Laboratorio di Chimica dell’I.T.I.S. “L.Nobili” (RE) BOD BOD5 COD
METODOLOGIA PER LA DETERMINAZIONE DEI FOSFATI Laboratori dell’A.R.P.A. Azienda Regionale Prevenzione e Ambiente Determinazione: Ammoniaca, Nitrati Fosfati. Ossigeno disciolto METODOLOGIA PER LA DETERMINAZIONE DEI FOSFATI NEI CAMPIONI RACCOLTI. Il fosforo si presenta nelle acque naturali e di scarico legato in un vario numero di composti, come ad esempio : ortofosfati, pirofosfati, polifosfati e in una serie di composti organici. Per realizzare l’analisi che andrà a determinare la presenza totale dei suddetti elementi nel campione dovremo trasformarli in ortofosfati tramite reazioni di ossido riduzione utilizzando l’acido ascorbico come riducente e il blu di molibdeno come agente indicatore della presenza di fosforo. Il procedimento che andremo a esemplificare sarà in grado di rilevare il fosforo contenuto in tutti i tipi di acque naturali in un intervallo di concentrazione che va da 0,03 a 0,3 mg/l. Nel caso in cui il campione, dopo aver subito il processo che seguirà, non presenti il viraggio di colore si potrà concludere che la concentrazione è inferiore al limite indicato; al contrario il superamento della concentrazione massima comporterà un viraggio verso un blu “impenetrabile” non analizzabile con le apparecchiature descritte in seguito. Metodologia Come prima cosa bisognerà effettuare una filtrazione dei campioni su membrana da 0,45 m esente da fosfati, inoltre non dovremo eseguire alcuna diluizione dal momento che non ci aspettiamo di trovare concentrazioni di fosforo particolarmente elevate. Utilizzando delle pipette tarate trasferiamo 100 ml di ogni campione in matracci e quivi abbiamo aggiunto 10 ml di reagente misto agitando il tutto. Per ottenere 500 ml di reagente misto bisogna mescolare: 100 ml di soluzione di molibdato d’ammonio; 250 ml di acido solforico; 100 ml di acido ascorbico; 50 ml di tartrato di antimonio e potassio.
non abbiamo quindi proceduto tramite analisi spettrofotometrica Dopo l’aggiunta in circa 10 minuti avverrà all’interno delle soluzioni la reazione che porterà alla colorazione dei campioni: nell’ambiente acido creato dall’H2S04 agli ioni ortofosfato reagiranno col molibdato d’ammonio ed il tartrato di ossido di antimonio e potassio formando un eteropoliacido che viene ridotto dall’acido ascorbico a blu di molibdeno che darà alla soluzione una colorazione azzurra più o meno intensa a seconda della concentrazione più o meno elevata del fosforo. Abbiamo anche preparato altre due ulteriori soluzioni denominate “bianco” e “standard” rispettivamente costituite da acqua distillata e da una soluzione a concentrazione nota di fosforo. Lo scopo della preparazione di questi due elementi valutativi è quello di fornire un riferimento al momento della determinazione dell’assorbanza tramite spettrofotometria e per controllare il corretto funzionamento dello strumento. A questo punto avremmo dovuto procedere secondo il metodo precedentemente descritto ma, i nostri campioni, hanno presentato una colorazione troppo debole rispetto alla precisione dei nostri apparecchi, portandoci a concludere che il contenuto fosforico delle nostre acque era inferiore a 0,03 mg/l; non abbiamo quindi proceduto tramite analisi spettrofotometrica