Stato della produzione e caratterizzazione di nuclei per alto B FN SpA Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati WORKSHOP ON APOLLO 2013 RESULTS Alimentatori.

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1 Stato della produzione e caratterizzazione di nuclei per alto B FN SpA Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati WORKSHOP ON APOLLO 2013 RESULTS Alimentatori di Potenza per aLti Livelli di radiaziOne INFN, Roma, 9 dicembre 2013

2 CONTENUTI  FN SPA (www.fnspa.com)  SUNTO ATTIVITA’ 2011 - 2012  ATTIVITA’ 2013  AZIONI PROSSIME

3 BIOMASSE/BIOGAS COMPOSITI A MATRICE CERAMICA PRODUZIONE DI H 2 DA SOLARE TERMODINAMICO MAGNETI PERMANENTI E DOLCI BRASATURE SPECIALI - ITER CERAMICI TECNICI AVANZATI CELLE A COMBUSTIBILE AD ALTA T Grazie alle proprie competenze di laboratorio, alle risorse strumentali ed alla capacità di sviluppare processi e prototipi, FN è anche in grado di fornire servizi all’esterno. Attività nei settori della fissione/fusione nucleare, dell’aerospazio, dell’energia e dei materiali innovativi FN SpA (98.65 % ENEA)

4 MATERIALI COMPOSITI PER APPLICAZIONI ESTREME Realizzazione e caratterizzazione di materiali in composito SiC-SiC, C-SiC, C-C per applicazioni estreme, ottenuti tramite Polymer Infiltration Pyrolisis (PIP) e Chemical Vapor Infiltration/Chemical Vapor Deposition (CVI- CVD). FN è qualificata in ambito EFDA e partecipa alla European Energy Research Alliance (EERA) Impianto CVI Realizzazione e caratterizzazione multistrati in carburo di silicio ottenuti per colatura su nastro e sinterizzazione (Partecipazione a rete d’eccellenza ExtreMAT). Partecipazione ad ASA 2 (Advanced Structural Assembly, progetto su velivoli ipersonici) con Thales Alenia Space, Università La Sapienza di Roma, CIRA. FN è qualificata per la produzione di C/SiC e C/C per CVI + PIP. Fibra in SiC rivestita di C e SiC Impianto CVI Tubo in CMC Nose-dome (CIRA) Analisi al SEM di superfici di frattura

5 Formatura in plastico di compound a base di ceramici (Al 2 O 3, LiALO 2, SiC) e metalli (NdFeB) e successiva estrusione/stampaggio ad iniezione in forme anche complesse. Microstruttura al SEM di carburo di silicio (1000 X) MATERIALI CERAMICI E METALLICI Compounding Tubo in SiC durante la fase di estrusione Campioni stampati in Al 2 O 3 Forno di sinterizzazione

6 Componente in W/Cu Mock-up FN ha sviluppato, in collaborazione con ENEA, il processo di casting del Cu su W per la realizzazione di componenti ad alto flusso termico destinati al divertore dell’impianto a fusione nucleare ITER FN è fornitore qualificato di Ansaldo Nucleare. PARTECIPAZIONE A PROGETTI DI RICERCA NAZIONALI ED INTERNAZIONALI Brasatura(W+Cu) – CuCrZr per il casting e lavorazioni meccaniche su tegole in W nell’ambito delle attività previste per la realizzazione di mock-up per il Divertore di ITER. In collaborazione con ENEA, la capacità di fornitura di FN per Ansaldo Nucleare consiste in: qualifica del processo esecuzione del casting controlli UT lavorazioni finali emissione certificati.

7 PARTECIPAZIONE A PROGETTI DI RICERCA NAZIONALI ED INTERNAZIONALI E PRINCIPALI COLLABORAZIONI Progetto METISOL (finanz. dal MATT), capofila Centro Ricerche FIAT produzione di miscele metano-idrogeno (idrometano) mediante energia solare da impiegare come combustibile per automezzi. Progetto EFESO (Industria 2015), capofila MTS produzione di un microgeneratore a celle a combustible di taglia 0,5-1,5 kW con basse emissioni specifiche. Progetto STEPS II (finanz. Regione Piemonte), capofila Thales Alenia Space Italia Sviluppo materiali ablativi per impieghi aerospaziali. Progetto MANUNET (finanz. europeo), capofila FN sviluppo di un’ENERGY BOX: un sistema combinato calore e potenza (Combined Heat Power) nel range di potenza 1-5 kWe capace di produrre potenza elettrica e calore ad alta temperature (per riscaldamento e condizionamento) con celle SOFC.. Partecipazione a Poli di Innovazione Regione Piemonte con diversi progetti. Impianto solare della FN SpA Attività di ricerca e sviluppo nell’ambito dell’Accordo di programma MSE-ENEA in collaborazione con ENEA (fissione, fusione, biomasse).

