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STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO NANOCOMPOSITI POLITECNICO DI TORINO SEDE DI ALESSANDRIA CENTRO DI CULTURA PER LE MATERIE.

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1 STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO NANOCOMPOSITI POLITECNICO DI TORINO SEDE DI ALESSANDRIA CENTRO DI CULTURA PER LE MATERIE PLASTICHE K. Fukushima 1 G. Camino 1, D. Tabuani 1, M. Gennari 2, C. Abbate 2 K. Fukushima 1, G. Camino 1, D. Tabuani 1, M. Gennari 2, C. Abbate 2 : 1: Centro di Cultura per l’Ingegneria delle Materie Plastiche. Politecnico di Torino, Alessandria, Italy 2: Dipartimento di Scienze agronomiche, Agrochimiche e delle Produzioni animali, Università di Catania, Catania, Italy Sezione Tematica INSTM: 6. Materiali polimerici funzionali e strutturali

2 MATERIALI Propriet à PCLPLA T m ( º C) T c ( º C) T g ( º C) M w (g.mol -1 ) Idrofobicit à Idrofobo PCL PLA (PCL CAPA®6500) SOLVAY-UK (PLA 4042D) (92% L-contenuto, 8% D-contenuto) Cargill Dow LLC, USA

3 MATERIALI Argille –2 tipologie di montmorillonite: (5 wt%)ProdottiModificatoreProduttore d-space (nm) CLOISITE 30BSouthern Clay1.77 NANOFIL 804 S ü d-Chemie 1.78

4 MATERIALI Campioni –PLA PLA puro PLA/5% CLOISITE 30B nanocompositi PLA/5% NANOFIL 804 nanocompositi –PCL PCL puro PCL/5% CLOISITE 30B nanocompositi PCL/5% NANOFIL 804 nanocompositi Melt Blending : ( Rheomix-Brabender OHG 47055) –Tempo = 5 minuti –r.p.m = 30 (caricamento) and 60 (miscelazione) –Temperature 75 ºC (PCL and PCL/ nanocompositi) 165 ºC (PLA and PLA/ nanocompositi) Stampaggio a compressione –Temperature 120ºC (PCL and PCL/ nanocompositi) 210ºC (PLA and PLA/ nanocompositi) –Pressione –Pressione: 4 bar –Spessore: 5 mm; 0.13mm –Dimensione: –Dimensione: 2.5 x 2.5 cm

5 BIODEGRADAZIONE IN COMPOST Sulle pellicole stampate a compressione: Gli studi di degradazione sono svolti sia in compost maturo che durante il processo di maturazione del compost maturazione del compost Condizione del compostCondizione del compost scorie da impianti di trattamento delle acque reflue, da segatura, da foglie secche e dalla paglia –Origine = scorie da impianti di trattamento delle acque reflue, da segatura, da foglie secche e dalla paglia. –Temp –Temp.= 40 ºC –Umidità= 50-70% –Profondità –Profondità = 4-6 cm –Condizioni aerobiche

6 BIODEGRADAZIONE CON IL METODO “SPREAD PLATE METHOD” (1)Recupero ed isolamento dei microrganismi dal compost. (2)Deposizione dei microrganismi con il metodo “spread plate method” (3)Accrescimento dei microrganismi isolati nei mezzi selettivi. (4)Valutazione della capacità di degradazione di ogni coltura pura. (5)Identificazione delle colture pure attraverso la mappatura di DNA.

7 –Microrganismi isolati Batteri (batteri mesofilici aerobici)Batteri (batteri mesofilici aerobici ) LievitiLieviti 2 attinomiceti diversi2 attinomiceti diversi –Mezzo di Coltura con agar Batteri: PCA (Plate Count Agar; Oxoid, Milano- Italia) Attinomiceti: AIA (Actinomycete Isolation Agar; Difco, Milano- Italia) Lieviti: SDA (Sabouraud Dextrose Agar; Oxoid, Milano- Italia) –Temperature: 25°C per i lieviti 30°C per i batteri e gli attinomiceti BIODEGRADAZIONE CON IL METODO “SPREAD PLATE METHOD”

8 CARATTERIZZAZIONE Wide Angle X-Ray experiments (WAXS): PLA

9 CARATTERIZZAZIONE Transmission Electron Microscopy (TEM) PLA/CLOISITE 30B (intercalazione, esfoliazione)

10 CARATTERIZZAZIONE PLA/NANOFIL 804 (intercalazione, microcompositi) Transmission Electron Microscopy (TEM)

11 CARATTERIZZAZIONE Wide Angle X-Ray experiments (WAXS): PCL

12 CARATTERIZZAZIONE Analisi Termogravimetrica (TGA): N 2 ed aria PCL N2N2 Aria

13 CARATTERIZZAZIONE Analisi Termogravimetrica (TGA): N 2 ed aria Incremento della Td (~20ºC) del PLA Maggiore incremento per i nanocompositi a base di CLOISITE 30B in confronto ai nanocompositi con NANOFIL 804. PLA N2N2 Aria

