La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

REAZIONE DI POLIMERIZZAZIONE IN EMULSIONE ACQUOSA DELLO STIRENE – PARTE PRATICA Piano dell’Offerta Formativa a.s. 2011/2012 Progetto: Dai Polimeri Sintetici.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "REAZIONE DI POLIMERIZZAZIONE IN EMULSIONE ACQUOSA DELLO STIRENE – PARTE PRATICA Piano dell’Offerta Formativa a.s. 2011/2012 Progetto: Dai Polimeri Sintetici."— Transcript della presentazione:

1 REAZIONE DI POLIMERIZZAZIONE IN EMULSIONE ACQUOSA DELLO STIRENE – PARTE PRATICA Piano dell’Offerta Formativa a.s. 2011/2012 Progetto: Dai Polimeri Sintetici alle Plastiche Biodegradabili Docenti: Anna Maria Madaio, Tullia Aquila, Marco Romano

2 ITT “B. FOCACCIA” Piano dell’ Offerta Formativa 2011/2012 “Dai polimeri sintetici alle plastiche biodegradabili”

3 Sintetizziamo il polistirene!!!! ……In Laboratorio…..

4 Materiale occorrente Pallone da 100 ml ad un collo Ancoretta magnetica Refrigerante a bolle o di Liebig Piastra riscaldante con annessa pinza di supporto Bagno ad acqua Termometro 3 Beute da 100 ml 2 Bacchette di vetro Cilindro graduato da 10 ml Imbuto separatore da 100 ml Pipetta graduata con stantuffo da 10 ml 2 Pipette graduate con stantuffo da 5 ml 2 Navicelle per pesare i reagenti Bilancia

5 Lavaggio dello stirene 1/3 4-ter-butilcatecolo Lo stirene viene conservato nei flaconi in cui è venduto aggiungendo al monomero degli inibitori radicalici, come il 4-ter-butilcatecolo. Queste molecole hanno la funzione di catturare radicali che possono generarsi spontaneamente dal monomero per effetto del calore. Essi sono solubili in acqua e devono essere allontanati prima di effettuare l’esperienza.

6 Abbiamo preparato 10 mL di una soluzione acquosa di NaOH al 5% in peso che abbiamo saturato con NaCl. Abbiamo introdotto nell’imbuto separatore 2 mL di questa soluzione e 10 mL di stirene monomero. Abbiamo prima agitato vigorosamente, chiudendo l’imbuto separatore con l’apposito tappo, e poi abbiamo sollevato il tappo per lasciare separare le due fasi. Poiché la densità dello stirene (0.897 g/cm 3 ) è minore di quella dell’acqua (1 g/cm 3 ) il monomero si trova nella fase superiore. Lavaggio dello stirene 2/3

7 Attraverso il rubinetto, abbiamo allontanato tutta la fase acquosa, e abbiamo conservato all’interno dell’ imbuto separatore lo stirene, per la successiva reazione di polimerizzazione. Abbiamo tappato l’imbuto per evitare esalazioni nocive. Lavaggio dello stirene 3/3

8 Abbiamo preparato una soluzione acquosa di dodecilbenzensolfonato di sodio (tensioattivo) al 3.6% m/m pesando 0.75 g di tensioattivo e sciogliendoli in 20 mL di H 2 O Preparazione del tensioattivo

9 Preparazione dell’iniziatore radicalico Abbiamo preparato una soluzione acquosa allo 0.7 % in peso di persolfato di potassio (iniziatore) pesando 0.14 g di iniziatore e sciogliendoli in una beuta contenente 20 mL di acqua.

10 Preparazione del sistema di reazione 8 mL di acqua distillata 6 mL di una soluzione acquosa di dodecilbenzenesolfonato al 3.6% in peso (soluzione di tensioattivo) 4 mL di monomero lavato In un pallone da 100 mL ad 1 collo, provvisto di ancoretta magnetica, abbiamo introdotto, nell’ordine:

11 Abbiamo agitato il sistema per una decina di minuti, per consentire a tutto il monomero di entrare nelle micelle Dispersione del monomero nelle micelle

12 Abbiamo aggiunto nel pallone di reazione 2 mL della soluzione acquosa di potassio persolfato allo 0.7% in peso (soluzione di iniziatore radicalico) e abbiamo nuovamente agitato il sistema Aggiunta dell’iniziatore radicalico

13 Abbiamo collegato il refrigerante sul collo del pallone e abbiamo immerso il pallone in un bagno ad acqua termostatato a 80°C (temperatura di attivazione dell’iniziatore radicalico) Reazione di polimerizzazione 1/4

