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S S canning E E lectron M M icroscopy Microscopia ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione.

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1 S S canning E E lectron M M icroscopy Microscopia ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

2 Microscopia ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

3 Schema di un microscopio generico Sistema di illuminazione: genera la “sonda” che interagisce col campione Lenti e diaframmi per controllare la sonda Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

4 Microscopia ottica ed elettronica In entrambi i sistemi possiamo raffigurare la formazione di un immagine attraverso l’ottica geometrica. Concetti come: “raggi”,“fasci”, “lenti ideali”, “aberrazioni”,… sono validi in entrambi gli ambiti. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

5 Ottica geometrica Utilizziamo alcuni accenni di ottica geometrica per capire quali sono i principali fattori che concorrono alla formazione delle immagini in microscopia. Lente convergente (*) (*) considerando la lente sottile e simmetrica otteniamo una legge che vale per i raggi che passano vicini all’asse ottico e, dal punto di vista geometrico, possiamo approssimare sen   . Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

6 Ottica geometrica A seconda delle posizioni dell’oggetto rispetto al fuoco della lente ottengo immagini reali o virtuali, diritte o capovolte, ingrandimenti maggiori o minori di 1. Possiamo calcolare l’ingrandimento: M = dy(i) / dy(o) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

7 Schema microscopio ottico 1. oculari 2. obiettivo 3. tavolino porta oggetti e vite per la sua movimentazione 4. vite micrometrica 5. vite macrometrica 6. condensatore con diaframma e sorgente luminosa Microscopia ottica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

8 Schema microscopio ottico 7. oggetto da osservare 8. lente obiettivo 9. immagine reale 10. lente oculare 11. immagine virtuale Microscopia ottica Combino le due situazioni precedenti: la lente obiettivo crea un’immagine reale che diventa “oggetto” per la lente oculare. Da questa si forma un’ immagine virtuale e ingrandita. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

9 Ottica geometrica Lente divergente (*) (*) NON ESISTE EQUIVALENTE IN OTTICA ELETTRONICA Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

10 Riportiamo un’ immagine del nostro microscopio su di una lastra fotografica avente dimensioni 100 x 100 mm (L = 100 mm) Possiamo allora calcolare l’ingrandimento: M = L /  x = 100 / 0.20 = 500 x Definizione di “INGRANDIMENTO” Immaginiamo che le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra siano  x = 0.20 mm. Se immagino la lastra fotografica come un array da 1000 x 1000 pixel l’oggetto piu’ piccolo che posso rappresentare avra’ dimensione d =  x/1000 = 0.20/1000 = 200 nm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

11 Come aumentare l’ingrandimento L  Vedo gli oggetti “piu’ grandi” ma non vedo dettagli piu’ piccoli. M = L /  x xx Numero pixel  x (mm) Ingrandimento Dimensione minima che riesco a risolvere x100 nm x200 nm x100 nm dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

12 Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che riesco ad osservare come distinti. Potere risolutivo Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo (Criterio di Rayleigh). Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli La minima distanza fra i dischi di Airy, perchè siano distinguibili, deve essere uguale al loro raggio

13 Per migliorare il potere risolutivo dovrei aumentare l’apertura del diaframma (aumenta α) ma questo introduce maggiori aberrazioni (raggi meno parassiali). Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh Potere risolutivo d = 1.22 λ / 2 n sin α Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

14 Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh Potere risolutivo d = 1.22 λ / 2 n sin α potere risolutivo d = 187 nm Come migliorare il potere risolutivo ? Indice di rifrazione  Obiettivi ad immersione 1.56 Angolo α  Avvicinare il campione alla lente obiettivo α = 70° sin α = 0.94 Lunghezza d’onda  λ = 450nm (luce blu) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

15 Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema (ottico,..) solo finche’ questo comporta un aumento della informazione, cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere. L’ingrandimento puo’ essere aumentato ma oltre un certo valore non si ha piu’ aumento di dettaglio, quindi occorre introdurre un altro termine che definisca la qualita’ di un microscopio. Massimo ingrandimento utile Potere risolutivo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

16 Possiamo allora calcolare l’ingrandimento: M = L /  x = 100 / 0.20 = 500 x Massimo ingrandimento utile Il potere risolutivo del microscopio, dalla legge di Abbe, consentira’ al massimo di rappresentare un punto oggetto di circa 200 nm. Le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra saranno quindi :  x = 1000 x 200 nm = 200  m = 0.20 mm. Che rappresenta quindi il massimo ingrandimento utile. dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm) array di 1000 x 1000 punti immagine Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli NB sono numeri compatibili col potere risolutivo del nostro occhio = 0.1 mm