14 CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PCL Nessun cambiamento significativo della T m, ΔH m, T c, ΔH c Secondo riscaldamentoRaffreddamento

15 CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PLA Secondo riscaldamento

16 CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC) –Secondo riscaldamento ΔH m PCL 100% = J/g ΔH m PLA 100% = J/g Campioni%Xc PCL57 PCL/ 5% CLOISITE 30B60 PCL/ 5% NANOFIL PLA21 PLA/ 5% CLOISITE 30B22 PLA/5% NANOFIL 80422

17 CARATTERIZZAZIONE MECCANICA Prove di resistenza a trazione –Cambiamenti apprezzabili si riscontrano con l'introduzione del 5% CLOISITE 30B (+ 38% E) MaterialiE (N/mm 2 ) Т max (N/mm 2 ) ε T max (%) Т b (N/mm 2 ) ε b (%) PLA3700 ± 6066 ± 13.2 ± ± 28 ± 2 PLA +5% CLOISITE 30B5090 ± 6077 ± 13.4 ± ± 33.1 ± 0.3 PLA +5% NANOFIL ± ± ± ± 0.17 ± 1

18 DEGRADAZIONE Massa Residua (RM): Campioni di 5 40ºC prima (-) dopo (+)

19 DEGRADAZIONE Massa Residua (RM): Campioni di ºC prima (-) dopo (+)

20 DEGRADAZIONE Massa Residua: compost a 40 ºC Spessore 0.13 mmSpessore 5 mm

21 DEGRADAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PCL Primo riscaldamentoSecondo riscaldamento

22 DEGRADAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PLA Primo riscaldamentoSecondo riscaldamento

23 DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (IR) PCL Numero d’onda (cm -1 ) GruppoOsservazioni –(CH 2 ) n -Stretching of –(CH 2 ) n - groups of PCL [CH(CH 3 )]-Stretching of -[CH(CH 3 )]- groups of PLA C=OStretching of carbonyl group associated to the ester group of PCL C=OStretching of carbonyl group associated to the ester group of PLA 2960-CH 3 Oscillation of methyl end groups 2920-CH 2 -CH 2 -Oscillation of methylene groups of PCL PLA

24 DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (m-ATR): PLA –FTIR

25 DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (IR) –FTIR - % Dp(t) = ratio of percentage of absorbance peak represented by band p at degradation time t - Rpo= absorbance peak represented by band p at “week 0” of degradation. - Rp(t)= absorbance peak represented by band p at degradation time t.

26 DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa (m-ATR/FTIR): PCL –Assorbimento a 1723 cm -1 (PCL)

27 DEGRADAZIONE Spread plate method ( batteri - 5 mm di spessore)

28 DEGRADAZIONE attinomicetiSpread plate method (attinomiceti mm di spessore)

29 DEGRADAZIONE attinomicetiSpread plate method (attinomiceti mm di spessore)

30 CONCLUSIONI CAMPIONI AL TEMPO ZERO –Maggior livello di esfoliazione ed intercalazione si riscontra nell'introduzione di CLOISITE 30B in entrambi polimeri, (WAXS,TEM, TGA e DSC). –Incremento considerevole del modulo di Young, rispetto alla matrice, nei nanocompositi a base di CLOISITE 30B e PLA (DMA- Trazione) –Incremento significativo della stabilità termica dei nanocompositi a base di CLOISITE 30B e PLA (TGA) –Assenza di cambiamenti significativi nella cristallinità dei polimeri con la aggiunta delle argille (matrice di PCL altamente cristallina, Xc: 60%, PLA poco cristallino,Xc: 20%)

31 CONCLUSIONI COME AVVIENE LA DEGRADAZIONE IN COMPOST –Aumento della velocità di degradazione al diminuire dello spessore dei campioni. –Velocità di degradazione in compost è più elevata per i campioni a base di PCL (FT-IR, Massa). –Velocità di degradazione più elevata dei nanocompositi rispetto alle matrici. Un effetto maggiore si riscontra con la CLOISITE 30B (Massa rimanente, DSC). PCL PLA

32 CONCLUSIONI COME AVVIENE LA DEGRADAZIONE IN COMPOST –Il processo di biodegradazione del PCL e dei suoi nanocompositi avviene sia nelle zone amorfe che in quelle cristalline, a causa del effetto catalitico dei microrganismi presenti nel compost (DSC) –Il processo di biodegradazione per idrolisi del PLA e dei suoi nanocompositi inizia solitamente nelle zone amorfe e prosegue in quelle cristalline (DSC)

33 POLIMERIZATION PRODUCTS CONSUMER RECYCLING COMPOST Thank for your attention attention


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