Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS

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P.L. Fabbri – M. Tonelli Scanning Electron Microscopy Microscopia ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM

Microscopia ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Schema di un microscopio generico
Sistema di illuminazione: genera la “sonda” che interagisce col campione Lenti e diaframmi per controllare la sonda Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia ottica ed elettronica
In entrambi i sistemi possiamo raffigurare la formazione di un immagine attraverso l’ottica geometrica. Concetti come: “raggi”,“fasci”, “lenti ideali”, “aberrazioni”,… sono validi in entrambi gli ambiti. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Ottica geometrica Utilizziamo alcuni accenni di ottica geometrica per capire quali sono i principali fattori che concorrono alla formazione delle immagini in microscopia. Lente convergente (*) (*) considerando la lente sottile e simmetrica otteniamo una legge che vale per i raggi che passano vicini all’asse ottico e, dal punto di vista geometrico, possiamo approssimare sen   . Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Ottica geometrica A seconda delle posizioni dell’oggetto rispetto al fuoco della lente ottengo immagini reali o virtuali, diritte o capovolte, ingrandimenti maggiori o minori di 1. Possiamo calcolare l’ingrandimento: M = dy(i) / dy(o) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia ottica Schema microscopio ottico 1. oculari 2. obiettivo 3. tavolino porta oggetti e vite per la sua movimentazione 4. vite micrometrica 5. vite macrometrica 6. condensatore con diaframma e sorgente luminosa Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia ottica Schema microscopio ottico 7. oggetto da osservare 8. lente obiettivo 9. immagine reale 10. lente oculare 11. immagine virtuale Combino le due situazioni precedenti: la lente obiettivo crea un’immagine reale che diventa “oggetto” per la lente oculare. Da questa si forma un’ immagine virtuale e ingrandita. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Ottica geometrica Lente divergente (*) (*) NON ESISTE EQUIVALENTE IN OTTICA ELETTRONICA Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Definizione di “INGRANDIMENTO”
Riportiamo un’ immagine del nostro microscopio su di una lastra fotografica avente dimensioni 100 x 100 mm (L = 100 mm) Immaginiamo che le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra siano x = 0.20 mm. Possiamo allora calcolare l’ingrandimento: M = L / x = 100 / 0.20 = 500 x Se immagino la lastra fotografica come un array da 1000 x 1000 pixel l’oggetto piu’ piccolo che posso rappresentare avra’ dimensione d = x/1000 = 0.20/1000 = 200 nm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

L  x Come aumentare l’ingrandimento M = L / x Numero pixel x (mm)
dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm) L  Vedo gli oggetti “piu’ grandi” ma non vedo dettagli piu’ piccoli. M = L / x x Numero pixel x (mm) Ingrandimento Dimensione minima che riesco a risolvere 1000 0.1 1000 x 100 nm 0.2 500 x 200 nm 2000 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Potere risolutivo Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che riesco ad osservare come distinti. Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo (Criterio di Rayleigh). La minima distanza fra i dischi di Airy, perchè siano distinguibili, deve essere uguale al loro raggio Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Potere risolutivo d = 1.22 λ / 2 n sin α
Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh d = 1.22 λ / 2 n sin α Per migliorare il potere risolutivo dovrei aumentare l’apertura del diaframma (aumenta α) ma questo introduce maggiori aberrazioni (raggi meno parassiali). Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

potere risolutivo d = 187 nm
Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh d = 1.22 λ / 2 n sin α Come migliorare il potere risolutivo ? Indice di rifrazione  Obiettivi ad immersione 1.56 Angolo α Avvicinare il campione alla lente obiettivo α = 70° sin α = 0.94 Lunghezza d’onda  λ = 450nm (luce blu) potere risolutivo d = 187 nm Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Massimo ingrandimento utile
Potere risolutivo Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema (ottico,..) solo finche’ questo comporta un aumento della informazione, cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere. L’ingrandimento puo’ essere aumentato ma oltre un certo valore non si ha piu’ aumento di dettaglio, quindi occorre introdurre un altro termine che definisca la qualita’ di un microscopio. Massimo ingrandimento utile Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Massimo ingrandimento utile
dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm) array di 1000 x 1000 punti immagine Il potere risolutivo del microscopio, dalla legge di Abbe, consentira’ al massimo di rappresentare un punto oggetto di circa 200 nm. Le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra saranno quindi : x = 1000 x 200 nm = 200 mm = 0.20 mm. Possiamo allora calcolare l’ingrandimento: M = L / x = 100 / 0.20 = 500 x Che rappresenta quindi il massimo ingrandimento utile. NB sono numeri compatibili col potere risolutivo del nostro occhio = 0.1 mm Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

