La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

Tecniche di Caratterizzazione Punto di fusione/ebollizione Analisi Elementare NMR Spettrometria di Massa Spettroscopia UV-Visibile Densità Composto puro.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "Tecniche di Caratterizzazione Punto di fusione/ebollizione Analisi Elementare NMR Spettrometria di Massa Spettroscopia UV-Visibile Densità Composto puro."— Transcript della presentazione:

1 Tecniche di Caratterizzazione Punto di fusione/ebollizione Analisi Elementare NMR Spettrometria di Massa Spettroscopia UV-Visibile Densità Composto puro Potere Ottico Rotatorio Spettroscopia Infrarossa

2 Spettrofotometri Spettri Trasmessa Riflessa Assorbita Integralmente Assorbita Selettivamente Tecniche di Caratterizzazione Spettroscopia Metodi Spettroscopici Radiazione elettromagnetica Lunghezza donda ( 1 nm = m) Distanza tra due massimi consecutivi Frequenza (Hz = 1 s -1 ) n° di oscillazioni complete per secondo c (m·s -1 ) Velocità della luce nel vuoto 3·10 8 m·s -1 c = · c/n Velocità della luce nella materia n = Indice di rifrazione n>1 c m

3 Tecniche di Caratterizzazione Spettroscopia Fascio di particelle (fotoni) aventi energia E = h = hc/ Interazioni radiazione-materia E = E t + E e + E v + E r E Livelli elettronici Livelli vibrazionali Livelli rotazionali E = h

4 Spettroscopia UV-visibile 200 nm E = h kcal/mol E E e2 E e1 max = E = E e2 -E e1 Gruppi funzionali che danno luogo ad assorbimenti caratteristici CH 2 =CH nm CH CH 175 nm C N340 nm

5 tetrahydrofolate (----) 10-formyltetrahydrofolate ( ) Spettroscopia UV-visibile

6 Beam-splitter Spettroscopia UV-visibile Legge di Lambert-Beer Probabilità della transizione Ridistribuzione elettronica Popolazione degli stati Quantità di sostanza I = I 0 ·e -kl I 0 = Intensità radiazione incidente I = Intensità radiazione emergente k = coefficiente assorbimento (l) l = spessore del campione T = Trasmittanza A = Assorbanza T = I/I 0 = e -kl A = log I/I 0 c = concentrazione (M) = coefficiente di assorbimento molare (M -1 cm -1 ) l = cammino ottico (cm) A = ·c·l Lunghezza donda fissa Soluzioni diluite c < M

7 Lo Spettrofotometro Sorgente Monocromatore Cella portacampione Rilevatore Registratore

8 Applicazioni Quantitative Curva di Calibrazione Una retta di calibrazione o di taratura permette di stabilire una relazione di dipendenza lineare fra una grandezza sperimentalmente determinabile X (ad es. concentrazione) ed una qualche risposta del sistema Y (ad esempio una proprietà spettrofotometrica o elettrochimica). Effettuata la calibrazione, la retta permette di risalire a valori incogniti della grandezza X tramite misure di Y. Esempio Lassorbanza A misurata a 220 ed a 275 nm (UV) dipende linearmente dalla concentrazione C di nitrati presenti in una soluzione acquosa diluita (A C). Si preparano 10 soluzioni aventi differente concentrazione di nitrati, e se ne misura lassorbanza. Con le coppie di punti (C i,A i ) si costruisce una retta di taratura, e mediante misure di assorbanza si risale alla concentrazione dei nitrati in campioni incogniti (ad es. acque minerali).

9 Metodo dei Minimi Quadrati Serve a trovare la retta migliore (regressione lineare) passante per una serie di valori sperimentali o calcolati che dipendano linearmente dalla variabile dipendente. Ogni punto i-esimo che appare sul grafico è definito dalle coordinate (x i, y i ) Equazione di una retta: y = mx + b x = variabile indipendente y = variabile dipendente m = pendenza o coefficiente angolare b = intercetta

10 Metodo dei Minimi Quadrati Vengono calcolati i valori di m e di b che minimizzano i quadrati degli scarti r i 2 fra i valori sperimentali y exp e calcolati y calc per ogni valore di y i ( 0< i < n ).

11 Metodo dei Minimi Quadrati m = 0.49 b = 0.01 y = 0.49 x


Scaricare ppt "Tecniche di Caratterizzazione Punto di fusione/ebollizione Analisi Elementare NMR Spettrometria di Massa Spettroscopia UV-Visibile Densità Composto puro."

Presentazioni simili


Annunci Google