8 LABORATORIO ANALISI FISICO-CHIMICHE-STRUTTURALI Strumenti: SEM: caratterizzazione micro strutturale XRD: caratterizzazione cristallografica POROSIMETRO A MERCURIO: Dimensione media e distribuzione dei pori, volume dei pori (% porosità aperte) BET: adsorbimento di azoto, calcolo secondo il modello BET GC/MS: Composizione chimica di gas e vapori SEM BET POROSIMETRO A Hg GC/MS XRD

9 Tarature strumentazioni per controlli dimensionali INSTRON: Prove di trazione, compressione, flessione, resistenza a carico statico, resistenza a taglio interlaminare; DUROMETRO: Durezze in scale Rockwell, Vickers, Brinell ROTONDIMETRO: sfericità, planarità e coassialità ISTERISIGRAFO: Misura del ciclo di isteresi magnetica INSTRON DUROMETRO ISTERISIGRAFO ROTONDIMETRO LABORATORIO METROLOGICO E PROVE TECNOLOGICHE

10 MAGNETI PERMANENTI Plasto - neodimio Isteresigrafo Nd 2 Fe 14 B Microstruttura al SEM 100 X Esempi di geometrie di magnetizzazione Linea per la realizzazione, magnetizzazione e caratterizzazione di plasto-magneti permanenti duri (NdFeB) (Collaborazione Politecnico Torino); progetto interpolo MITERI su sviluppo magneti permanenti e soft per impieghi motoristici.

11 LO SCENARIO Uno degli obiettivi dell’esperimento Apollo e’ quello di realizzare prototipi di alimentatori DC- DC che siano in grado di funzionare con buona efficienza in ambiente ad alto campo magnetico disperso, con valore compreso fra 1 e 2 Tesla, e con correnti di uscita dell’ordine di 20A. Al momento, l’unico modo per soddisfare la prima richiesta e’ progettare alimentatori con induttori in aria, che pero’ hanno forzatamente due limiti: la bassa corrente in uscita, non superiore a pochi Ampere, e l’alta emissione di rumore elettromagnetico in uno spettro di frequenza da un centinaio di kHz a svariati MHz, che si sovrappone alla maggior parte dei segnali trattati dall’elettronica di front-end dei rivelatori. In Apollo ci si propone di studiare materiali magnetici che siano in grado di lavorare a valori di induzione magnetica residua (Br) fino a circa 2 T, ma con un basso valore di campo coercitivo (Hc) per ridurre le perdite dissipative. Questi materiali devono, inoltre, resistere ad elevati campi di radiazioni  ordine di grandezza di 10 4 Gy di  10 13 /cm 2 di 1 MeV di neutroni equivalenti e 10 12 /cm 2 di 20 MeV di adroni).

12 SUNTO ATTIVITA’ FN 2011- 2012 - 1   Individuazione dei materiali: polveri a base di Fe-Si  Due tipologie: polvere prelegata della H ö ganäs FESI 68 HQ e miscela Fe-Si realizzata in FN (Fe Metalpolveri, Si H.C. Starck)  Caratterizzazione fisico-morfologica delle polveri base  Individuazione del processo di trasformazione: MIM (Metal Injection Moulding): si tratta di un processo che permette di ottenere oggetti “net-shape”  Studio e sviluppo dei parametri di processo per l’ottenimento di un compound stampabile ad iniezione in stampo appositamente progettato e realizzato per ottenere toroidi da sottoporre a caratterizzazione magnetica secondo le normative specifiche. 15 compound a base di polveri pure o miste (vedi tabella seguente).  Analisi termo-gravimetriche per valutare le temperature e le modalità di evacuazione dei leganti organici inseriti (vedi grafico di esempio)  Vari cicli di deceratura in forni FN: problemi in particolare con polvere Hoganas: non tiene la forma. Provato con polveri miste: meglio. Morfologia al SEM polvere HOGANAS Campioni ottenuti dopo stampaggio ad iniezione

13 Esempio di tracciato termogravimetrico rilevato su una tipologia di mescola al fine di determinare i parametri di ciclo termico di deceratura (TGA/DSC su lotto FeSi 6 (polvere miscela FN) - analisi in azoto)