  Potere risolutivo d = 1.22 λ / 2 n sin α
Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh d = 1.22 λ / 2 n sin α Come migliorare il potere risolutivo ? Indice di rifrazione  Obiettivi ad immersione 1.56 Angolo α Avvicinare il campione alla lente obiettivo α = 70° sin α = 0.94 Lunghezza d’onda  λ = 450nm (luce blu) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopi basati sull’ottica elettronica
R = 200 nm R = 0.1 nm 500 x x Massimo ingrandimento utile Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia Ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Ottica elettronica Le particelle accelerate hanno un comportamento ondulatorio (legge di de Broglie) e possono essere studiate come una radiazione: λ = h / mv Per un elettrone accelerato posso utilizzare le equazioni E = eV = ½ mv2 (V e’ il potenziale di accelerazione) e ricavare la velocita’ in funzione del Potenziale, quindi si puo’ facilmente ricavare la formula : λ = / V ½ Elettroni accelerati con V = 25 KV corrispondono a λ = 0.08 nm. Elettroni accelerati con V = 100 KV corrispondono a λ = 0.04 nm. Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe migliore di quello necessario per risolvere gli atomi ( 0.1 nm ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Lenti elettroniche Lenti elettrostatiche: gli elettroni che le attraversano risentono del campo e le loro traiettorie vengono deviate. Lenti elettromagnetiche: gli elettroni essendo cariche elettriche in movimento, rispondono alla legge di Lorentz; la lente fa convergere le traiettorie degli elettroni con uguale energia in un punto che diventa il fuoco della lente. La variazione dell’energia degli elettroni e’ l’equivalente dell’ aberrazione cromatica in ottica. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Aberrazioni Tutto quanto detto per l’ottica geometrica vale per lenti perfette e sottili e per fasci di raggi parassiali. Nel caso reale le lenti hanno uno spessore, non sono perfette e i raggi non sono parassiali; tutto questo si traduce in difetti sulle immagini prodotte detti aberrazioni. Le principali aberrazioni sono: Aberrazione sferica Aberrazione cromatica Astigmatismo Coma Curvatura di campo Diffrazione …le piu’ importanti in ottica elettronica… Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Aberrazione sferica I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali. È provocata dal fatto che la sfera non è la superficie ideale per realizzare una lente, ma è comunemente usata per semplicità costruttiva. Per evitare il fenomeno si utilizzano particolari lenti non sferiche, chiamate asferiche, più complesse da realizzare e molto costose. Il difetto può anche essere minimizzato scegliendo opportunamente il tipo di lente adatto all'impiego specifico; per esempio una lente piano-convessa è adatta per focalizzare un fascio collimato a formare un punto preciso, se usata con il lato convesso rivolto verso il fascio. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Aberrazione sferica I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali. Vengono utilizzati dei diaframmi che limitano l’apertura del fascio riducendo la corrente sul campione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Aberrazione cromatica In ottica l'aberrazione cromatica è un difetto nella formazione dell'immagine dovuta al diverso valore di rifrazione per le diverse lunghezze d'onda che compongono la luce che passa attraverso il mezzo ottico. Questo si traduce in immagini che presentano aloni colorati ai bordi dei soggetti. È un difetto dal quale, in diversa misura, sono affetti tutti i sistemi ottici. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Aberrazione cromatica Ottenere un fascio elettronico mono-cromatico. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Astigmatismo I raggi hanno punti focali diversi a seconda del piano di provenienza. Quindi un oggetti sferico appare allungato in una direzione. Si può compensare questa aberrazione con opportune lenti elettromagnetiche. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia Ottica Fondamenti ottica elettronica Componenti di un SEM Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Schema di un microscopio S.E.M.