14 Abbiamo lasciato a reagire il sistema per trenta minuti Reazione di polimerizzazione 2/4

15 Alla fine della reazione abbiamo conservato il pallone ben chiuso per 3 giorni in freezer (le basse temperature sono servite per spaccare le micelle e liberare il polimero) Reazione di polimerizzazione 3/4

16 Successivamente, dopo aver lasciato scongelare il lattice contenuto nei palloni, abbiamo filtrato su bukner, lavato con H2O il residuo sul filtro e seccato il polimero in stufa Reazione di polimerizzazione 3/4

17 Il polimero ottenuto mediante polimerizzazione in emulsione ha un aspetto cristallino, bianco e granulare Il polimero ottenuto mediante polimerizzazione in massa si presenta come un aggregato solido Prodotto di reazione Campione fornito dalla dott.ssa Lucia Caporaso dell’Università di Salerno

18 polistirene Caratterizzazione prodotto di reazione: IR 1/2 Stretching C-H alifaticiStretching C-H aromatici Vibrazioni di bendig e stretching Armoniche anello aromatico Il polistirene è stato caratterizzato mediante spettrofotometria IR con spettrofotometro Bio-Rad FTS, in film liquido su KBr

19 Dal confronto con lo spettro IR del polistirene, si evince l’assenza degli stretching dei C-H alifatici, a riprova dell’avvenuta reazione di polimerizzazione. polistirene Spettro IR dello stirene riportato in letteratura Caratterizzazione prodotto di reazione: IR 2/2

20 Caratterizzazione prodotto di reazione: 1 H e 13 C-NMR La caratterizzazione del prodotto di sintesi è stata fatta anche mediante 1 H- e 13 C-NMR in CDCl 3 Dagli spettri si evince che, essendo il nostro prodotto formato da unità polimeriche di peso molecolare diverso, lo spettro in soluzione a temperatura ambiente non dà risultati facilmente interpretabili. Infatti l’accavallamento dei segnali nella stessa zona dello spettro, dovuto alla coesistenza di catene polimeriche di diversa lunghezza e alla casuale stereochimica dei centri di asimmetria, non fa evidenziare la molteplicità di spin. Ma l’attribuzione dei segnali è, comunque, possibile sulla base dei chemical shift caratteristici. Spettri migliori si ottengono ad alta temperatura con solventi ad alto punto di ebollizione oppure registrando lo spettro allo stato solido.

21 Caratterizzazione prodotto di reazione: 1 H-NMR CHCl 3 Spettro 1 H-NMR del polistirene

22 Caratterizzazione prodotto di reazione: 1 H-NMR Dal confronto con lo spettro 1 H-NMR del polistirene risulta che sono presenti solo segnali a campi bassi che indicano la risonanza di protoni aromatici e vinilici. Spettro 1 H-NMR dello stirene riportato in letteratura

23 Caratterizzazione prodotto di reazione: 13 C -NMR CHCl 3 Spettro 13 C-NMR del polistirene

24 Parte sperimentale 1 H- e 13 C-NMR Gli spettri 1 H-NMR e 13 C-NMR sono stati registrati presso il reparto di Risonanza Magnetica Nucleare dell’ICB-CNR di Pozzuoli dal dott. A. Motta. Gli spettri 1 H-NMR sono stati registrati con uno spettrometro operante a 600 MHz (14.1 Tesla) Bruker Avance spectrometer (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Germany) equipaggiato con CryoProbe™, a temperatura ambiente, usando CDCl3 come solvente e la risonanza del protone di CHCl3 come riferimento interno. Gli spettri 13 C-NMR sono stati registrati a 150 MHz (14.1 Tesla), usando la risonanza del CHCl3 come riferimento interno.

25 I docenti: Anna Madaio, Tullia Aquila, Marco Romano, Maddalena Colucci Classe 5 I: Fiorella Barra, Debora Celenta, Daniele Costabile, Irene Taormina Classe 4 M: Marco Irno Classe 4 I: Antonio Maffeo, Pietro Raimondi Classe 3 M: Simona Ferrara, Graziano Scorzeto Classe 3 I: Anita Caiazzo, Rosario Cavallo, Maria Teresa Della Fera, Domenico Salerno Gli autori Gli autori ringraziano il Prof. F. De Riccardis, coordinatore del PLS per la Chimica, dell’Università di Salerno


Scaricare ppt "REAZIONE DI POLIMERIZZAZIONE IN EMULSIONE ACQUOSA DELLO STIRENE – PARTE PRATICA Piano dell’Offerta Formativa a.s. 2011/2012 Progetto: Dai Polimeri Sintetici."

Presentazioni simili


Annunci Google