14 Identificazione lotto compound Tipo di polvere metallica Tipo di legante organico EstrudibilitàStampaggioTrattamenti termici Esito dopo trattamenti termici FESI 1Hoganas1Ok (acqua)Stampo pilota, DiscretoOxNon ok FESI 2Hoganas1Ok (acqua)DiscretoOxNon ok FESI 3Hoganas1Ok (acqua)Discreto,OxNon ok FESI 4Hoganas2Ok (acqua)Discreto,OxNon ok FESI 5Hoganas2Ok (acqua)Stampo toroidale, Discreto Ox e H 2 Non mantiene la forma FESI 6Miscela FN2Ok (acqua)Stampo toroidale, Discreto Ox e H 2 Mantiene la forma ma non è densificato bene FESI 7Miscela FN3Ok (acqua)Stampo toroidale modificato, Discreto OxNon ancora ok FESI 8Miscela FN4noProva di stampaggio diretto, non ok no FESI 9Solo Fe5Ok (no acqua)DiscretoOxNon ancora ok FESI 10Miscela FN6Ok (no acqua)Altre modifiche stampo, OkOx, Ar, H 2 Campione un po’ deformato ma misurabile FESI 11Hoganas6Ok (no acqua)Problemi nel riempimento dello stampo H2H2 Non mantiene la forma FESI 12Hoganas6Ok (no acqua)Problemi nel riempimento dello stampo no FESI 13Hoganas7Ok (no acqua)buonoOx, azoto (deceratura) Non mantiene la forma FESI 14Misto7Ok (no acqua)buonoAr, Ox, azoto (deceratura) Meglio di FESI 13 FESI 15Miscela FN7Ok (no acqua)buonoAr, azotoVa meglio rispetto a FESI 14

15 SUNTO ATTIVITA’ FN 2011-2012 - 2  Prove di sinterizzazione in diverse atmosfere:  criticità: forno in H 2 puro : FN non possiede tale forno per cui occorre rivolgersi all’esterno con problemi sia di costi che di controllo del processo e possibilità di fare diverse prove, dovendo rispettare le finestre temporali messe a disposizione.  Campioni non ancora ottimali.  Caratterizzazione preliminare: fisico-strutturale e magnetica (vedi grafici)  Prove di irraggiamento in Calliope su campioni allo stadio di stampato: nessun effetto rilevante sulla parte metallica; leggera modifica morfologica della componente polimerica (che peraltro viene poi rimossa dal trattamento di deceratura).  Presentazione risultati preliminari a: -13° ICATTP Conference - Como - ottobre 2011 - JEMS 2012 Parma - settembre 2012 - Workshop Apollo INFN Milano - dicembre 2012

16 CARATTERIZZAZIONE MAGNETICA Curva di prima magnetizzazione Ciclo di isteresi Permeabilità magnetica Sistema di misura 

17 CARATTERIZZAZIONE Alcuni campioni stampati, appartenenti al lotto FeSi 5 (polvere Hoganas) sono stati esposti ad irradiazione  presso l’impianto Calliope di ENEA Casaccia. I test sono stati condotti ad un dose rate di 100 Gy/h durante due giorni di esposizione senza interruzione. La dose di 5 kGy è sufficiente per simulare, in prima approssimazione, la dose assorbita nelle condizioni reali d’esercizio. Le analisi magnetiche effettuate prima e dopo non hanno rivelato alcuna variazione. Comportamento di campioni stampati sotto irraggiamento: test preliminari Dalle analisi effettuate al microscopio elettronico a scansione non sono state notate modificazioni a parte qualche locale fusione della parte polimerica ancora presente nel componente stampato e non ancora sinterizzato. Prima dell’irraggiamentoDopo l’irraggiamento FESI_5_c1 dopo irr. FESI_5_c1 prima dell’irr. FESI_5_c dopo irr. FESI_5_c prima dell’ irr. Le analisi FT-IR non hanno rivelato alcuna variazione significativa negli spettri.

18 ATTIVITA’ FN 2013 - 1  Prove di deceratura in forno FN con vari assetti sui campioni delle mescole FESI 14 e FESI 15: campioni liberi, campioni vincolati esternamente e/o internamente al fine di “arginare” il collasso. Risultati alterni: meglio con polvere miscela FN. Campione vincolato prima della messa in forno Campioni vincolati e non dopo il ciclo Campione integro dopo ciclo, ma fragile Campione non estraibile dopo ciclo  Consultato anche il fornitore della polvere (H ö ganäs) ma senza  successo: non ha esperienza di queste modalità di trattamento.

