RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Tecniche laser per i Beni Culturali Alessandra Paladini.

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1 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Tecniche laser per i Beni Culturali Alessandra Paladini CNR-ISM Istituto di Struttura della Materia Laboratorio di Spettroscopia Laser – UOS Montelibretti

2 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Laboratorio di Spettroscopia Laser – UOS Montelibretti Le tecniche diagnostiche basate sulla spettroscopia laser sono strumenti essenziali nella ricerca archeologica, in quanto consentono la caratterizzazione dei materiali e delle tecniche impiegate nella preparazione degli artefatti. - analisi storico-archeologica - pianificazione degli interventi di conservazione e restauro del bene culturale Il Laboratorio di Spettroscopia Laser dell’ISM di Montelibretti è dotato di sorgenti laser e sistemi di rivelazione di diversa natura, in grado di effettuare spettroscopia LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) e spettroscopia  -Raman per la caratterizzazione dei materiali.

3 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Spettroscopia LIBS: il set-up sperimentale Analisi dello spettro di emissione degli elementi contenuti nel plasma  composizione elementale del campione - Analisi di superficie - Analisi stratigrafica - Micro-distruttiva - Nessun pretrattamento del campione - Campioni solidi o liquidi Sorgente pulsata a 10 Hz: laser a Nd:Yag -> = 532 nm,  = 6 ns Monocromatore Acton Spectra Pro 300i (ARC) con reticoli a 600 e 300 linee/mm ICCD raffreddata InstaSpec V (Andor), 1024x256 pixel Slitta di movimentazione del campione xyz Condizioni tipiche di utilizzo: radiazione focalizzata - fascio laser incidente 5mJ/pulse

4 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Spettroscopia  -Raman: il set-up sperimentale Analisi dello scattering anelastico dopo irraggiamento laser  struttura molecolare del campione - Analisi di superficie - Non distruttiva - No pretrattamento del campione - Campioni solidi Sorgente continua: laser a ioni Argon -> = 514.5 nm Spettrometro: Dilor XY - monocromatore 1800 linee/mm - CCD raffreddata ad azoto liquido, 1.3 Megapixel Filtro di tipo Notch per tagliare la radiazione laser (scattering di Rayleigh) Microscopio Olympus equipaggiato con obiettivi 10X,50X,100X Condizioni tipiche di utilizzo: obiettivo 100X - fascio laser incidente 5mW – 5 scansioni da 120 secondi

5 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati X-Ray powder diffraction Diffrazione Raggi X su polveri (XRD) La diffrazione a raggi X permette di ottenere informazioni sulla struttura cristallina del campione Diffrattometro per polveri Philips (modello PW 1130/00) Radiazione K  del rame ( = 1.541A˚ ), filtro Ni per la radiazione K  Valori di 2  nel range 2-65° con accuratezza di 0.05°. Analisi microdistruttiva -> richiesto un prelievo di ca. 10-15 mg

6 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Spettroscopie LIBS e  -Raman per i Beni Culturali Pittura murale e dipinti caratterizzazione pigmenti e coloranti caratterizzazione di leganti Ceramiche caratterizzazione pigmenti su superfici caratterizzazione di fasi cristalline ⇒ Temperatura di cottura Lapidei caratterizzazione di fasi cristalline Organici sostanze di varia natura (adesivi, residui, ornamentali, ecc.) Identificazione prodotti di degradazione su superfici pittoriche su vetri, ceramiche, metalli, lapidei Pittura murale e dipinti analisi elementale pigmenti e coloranti analisi stratigrafica Ceramiche analisi elementale pigmenti su superfici analisi elementale della ceramica analisi stratigrafica Metalli identificazione dei metalli costituenti il manufatto analisi stratigrafica Identificazione del manufatto analisi isotopica analisi di inclusione metalliche su vetri, ceramiche, lapidei LIBS RAMAN

7 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Intonaci dipinti: analisi  -Raman della pellicola pittorica Spettro Raman pigmento ROSSO: presenza di cinabro,  -HgS Spettro Raman pigmento GIALLO: presenza di goethite, FeO(OH)

8 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Intonaci dipinti: stratigrafia LIBS della pellicola pittorica 3° impulso. presenza di mercurio -> CINABRO 13° impulso. assenza di mercurio e presenza di ferro e alluminio -> GOETHITE 25° impulso. assenza di ferro e mercurio, permangono elementi intonaco

9 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Intonaci dipinti: stratigrafia LIBS della pellicola pittorica Andamento dei rapporti di intensità Fe/Ca e Hg/Ca in funzione del numero di impulsi laser che colpiscono il campione nel medesimo punto. Andando in profondità il giallo si sostituisce al rosso, fino ad arrivare all’intonaco.

10 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Profilometria dei crateri prodotti dal laser nella LIBS Immagine 3D del cratere creato da un singolo impulso laser Campione: intonaco dipinto con ocra rossa Le dimensioni dei crateri possono variare sensibilmente con la potenza del laser e la composizione del materiale. 100  m

11 RAdiazione per l’INnovazione 2015 - Laboratori Nazionali INFN e Centro Ricerca ENEA di Frascati Ringraziamenti CNR – ISM Francesco Toschi Veronica Valentini Patrizia Cafarelli Adriana De Stefanis Giuseppe Piciacchia ENEA Mauro Falconieri Serena Gagliardi Università della Tuscia Gianluca Rubino CNR – ITABC Francesca Colosi Alessandro Lentini CNR – ISMA Paola Santoro Accordo formale di collaborazione tra Istituti dell’Area della Ricerca di Roma 1: CNR – ISMA CNR – ITABC CNR – ICVBC CNR – ISM “Studio del territorio e dei materiali archeologici della villa romana di Cottanello, all’interno del contesto più ampio della Sabina tiberina”