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Un fluido supercritico ha caratteristiche intermedie fra quelle dei liquidi, cui si avvicina per densità, e quelle dei gas, dei quali conserva la indipendenza.

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Presentazione sul tema: "Un fluido supercritico ha caratteristiche intermedie fra quelle dei liquidi, cui si avvicina per densità, e quelle dei gas, dei quali conserva la indipendenza."— Transcript della presentazione:

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3 Un fluido supercritico ha caratteristiche intermedie fra quelle dei liquidi, cui si avvicina per densità, e quelle dei gas, dei quali conserva la indipendenza di ogni molecola da quelle simili che la circondano. In questo modo conserva dei gas la capacità di diffusione e penetrazione allinterno delle matrici, mentre dei liquidi la capacità solvatante, che è direttamente legata alla densità del fluido. Queste proprietà rendono i fluidi supercritici capaci di estrarre analiti da matrici in tempi brevissimi e con rese elevate.

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9 Lassorbimento dellenergia delle microonde avviene con 2 meccanismi: - Rotazione dei dipoli - Conduzione Ionica

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13 Lestrazione con liquidi pressurizzati funziona in maniera simile allestrazione con Soxhlet con la differenza che I solventi si trovano in prossimità della loro regione supercritica e possiedono elevate proprietà etsrattive. Lelevata temperatura aumenta la solubilità e la velocità di diffusione del solvente, diminuendone la viscosità, mentre lelevata pressione mantiene il solvente al di sotto del suo punto di ebollizione. Ad elevati valori di T e P i solventi penetrano con più facilità nella matrice solida, permeando i pori del materiale vegetale. Il processo di estrazione è più efficace e più veloce e con un ridotto utilizzo di solventi. ESTRAZIONE CON LIQUIDI PRESSURIZZATI PLE (Pressurized Liquid extraction) o ASE® Accelerated Solvent Extraction

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15 Il campione viene caricato in unapposita cartuccia di estrazione, che viene poi chiusa. Il sovente (esano, DCM, Toluene, ecc.) viene dispensato mediante una pompa HPLC nelle cartucce di estrazione. Il sistema di controllo PLE incomincia quindi a pressurizzare e scaldare. La P viene mantenuta a PSI (pari a circa atm), e la temperatura a °C. A seconda del metodo utilizzato il solvente di estrazione viene poi raccolto oppure trasferito ad una colonna preparativa per la purificazione cromatografica.

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17 Naviglio Estrattore® o Estrattore Rapido Solido-liquido Dinamico L'estrattore rapido solido-liquido dinamico rappresenta una tecnologia innovativa di estrazione solido-liquido che permette di esaurire in tempi brevi le matrici solide contenenti sostanze estraibili in un solvente organico o inorganico ed in loro miscele. La novità sta nel fatto che cambia la filosofia estrattiva poichè viene invertita la tendenza dei metodi attuali che mirano a riscaldare il sistema estrattivo per aumentare la resa ed accelerare i tempi di estrazione; il Naviglio Estrattore® effettua l'estrazione a temperatura ambiente o sub- ambiente e sfrutta un aumento di pressione del liquido estraente sulla matrice solida da estrarre.

18 Limportanza di estrarre a basse temperature risiede nel fatto che in questo modo viene evitato lo stress termico a carico di sostanze termolabili. Perciò è possibile, ad esempio, riprodurre fedelmente la composizione delle sostanze contenute nelle piante officinali senza indurre trasformazioni a carico dei princìpi attivi, che in genere sono i composti più delicati da estrarre in quanto risentono degli effetti della temperatura.

19 1.il sistema, dopo il riempimento, viene chiuso e messo sotto pressione dallazione meccanica di due pistoni spinti ad aria compressa. La pressione esercitata dai pistoni viene trasferita a tutta la massa liquida poiché le due camere di estrazione sono collegate tramite un condotto. 2.fase di statica: quando viene raggiunto il valore massimo di pressione impostata (5 atm), il sistema viene fermato per il tempo necessario a stabilire un equilibrio tra linterno e lesterno della matrice solida; il liquido penetra allinterno del solido e permea tutti gli spazi vuoti attraversando anche le pareti cellulari dei vegetali in una maniera più efficace rispetto alla macerazione. 3.fase di dinamica: trascorso la fase precedente, i pistoni vengono rapidamente messi in movimento, generando così un abbassamento immediato della pressione nel sistema (1 atm). Inizia così la fase estrattivo. le sostanze estraibili vengono trasferite nel solvente estraente per un effetto di risucchio dovuto al gradiente di pressione negativo venuto a crearsi tra linterno e lesterno della matrice solida. Inoltre, il movimento dei pistoni produce un rimescolamento del liquido in tutto il sistema che evita la formazione di zone di sovrasaturazione. 4.Alla fine dellestrazione il solvente estraente viene espulso attraverso una elettrovalvola e raccolto in un apposito contenitore Il Naviglio Estrattore® è dimensionabile a diverse grandezze, da quelle industriali ( L) fino a quelle di laboratorio o ( 50 ai 500 mL)

20 Nel Naviglio Estrattore®, essendo lazione estrattiva di tipo meccanico, bastano pochi cicli estrattivi, circa venti, che si concludono in circa due ore, per portare a completo esaurimento qualsiasi matrice solida che contiene del materiale estraibile. Perciò, nei confronti della macerazione, che è un metodo ufficiale di estrazione in molti processi, lestrazione è rapida ed esauriente allo stesso tempo. Inoltre, è possibile effettuare una estrazione acquosa grazie ai ridotti tempi di estrazione, cosa impossibile da realizzare per macerazione. Il Naviglio Estrattore® è una tecnica poco costosa e richiede un dispendio energetico minimo, se paragonata allestrazione con fluidi supercritici (Anidride carbonica supercritica) o allestrattore ASE® (Accelerated Solvent Extraction) brevetto della Dionex americana.

21 Limpiego più importante del Naviglio Estrattore® è nel settore delle piante officinali; la Farmacopea Ufficiale impone una estrazione di ventuno giorni in macerazione per lottenimento dellestratto; industrialmente lestrazione viene condotta utilizzando dei percolatori che consentono di ottenere una grande quantità di estratto in tempi brevi, impiegando un blando riscaldamento del sistema e sacrificando la completezza della estrazione. Prove analitiche di confronto hanno evidenziato che gli estratti ottenuti con il Naviglio Estrattore® contengono una quantità di princìpi attivi maggiore di quella ottenibile con le tecniche ufficiali ed industriali. In questo settore limportanza di ottenere estratti con princìpi attivi non degradati sta nel fatto che aumenta lattività farmacologia degli estratti stessi. Anche nellindustria delle bevande trova utile impiego il Naviglio Estrattore® rispetto alla macerazione per tutta una seria di bevande alcoliche derivanti da estratti in alcol etilico di bucce di agrumi (limone, mandarino, arancio etc.) oppure da erbe come nel caso degli amari. Nellindustria dei profumi è ancóra possibile ottenere degli estratti di piante odorose e aromatiche in alternativa alla macerazione.

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