17 Come migliorare il potere risolutivo ? Indice di rifrazione  Obiettivi ad immersione1.56 Angolo α  Avvicinare il campione alla lente obiettivo α = 70° sin α = 0.94 Lunghezza d’onda  λ = 450nm (luce blu) Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh Potere risolutivo d = 1.22 λ / 2 n sin α Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

18 Microscopi basati sull’ottica elettronica R = 200 nmR = 0.1 nm x Massimo ingrandimento utile 500 x Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

19 Microscopia Ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

20 Per un elettrone accelerato posso utilizzare le equazioni E = eV = ½ mv 2 (V e’ il potenziale di accelerazione) e ricavare la velocita’ in funzione del Potenziale, quindi si puo’ facilmente ricavare la formula : λ = / V ½ Le particelle accelerate hanno un comportamento ondulatorio (legge di de Broglie) e possono essere studiate come una radiazione: λ = h / mv Elettroni accelerati con V = 25 KV corrispondono a λ = 0.08 nm. Elettroni accelerati con V = 100 KV corrispondono a λ = 0.04 nm. Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe migliore di quello necessario per risolvere gli atomi ( 0.1 nm ) Ottica elettronica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

21 Lenti elettrostatiche: gli elettroni che le attraversano risentono del campo e le loro traiettorie vengono deviate. Lenti elettroniche Lenti elettromagnetiche: gli elettroni essendo cariche elettriche in movimento, rispondono alla legge di Lorentz; la lente fa convergere le traiettorie degli elettroni con uguale energia in un punto che diventa il fuoco della lente. La variazione dell’energia degli elettroni e’ l’equivalente dell’ aberrazione cromatica in ottica. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

22 Aberrazioni Le principali aberrazioni sono: Aberrazione sferica Aberrazione cromatica Astigmatismo Coma Curvatura di campo Diffrazione Tutto quanto detto per l’ottica geometrica vale per lenti perfette e sottili e per fasci di raggi parassiali. Nel caso reale le lenti hanno uno spessore, non sono perfette e i raggi non sono parassiali; tutto questo si traduce in difetti sulle immagini prodotte detti aberrazioni. …le piu’ importanti in ottica elettronica… Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

23 È provocata dal fatto che la sfera non è la superficie ideale per realizzare una lente, ma è comunemente usata per semplicità costruttiva. Aberrazione sferica I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per evitare il fenomeno si utilizzano particolari lenti non sferiche, chiamate asferiche, più complesse da realizzare e molto costose. Il difetto può anche essere minimizzato scegliendo opportunamente il tipo di lente adatto all'impiego specifico; per esempio una lente piano-convessa è adatta per focalizzare un fascio collimato a formare un punto preciso, se usata con il lato convesso rivolto verso il fascio.

24 Vengono utilizzati dei diaframmi che limitano l’apertura del fascio riducendo la corrente sul campione. Aberrazione sferica I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

25 In ottica l'aberrazione cromatica è un difetto nella formazione dell'immagine dovuta al diverso valore di rifrazione per le diverse lunghezze d'onda che compongono la luce che passa attraverso il mezzo ottico. Aberrazione cromatica Questo si traduce in immagini che presentano aloni colorati ai bordi dei soggetti. È un difetto dal quale, in diversa misura, sono affetti tutti i sistemi ottici. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

26 Aberrazione cromatica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Ottenere un fascio elettronico mono-cromatico.

27 Quindi un oggetti sferico appare allungato in una direzione. Si può compensare questa aberrazione con opportune lenti elettromagnetiche. Astigmatismo I raggi hanno punti focali diversi a seconda del piano di provenienza. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

28 Microscopia Ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

29 Schema di un microscopio S.E.M. Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione dell’astigmatismo. Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Sistema per ottenere il “vuoto” S Scanning E Electron M Microscopy Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

30 Il campo magnetico ha delle disomogeneita’ che determinano le aberrazioni sferiche, piu intense nelle parti piu’ lontane dall’ asse ottico. Nei pezzi polari e lungo la colonna vengono inseriti i diaframmi per usare solo la parte centrale del fascio, meno affetta da aberrazioni. Lenti elettroniche Al cambiare della corrente nelle spire cambia il campo magnetico della lente e di conseguenza la focalizzazione del fascio elettronico. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

