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X Series ICP-MS Training Course. Comparison of ICP-MS to Other Techniques  Shares applications with ICP-AES and AA  Shares multielement characteristic.

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Presentazione sul tema: "X Series ICP-MS Training Course. Comparison of ICP-MS to Other Techniques  Shares applications with ICP-AES and AA  Shares multielement characteristic."— Transcript della presentazione:

1 X Series ICP-MS Training Course

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3 Comparison of ICP-MS to Other Techniques  Shares applications with ICP-AES and AA  Shares multielement characteristic with ICP-AES  Shares analytical speed with ICP-AES  Shares detection limits with GFAAS  Unique in isotope measurement capability  Unique in rapid semiquantitative analysis

4 X Series ICP-MS Training Course Introduction to ICP-MS theory and X Series ICP-MS PlasmaLab Analytical Method Development Dealing with interferences

5 ICP-MS Application Areas

6 Introduction to ICP-MS Theory and X Series ICP-MS H Li K Rb Cs Fr Be Mg Ca Sr Ba Na Sc Y La Ac Ti Zr Hf V Nb Ta Ra Cr Mo W Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Ni Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg Ga In Tl Ge Sn Pb As Sb Bi Te Po Br I At Kr Xe Rn Se B Al C Si N PS F Cl Ne Ar O Ce Th Pr Pa Nd U Pm Np Sm Pu Eu Am Gd Cm Tb Bk Dy Cf Ho Es Er Fm Tm Md Yb No Lu Lr He Samples take many forms throughout our environment The varying sample types place high demands upon the instrument design

7 ICP-MS Positioning Cost Sensitivity Speed ICPMSICP-OES FAA GFAA

8 SPETTROSCOPIA ATOMICA ICP-MS ICP-OES GF-AAS Flame AA Range di misure ppqppmppb0.1 %100%ppt

9 ICP-MS INTRODUZIONE Tecnica multielementale Ampio range di elementi analizzabili (> 75) Detection Limits di ng/L in soluzione Alta produttività (campioni /giorno : 500) Range dinamico di linearità esteso ICP-MS : Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry

10 Mass Spectrometer : Filtro Gli ioni vengono separati in funzione del rapporto m/z Segnale proporzionale al numero di ioni ICP : Sorgente di ioni Atomi e Molecole Ioni ASPETTI FONDAMENTALI ICP-MS

11 X SeriesII ICP-MS Il Più piccolo ICP-MS da banco La più alta produttività analitica tramite le conformità ai protocolli analitici Configurazioni dedicate Spettrometro praticamente esente da manutenzione Software consolidato PlasmaLab™ Windows® Espandibilità Plug-and-Play

12 Il più piccolo ICP-MS da banco ICP-MS Sviluppato per far fronte alle scarse possibilità di spazio dei moderni laboratori Dimensione110x54cm – Installabile su banchi di laboratori standard Compatibilità con “Clean room” Ridotti valori di dissipazione termica e portata di aspirazione- Minori costi di installazione e di funzionamento

13 Characteristics of conventional ICP-MS We can divide the ICP-MS process into 4 stages Detection Filtration Optimization Sample Introduction The technique is unique in that the sample is brought into the system under atmospheric pressure but the system itself operates under high vacuum.

14 SISTEMA DI INTRODUZIONE DEL CAMPIONE Introduzione campione liquido Nebulizzatori & Spraychambers Sistemi di desolvatazione HPLC Flow Injection Introduzione campione solido ETV Laser Ablation Introduzione campione gassoso Generatore di vapori ETV Gas cromatografo

15 Sample Introduction – 1st stage Inductively Coupled Plasma(ICP) Torch Spray chamber assembly Gas source Sample source Drain Load coil Coolant gas plasma gas Tesla spark Matching network RF generator

16 Sample Introduction – Aerosol formation The fundamental purpose of the nebulizer is Formation of Aerosol and the fundamental purpose of the spray chamber is Aerosol Filtering

17 Droplet size Droplets too large No. of Droplets Droplet size ~10micron Only this region should pass to the plasma H.Willard, LMerritt, J.Dean, F.Settle:Instrumental Methods of Analysis; Wadsworth Publishing Company

18 Controllo di temperatura ad effetto Peltier Blocco a temperatura variabile Peltier (thermoelettrico) Controllo rapido e preciso della temperatura della camera di nebulizzazione Passaggio rapido da matrici acquose ad organiche, con l’impiego del Kit organici

19 Sistema intelligente di introduzione campione PICO Monitor – sistema di monitoraggio intelligente di aspirazione campione e lavaggio Aggiunta di standard interni in conformità ai protocolli Compatibile con nebulizzatori a basso flusso e convenzionali Controllo totale di autocampionatore e pompa peristaltica – Tramite ACL scripts

20 Sample Introduction – Ionisation The filtered aerosol (still at atmospheric pressure) then passes to the Plasma where the primary process is the Formation of IONS Load Coil Aux GasCool Gas Neb Gas Torch

