Applicazione del metodo QuEChERS per la determinazione di agrofarmaci residui in campioni di lattuga Dragonetti A. 1, L. Scrano1*,. Accoto G. 2 , Lelario F. 1, Palma A. 2 e Bufo S.A. 1 1Dipartimento di Scienze dei Sistemi Colturali, Forestali e dell’Ambiente, Università di Basilicata, Potenza, 85100, Italy, 2 Sezione di Chimica, Metapontum Agrobios, Metaponto *laura.scrano@unibas.it Stato dell’Arte L’analisi multiresiduale di agrofarmaci ha subito una profonda evoluzione in linea con le trasformazioni tecnologiche avvenute in campo analitico. Dall’analisi del singolo principio attivo all’analisi della classe chimica, sino all’analisi della classe agronomica, si è assistito ad un’evoluzione dei metodi analitici che hanno privilegiato sempre più la quantità di molecole da determinare per singola corsa analitica rispetto alla qualità del dato finale. Nella comunità europea il metodo QueChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe), presentato la prima volta da Anastassiades nel 2002 alla IV edizione dell’EPRW tenutasi a Roma, è stato testato da più di 100 laboratori, che hanno dato vita ad una serie di ring-test annuali, e negli Stati Uniti è stato validato come AOAC International Official Method 2007. Nel nostro lavoro, condotto su campioni di lattuga provenienti da un’azienda biologica del Metapontino, abbiamo voluto evidenziare punti di forza e di debolezza del metodo QueChERS, confermando e dissentendo su valutazioni riportate in bibliografia. Materiali e Metodi Elenco di alcune sostanze attive analizzate PREPARAZIONE CAMPIONE Frutta e vegetali omogenizzti e congelati ESTRAZIONE/RIPARTIZIONE 15g campione agitato vigorosamente a mano per 1 minuto dopo aggiunta di Acetonitrile, aggiunta di sali, tampone e standard interno Centrifugazione CLEAN UP Ad una porzione dell’estratto si aggiunge Agente idratante e Bondesil PSA LC-MSMS Composto Gruppo chimico Classificazione Modalità di azione Impiego colturale Azoxistrobin Analogo delle Strobilurine Fungicida Interferisce sulla germinazione degli zoosprangi Vite, Fragola, Cereali, Barbabietola Da Zucchero, Orticole Benalaxil Azotorganico Inibisce la sintesi delle proteine Ortaggi, Patata, Tabacco Benzossimato Solforganico Acaricida Agisce su larve e adulti Agrumi, Pesco, Melo, Noce, Nocciolo, Vite, Ortaggi, Fagiolino, Soia Bupirimate Pirimidine Azione preventiva e curativa Pesco, Melo, Melone, Rosa Chlorpirifos-etile Fosforganico Insetticida Agisce per contatto, ingestione inalazione Agrumi, Pesco, Melo,Vite, Ortaggi, Mais,Tabacco, Barbabietola da Zucchero Exitiazox Azoto-solforganico Agisce su uova, larve e ninfe; ha azione sterilizzante sulle femmine Agrumi, Pomacee, Pesco, Actinidia, Fragola, Vite, Ortaggi, Soia Fludioxonil Fenilpirrolo Penetra nel seme, attivo contro i funghi presenti all'interno e all'esterno Concia delle Sementi di Frumento, Orzo, Mais, Orticole Indoxacarb Oxadiazine Blocca gli impulsi nervosi, provocando paralisi e morte Vite, Melo, Pero, Ortaggi Tebufenozide Diacilidrazina Contatto: provoca la morte delle larve Agrumi, Melo, Pero,Vite,Orna-mentali Risultati e Conclusioni I risultati hanno confermato molte positività (es.: alta percentuale di recuperi per una vasta gamma di agrofarmaci polari e volatili, ridottissimo numero di passaggi, utilizzo intelligente di solventi, riduzione del personale) e alcune negatività (es.: fattori di concentrazione molto bassi con necessità di arricchire il campione e soprattutto un elevato effetto matrice), confermando come il metodo necessiti di un monitoraggio continuo che consenta di controllarne i punti critici. Alcuni punti critici sono stati superati sfruttando le caratteristiche della cromatografia liquida che permette di evitare il problema degli elevati volumi di vaporizzazione di solventi organici propri della gas-cromatografia. Altri punti critici dovranno essere eliminati migliorando sia l’approccio analitico sia la strumentazione. Cromatogramma relativo all’analisi di 54 sostanze attive