vero della quantità misurata Divisione di lettura: la più piccola frazione di divisione che viene letta dal display

16 Semimicro: Portata: 90 g Divisione di lettura: ± 0.01 mg Linearità: = 0.06 mg Tempo di stabilizzazione: 8/10 secondi Ripetibilità: = 0,03 mg Macro: Portata: 205 g Divisione di lettura: ± 0.1 mg Linearità: ± 0.2 mg Tempo di stabilizzazione: 5/8 secondi Ripetibilità: = 0,1 mg Diametro piatto: 80 mm Massa di calibrazione incorporata Autocalibrazione totalmente automatica attivabile a mezzo tasto Interfaccia dati RS232 bidirezionale di serie configurabile Tastiera a membrana resistente agli acidi con funzioni attivabili dal menù: lettura in g (grammi), lb (libbre), oz (once), ct (carati), pcs (pezzi), % (percentuale) Lettura con display LCD Indicazione del raggiungimento del peso stabile Piedini regolabili con bolla di livellamento Temperatura di funzionamento: 10/30°C Accesso per pesate sotto il piano della bilancia Alimentazione: 230V +15/-20% 50Hz con alimentatore esterno (110V a richiesta) Assorbimento: 12 VA Dimensioni totali: larghezza 210, profondità 340, altezza 320 mm Peso netto: 6,6 kg

17 Linearità: ± 3 LSD Temperatura di funzionamento: 10° - 40° C (ottimale ° C) Alimentzione: 220 V % Funzione contapezzi Calibrazione automatica del fondo scala con massa esterna Tastiera a membrana impermeabile di facile ed immediata operatività Dimensioni (L x P x H) : 200x240x80 mm Peso: 1,9 kg (x EU-C502) - 2,5 kg (x EU-C5001) MODELLO PORTATA g DIVISIONE DI LETTURA g PIATTO mm CALIBRAZION E con MASSA EU - C ,01diam.128ESTERNA EU - C x173ESTERNA

18 Materiali per attrezzature di laboratorio VETRO: è il materiale più utilizzato per recipienti (bicchieri, beute, matracci, ecc.) e attrezzature. Si usa vetri speciali (PYREX, VYCOR) in quanto più resistenti allattacco chimico rispetto ai vetri normali (silicati e ossidi di metalli alcalino e alcalino-terrosi) Intervalli di composizione tipici dei vetri comuni

19 Porcellana: (crogioli e capsule): sono più resistenti del vetro allattacco alcalino mentre hanno una resistenza paragonabile al vetro nei confronti degli acidi. La porcellana ha una maggiore resistenza termica e meccanica rispetto al vetro Materie plastiche:

20 Attrezzature per filtrazione Filtrazione su carta Filtrazione a pressione ridotta Filtrazione Filtrazione su carta: viene impiegata quando il precipitato non subisce alterazioni irreversibili né per contatto con la cellulosa né per la combustione. Si utilizza carta senza ceneri, fatta di cellulosa trattata con HCl e HF per eliminare le impurità metalliche e la silice (si neutralizza con NH 3 ). La carta senza ceneri si può avere in diverse porosità a seconda del precipitato da filtrare.

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22 Filtrazione a pressione ridotta: prevede limpiego di crogioli filtranti che vengono inseriti in speciali beute da vuoto in cui è possibile creare vuoto con pompe ad acqua.

23 Crogioli filtranti Crogioli in vetro poroso: costituiti da un disco di vetro sinterizzato saldato al corpo del crogiolo. Si trova in commercio con gradazioni diverse di porosità (limite temperatura: 200°C) Crogiolo di Gooch: ha un fondo bucherellato che sostiene pagliette di fibra di vetro (limite di temperatura 500 °C) La filtrazione con crogioli filtranti presenta rispetto a quella su carta i seguenti vantaggi: la filtrazione e lavaggio richiedono un tempo minore Non esiste il pericolo di reazione con la carta L essiccamento e calcinazione sono più rapidi NB i crogioli filtranti non possono essere usati nei seguenti casi: Siano presenti precipitati colloidali Si richieda una calcinazione ad alta temperatura

24 Attrezzature per analisi volumetrica La vetreria può essere di classe A e B e si differenziano sulla tolleranza (errore accettato rispetto al valore vero) Classe A: prodotta alla migliore tolleranza con vetro Pyrex, Kimax Classe B: la tolleranza della vetreria è circa doppia rispetto a quella di classe A La vetreria di laboratorio è marcata con la seguente etichetta: TD 20°C= TO DELIVER TC 20°C= TO CONTAIN Vetreria

25 Matracci: sono di vetro a forma di pera, provvisti sul collo di una tacca che indica dove deve arrivare il volume di riempimento. Esistono di varia capacità (da 1 ml a 10 L). Si utilizzano per preparare soluzioni a titolo noto. Tappi in Teflon

26 Pipette: consentono il trasferimento di volumi noti da un recipiente ad unaltro Pipette volumetriche o di trasferimento: eroga un volume fisso. Sono provviste di una tacca superiore e vengono vuotate per scolamento (lultima goccia deve rimanere allinterno della pipetta); pipette scolamento parziale /totale. Pipette graduate o di Mohr: vengono utilizzate per erogare volumi variabili

27 Valvola A Aspiratori Valvola B Valvola C 1.Soffietto aspirante 2.Levetta di comando 3.Adattatore 4.Soffietto di espulsione goccia

28 Burette: consentono di erogare volumi variabili. La buretta è costituita da un tubo graduato terminante con una allunga di vetro su cui è inserito un rubinetto in teflon per regolare il flusso. Pinza a ragno

29 Lettura di una buretta Per leggere il livello del liquido di una buretta è importante che locchio si trovi a livello per evitare lerrore dovuto alla parallasse (è pratica comune usare il menisco inferiore per leggere il livello del liquido). Buretta di tipo Shellbach NB per misure accurate bisogna tenere in considerazione lo spessore delle tacche (in una buretta da 50 ml 0.02 ml) NO SI

30 Taratura della vetreria volumetrica La taratura della vetreria volumetrica è il procedimento nel quale si determina il valore reale di volume. Per ottenere laccuratezza migliore, la vetreria volumetrica deve essere tarata per misurare il volume realmente contenuto/erogato. Dato che il volume di una massa liquida varia con la temperatura (coeff. di espansione H 2 O= 0.025%/°C; coeff. di espansione vetro borosilicato 0.001%/°C) le attrezzature volumetriche sono calibrate per convenzione, alla temperatura di 20°C. La vetreria viene tarata misurando la massa di un liquido (solitamente acqua deionizzata) di densità e temperatura note contenute nella vetreria. Volume reale= (gr H 2 O) (volume di 1 gr di H 2 O della tab. 2-7)

31 Taratura della vetreria volumetrica: esempio Una bottiglia da pesata vuota ha una massa di g. Dopo avervi immesso lacqua erogata da una pipetta da 25 ml, la massa della bottiglia è risultata essere di g. Se la temperatura del laboratorio è di 27°C, si trovi il volume di acqua erogata dalla pipetta La massa di acqua è pari a ( – ) = g Volume reale 27°C = ( g)( mL/g) = mL Volume reale 20°C = ( g)( mL/g) = mL 0.108% rispetto a 25 ml


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