Scanning Electron Microscopy Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione dell’astigmatismo. Raccolta del segnale e formazione dell’immagine Campione da osservare Sistema per ottenere il “vuoto” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Lenti elettroniche Il campo magnetico ha delle disomogeneita’ che determinano le aberrazioni sferiche, piu intense nelle parti piu’ lontane dall’ asse ottico. Nei pezzi polari e lungo la colonna vengono inseriti i diaframmi per usare solo la parte centrale del fascio, meno affetta da aberrazioni. Al cambiare della corrente nelle spire cambia il campo magnetico della lente e di conseguenza la focalizzazione del fascio elettronico. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Lenti elettroniche Schema delle lenti di un SEM costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo. Lo scopo e’ ottenere una illuminazione convergente quindi un fascio collimato sul campione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopio elettronico a scansione L = dimensione del dispositivo che mostra l’immagine M = L / x x = dimensione dell’area scandita sul campione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Le sorgenti di elettroni Filamento di Tungsteno Le sorgenti si dividono in due categorie: emissione termoionica emissione di campo Le sorgenti di emissione termoionica possono essere formate da: filamenti (Tungsteno) o cristalli (Esaboruro di Lantanio) Filamento di LaB6 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico La massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: Jb=4ib/d02 ib= corrente totale del fascio d0= diametro del cross–over Brillanza Densità di corrente su unità di angolo solido (A*cm2*sr-1) 0= semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over La brillanza non può superare il valore β= JceV0/kT Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Sorgenti termoioniche e Wehnelt Il Wehnelt funziona come una lente elettrostatica con un potenziale negativo che puo’ focalizzare gli elettroni emessi dal filamento. Attraverso potenziale di Wehnelt e corrente di filamento regolo corrente emessa e brillanza. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Sorgenti termoioniche Wehnelt Il potenziale positivo sull’anodo accelera gli elettroni e regola la loro energia Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Le sorgenti di elettroni a effetto di campo Punta metallica – W L’emissione di elettroni e’ dovuta ad effetto tunnel in presenza di forti campi elettrici estrattivi “amplificati” dall’ effetto punta. Le sorgenti “fredde” sfruttano solamente l’effetto tunnel ed hanno necessita’ di lavorare in ultra-alto-vuoto. Le sorgenti “calde” di tipo Schottky hanno la punta drogata con ossido di zirconio e vengono riscaldate per diminuire il lavoro di estrazione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Le sorgenti di elettroni a effetto di campo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Confronto fra diverse sorgenti Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione astigmatismo. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Bobine di deflessione Permettono di effettuare la scansione del fascio sul campione. Due coppie di lenti elettro-statiche deflettono il fascio lungo l’asse X e lungo l’asse y e sono sincronizzate con il sistema di raccolta e formazione dell’ immagine. L’operatore puo’ determinare la velocita’ della scansione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Interazione fascio elettronico-campione
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Interazione “fascio elettronico-campione”
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Interazione “fascio elettronico-campione”
Informazioni morfologiche Informazioni compositive Informazioni miste Proprietá fisiche PREVALENTEMENTE Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Schema di un microscopio elettronico
Sistema per ottenere il “vuoto” Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Vuoto e pressione Il termine "vuoto" si riferisce alla situazione fisica che si verifica quando la pressione esercitata da un gas contenuto in un ambiente è minore di quella atmosferica. La grandezza fisica pressione e’ rappresentata da una forza per unità di superficie ed ha diverse unità di misura a seconda dei contesti: p.es. 1 Pascal=1 Newton /1 m2. La pressione atmosferica equivale a Pa o 760 Torr. Denominazione Intervallo di pressione in Pa Intervallo di pressione in Torr Basso vuoto 105 ÷ 102 102 ÷ 10-1 Alto vuoto 10-2 ÷ 10-6 10-5 ÷ 10-9 Ultra-alto vuoto Inferiore a 10-6 Inferiore a 10-9 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Vuoto e pressione La pressione esercitata da un gas e’ legata al numero di atomi presenti in un ambiente. Vacuum Atoms/cm3 Distance between atoms (meters) Mean Free Path (meters) Time to monolayer (seconds) 1 Atm (760 Torr) 1019 5x10-9 10-7 10-9 10-2 Torr 1014 2x10-7 10-2 10-4 10-7 Torr 109 1x10-5 103 10-1 10-10 Torr 106 1x10-4 104 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopio “sotto vuoto”
Il vuoto e’ necessario per consentire la generazione ed il movimento degli elettroni del fascio incidente e la raccolta di quelli emessi dal campione. I SEM utilizzano piu di una pompa e si creano zone con pressioni diverse. Tipicamente sono presenti pompe rotativa (basso vuoto) e pompe turbomolecolari (alto vuoto). Alcuni modelli di microscopio necessitano di ulteriori pompe per ottenere l’ultra-alto vuoto, in particolare nella camera di emissione. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

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