19 ATTIVITA’ FN 2013 - 2  I campioni migliori, sopravvissuti alla deceratura, sono stati sottoposti ad un ciclo di sinterizzazione in H 2 flussato presso una ditta esterna i campioni sono rimasti integri e sono sinterizzati, anche se un po’ deformati, ma le loro caratteristiche di densità e magnetiche non si sono discostate molto da quelle ottenute in precedenza. La densità del sinterizzato è funzione della densità del campione pressato, quanto più si riesce ad ottenere una densità elevata in pressatura quanto più si possono avvicinare i colli interparticellari ed ottenere una struttura densa cui corrispondono anche proprietà magnetiche interessanti. Purtroppo, anche se la pressa ad iniezione ha una forza di chiusura dello stampo elevata, su questa geometria di campioni non è possibile ottenere una densità del pressato maggiore. Inoltre, la componente polimerica, che non può essere inserita in piccola percentuale per la stessa natura del processo, potrebbe contribuire al collasso del campione in fase di deceratura (soprattutto con la polvere Höganäs); si è quindi deciso di provare ad addittivare la polvere Höganäs con altri organici, idonei per un’altra tecnica: la pressatura uniassiale a freddo. Prima del trattamento

20 LA TECNOLOGIA ALTERNATIVA : PRESSATURA UNIASSIALE A FREDDO In figura sono mostrati alcuni dei campioni ottenuti con le due mescole realizzate. Tali campioni si presentano di colore diverso (più chiari i tipo A) e di densità diverse: i tipo A mostrano la densità più elevata (65% della teorica), mentre i tipo B presentano difettologie ed una densità geometrica più bassa (56%). Sono state effettuate prove di pressatura con un stampo cilindrico, ottenendo due serie di campioni, a diverse pressioni specifiche per serie (600, 700 e 800 MPa), con densità dal 56 al 65% della teorica. Con questa tecnica, che implica, a differenza del MIM, lavorazioni meccaniche successive alla sinterizzazione per ottenere geometrie particolari, è possibile inserire una percentuale minore di organico e quindi avere più facilità nell’evacuazione dello stesso in deceratura.  Sono state preparate due mescole in laboratorio, definite A e B, che differiscono per le percentuali di additivi organici.  

21 I campioni in figura sono decerati, ossia sono stati sottoposti ad un ciclo di deceratura in forno FN in vuoto sino a 600°C: come si può vedere dalla foto non sono collassati nè si sono deformati rispetto alla geometria di pressatura. Hanno un diametro di circa 40 mm ed un’altezza di 5,7 mm: tali dimensioni sono state calcolate per tener conto del ritiro che si avrà in sinterizzazione. Tale operazione è in corso in questi giorni presso una ditta esterna; il ciclo prevede l’impiego di H 2. Se dopo sinterizzazione i campioni saranno ancora integri, potranno essere lavorati di macchina per ottenere i toroidi da sottoporre a caratterizzazione magnetica. In alto i campioni tipo A, in basso i B dopo deceratura in forno FN in vuoto I TRATTAMENTI TERMICI DI DECERATURA E SINTERIZZAZIONE

22 AZIONI PROSSIME  Vedere il comportamento dei campioni dopo sinterizzazione in H 2 : integrità, densità, possibilità di sopravvivenza a lavorazioni meccaniche per ottenere i toroidi  Realizzazione dei toroidi  Caratterizzazione magnetica degli stessi  Valutazione dei risultati e programmazione delle modifiche/ottimizzazioni al processo.  Realizzazione campioni da sottoporre a caratterizzazione finale magnetica e ad irraggiamento  Progettare il componente definitivo in funzione degli esiti della sperimentazione. Ovviamente queste azioni devono essere necessariamente supportate da una qualche forma di finanziamento, per cui ci si è già attivati per vedere se si possa presentare un progetto di ricerca, ad esempio in ambito Horizon 20/20. Uno degli aspetti fondamentali è la possibilità di acquisire/realizzare un forno che possa funzionare in H 2 puro in modo da svincolarsi da esterni e poter condurre una sperimentazione in tempistiche congrue. Da ultimo, viste le problematiche incontrate con il MIM (tecnica scelta perché permette una produzione in serie e l’ottenimento di geometrie complesse senza ulteriori lavorazioni meccaniche), probabilmente si dovrà portare avanti la sperimentazione mediante pressatura uniassiale a freddo + sinterizzazione+ lavorazioni meccaniche.

23 RINGRAZIAMENTI Si ringrazia in particolare il Dr. Agostino Lanza per il supporto e la collaborazione profusa in questi anni.