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Principi di rilassamento NMR e basi del metodo Minispec Mauro A. Cremonini, Dipartimento di Scienze degli Alimenti, Università di Bologna.

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Presentazione sul tema: "Principi di rilassamento NMR e basi del metodo Minispec Mauro A. Cremonini, Dipartimento di Scienze degli Alimenti, Università di Bologna."— Transcript della presentazione:

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2 Principi di rilassamento NMR e basi del metodo Minispec Mauro A. Cremonini, Dipartimento di Scienze degli Alimenti, Università di Bologna.

3 Pubblicità...

4 Villa Almerici (Facultà di Agraria) In inverno... Il Chiostro

5 Sala PC Sala NMR Aula Magna

6 N S I nuclei degli atomi NMR-attivi si comportano come se fossero piccoli magneti

7 In assenza di campo magnetico esterno i nuclei sono distribuiti in modo casuale

8 In presenza di un campo magnetico B 0 esterno la distribuzione cambia... B0B0 ee... ogni nucleo ha un moto di precessione attorno a B 0...

9 X Y Z

10 X Y X +Z -Z In un campione reale...

11 X Y X +Z -Z

12 In un campione reale... X Y X +Z -Z...ogni nucleo ha fase diversa!

13 X +Z -Z Dunque in media in presenza di B 0... Nessuna magnetizzazione sul piano XYMagnetizzazione macroscopica lungo Z X Y

14 Quando applichiamo un impulso di RF al sistema lungo una direzione adeguata portiamo la magnetizzazione sul piano XY... RF B0B0

15 ... dove in assenza di ulteriori sollecitazioni... B0B0... ruota con velocità angolare pari alla frequenza di risonanza dei nuclei.

16 X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y... nessuna magnetizzazione su XY. Prima dell'impulso...Dopo l'impulso magnetizzazione visibile su XY. Situazione sul piano XY X Y

17 X Y Magnetizzazione visibile su XY...? 0 - +

18 X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y Il ricevitore vede sempre la proiezione della magnetizzazione su di esso.

19 In realtà l'oscillazione è smorzata... X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y X Y...con una costante di tempo chiamata T 2 *

20 Il T 2 * è influenzato: dal tipo di campione (ad esempio: solido/liquido); dall'omogeneità del campo magnetico.

21 Negli spettrometri a basso campo tutti i nuclei hanno la medesima frequenza di risonanza, dunque è conveniente sincronizzare la fase del ricevitore con quella della magnetizzazione sul piano XY. Da così......a così.

22 In questo modo è molto più semplice interpretare curve contenenti i segnali di materiali diversi aventi un diverso T 2.. Ecco il caso di una biesponenziale.

23 ... magnetizzazione lungo Z Prima dell'impulso... Situazione lungo Z X +Z -Z... nessuna magnetizzazione lungo Z Dopo l'impulso... X +Z -Z

24 Lungo l'asse Z il sistema ritorna all'equilibrio con un tempo caratteristico T 1 Dopo 1*T 1 secondi si recupera il 63% della magnetizzazione Dopo 3*T 1 secondi si recupera il 95% della magnetizzazione Dopo 5*T 1 secondi si recupera il 99% della magnetizzazione

25 Il più semplice esperimento (sequenza) NMR è dunque: AQ RD AQ + RD > 3-5 T 1 [] n Come usare questa sequenza per determinare ad esempio la % di grasso solido in una margarina? Il rapporto S/N migliora con

26 B0B0 Ricevitore Campione solido Tubo La frazione solida ha un T 2 * tale che a 70 s dopo l'impulso è già quasi completamente decaduta a zero. (dunque T 2 * circa 70/5 = 14 s) La frazione liquida ha un T 2 * tale che a 70 s dopo l'impulso è decaduta solo di circa 1%.

27 B0B0 Ricevitore Campione fuso Tubo La frazione solida scompare e il segnale a 70 s di quella liquida cresce... In questo caso il risultato è 30% (per c=1) Fondendo il campione...

28 C'è un modo più rapido? Si, usando il segnale del campione solido in modo adeguato.

29 B0B0 Ricevitore Campione solido Tubo Fase solida Fase liquida FID ottenuta

30 Qui c'è la somma dei segnali delle due fasi In un caso ideale... Qui c'è solo il segnale della fase liquida (I liq ) IsIs

31 AQ RD Tempo morto (transizione tra TX e RX) Si perdono i primi istanti del FID {

32 Il segnale dopo il tempo morto non rappresenta la somma delle due fasi! Nel caso reale... Qui c'è solo il segnale della fase liquida (I liq ) I s'


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