31 Schema delle lenti di un SEM costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo. Lo scopo e’ ottenere una illuminazione convergente quindi un fascio collimato sul campione. Lenti elettroniche Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

32  x = dimensione dell’area scandita sul campione L = dimensione del dispositivo che mostra l’immagine M = L /  x Microscopio elettronico a scansione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

33 Schema di un microscopio S.E.M. Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

34 Filamento di Tungsteno Filamento di LaB 6 Le sorgenti di elettroni Le sorgenti si dividono in due categorie: emissione termoionica emissione di campo Le sorgenti di emissione termoionica possono essere formate da: filamenti (Tungsteno) o cristalli (Esaboruro di Lantanio) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

35 La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

36 Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico La massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: J b =4i b /  d 0 2 i b = corrente totale del fascio d 0 = diametro del cross–over Brillanza Densità di corrente su unità di angolo solido (A*cm2*sr-1)  0 = semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over La brillanza non può superare il valore β= J c eV 0 /  kT J c e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo V 0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

37 Sorgenti termoioniche e Wehnelt Il Wehnelt funziona come una lente elettrostatica con un potenziale negativo che puo’ focalizzare gli elettroni emessi dal filamento. Attraverso potenziale di Wehnelt e corrente di filamento regolo corrente emessa e brillanza. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

38 Sorgenti termoioniche Wehnelt Il potenziale positivo sull’anodo accelera gli elettroni e regola la loro energia Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

39 Le sorgenti “calde” di tipo Schottky hanno la punta drogata con ossido di zirconio e vengono riscaldate per diminuire il lavoro di estrazione. Le sorgenti di elettroni a effetto di campo Le sorgenti “fredde” sfruttano solamente l’effetto tunnel ed hanno necessita’ di lavorare in ultra-alto-vuoto. Punta metallica – W L’emissione di elettroni e’ dovuta ad effetto tunnel in presenza di forti campi elettrici estrattivi “amplificati” dall’ effetto punta. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

40 Le sorgenti di elettroni a effetto di campo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

41 Confronto fra diverse sorgenti Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

42 Confronto fra diverse sorgenti Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

43 Schema di un microscopio S.E.M. Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione astigmatismo. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

44 Bobine di deflessione Permettono di effettuare la scansione del fascio sul campione. Due coppie di lenti elettro- statiche deflettono il fascio lungo l’asse X e lungo l’asse y e sono sincronizzate con il sistema di raccolta e formazione dell’ immagine. L’operatore puo’ determinare la velocita’ della scansione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

45 Interazione fascio elettronico-campione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

46 Interazione “fascio elettronico-campione” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

47 Interazione “fascio elettronico-campione” Informazioni morfologiche Informazioni compositive Informazioni miste Proprietá fisiche PREVALENTEMENTE Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

48 Schema di un microscopio elettronico Sistema per ottenere il “vuoto” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

49 Vuoto e pressione Il termine "vuoto" si riferisce alla situazione fisica che si verifica quando la pressione esercitata da un gas contenuto in un ambiente è minore di quella atmosferica. La grandezza fisica pressione e’ rappresentata da una forza per unità di superficie ed ha diverse unità di misura a seconda dei contesti: p.es. 1 Pascal=1 Newton /1 m 2. La pressione atmosferica equivale a Pa o 760 Torr. DenominazioneIntervallo di pressione in PaIntervallo di pressione in Torr Basso vuoto10 5 ÷ ÷ Alto vuoto10 -2 ÷ ÷ Ultra-alto vuotoInferiore a Inferiore a Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

50 La pressione esercitata da un gas e’ legata al numero di atomi presenti in un ambiente. VacuumAtoms/cm3Distance between atoms (meters) Mean Free Path (meters) Time to monolayer (seconds) 1 Atm (760 Torr) x Torr x Torr10 9 1x Torr10 6 1x Vuoto e pressione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

51 Microscopio “sotto vuoto” I SEM utilizzano piu di una pompa e si creano zone con pressioni diverse. Tipicamente sono presenti pompe rotativa (basso vuoto) e pompe turbomolecolari (alto vuoto). Alcuni modelli di microscopio necessitano di ulteriori pompe per ottenere l’ultra-alto vuoto, in particolare nella camera di emissione. Il vuoto e’ necessario per consentire la generazione ed il movimento degli elettroni del fascio incidente e la raccolta di quelli emessi dal campione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli


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