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29 Plasma Formation Current Magnetic field Flow of ions and electrons Intense analyte emission Concentric quartz tubes Sample aerosol and argon Magnetic fields Argon coolant flow H.Willard, LMerritt, J.Dean, F.Settle:Instrumental Methods of Analysis; Wadsworth Publishing Company

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35 LA SORGENTE AL PLASMA Formazione degli ioni Il campione passa attraverso il plasma e cambia da aerosol a vapore poi viene atomizzato e ionizzato

36 LA SORGENTE AL PLASMA Formazione degli ioni Recombinazione MO + M(H 2 O) + X - Campione (viscosità, tensione superficiale,...) Distribuzione delle gocce di aerosol Desolvatazione Vaporizzazione Dissociazione Atomizzazione Ionizzazione Eccitazione Zona di preriscaldo Zona induzione Zona radiazione Recombinazione Zona analitica normale Flusso nebulizzato (MX) n MX M M +

37 Ionization High temperatures achieved Long residence times High dissociation efficiency Sample introduced at atmospheric pressure High ionization efficiency

38 Sample Introduction - Interface VACUUM ATMOSPHERIC PRESSURE Sampling Cone Skimmer Cone

39 Sample Introduction – Layers and Jets Area of Sampling Cone Area of Skimmer Cone The shape and diameter of the sample cone ensure correct penetration into the boundary layer to allow sampling of the supersonic jet Supersonic constituents only

40 Optimisation Increasing vacuum The supersonic ion beam is now optimised and accelerated along the axis.

41 NEW XSeries II Interfacce Xt  Interfaccia standard  Ideale per alte e basse concentrazioni  Eccellente controllo specie poliatomiche Xs  Interfaccia opzionale  Alta sensibilità  Basso BEC  Dedicato ad applicazioni per semicon

42 Plasma Sampling Interface Optimized interface geometry Patented sample & skimmer cone design - Large orifices 1.1mm & 0.75mm - Resist clogging - Highly resistant to matrix deposition - Low frequency of cleaning Quick release cone configuration Tailored interface options - Xt Interface as standard - Xs interface option

43 Infinity Lens & Protective Ion Extraction Optics The Ion lens and  optics are located behind the slide valve & require no cleaning by the user Hexapole ion guide provides RF focusing and the chicane deflector provides an offset between the Infinity Ion lens and the quadrupole analyser leading to very low continuum background. Protective Ion Extraction controls the ions entering the Infinity Ion lens so only ions generated in the ICP plasma with optimised energy enter the lens region – this results in improved BECs in both CCT and non-CCT mode

44 Lenti Infinity – Guide ioniche ad alta efficienza Rapida estrazione, montate in un unico modulo; esenti da manutenzione Il migliore rapporto/rumore di qualsiasi altro ICP-MS quadrupolare (minore di <1cps random background) Ottimizzazione interattiva o totalmente automatica Eccellente tolleranza alla matrice per una migliore stabilità a lungo termine e massima efficienza di analisi tra una calibrazione e l’altra Espandibile in campo con cella di collisione CCT ED della terza generazione

45 Interface Ion Optics Lenti elettrostatiche Low Masses Mid Masses High Masses Flusso ionico Sampler Photon Stop OTTIMIZZAZIONE Diffusione degli ioni oltre lo Skimmer cone Diffusione degli ioni oltre lo skimmer cone Fotoni e specie neutre Skimmer 1 Torr Torr

46 Filtration

47 At this stage the aim is to allow at any one moment in time, a single ion to pass along the axis to the detector. The potential of one rod pair is switched with the other rod pair in such a manner that the ions move in a circular trajectory down the rod axis - The conditions at any one moment are set to only suit one ion/isotope.

48 DC vs RF -DC + RF +DC + RF

49 Pole pairs + - t = 1t = 2t = 3t = 4 Horizontal Pole Pair Resultant Voltage arising from -DC offset & RF oscillation Vertical Pole Pair Resultant Voltage arising from +DC offset & RF oscillation

50 Mass to charge ratio The Quadrupole filters out ions of a specific mass to charge ratio.

51 RF vs Voltage For a given Ion mass, we can directly plot - RF vs. Voltage DC Offset RF Area inside represents Ion transmission Stability in only one axis

52 Quadrupole Stability Diagram and Equation 1

53 Quadrupole Stability Diagram and Equation 2 DC rod voltage Quad RF frequency Mass of ion Electron charge Inscribed radius

54 Quadrupole Stability Diagram and Equation 3 Consider only single charged ions Quad size and frequency are fixed

55 Quadrupole Stability Diagram and Equation 4 Consider only single charged ions Quad size and frequency are fixed

56 Quadrupole Stability Diagram and Equation 5 a q

57 Quadrupole Stability Diagram DC Offset RF M Therefore at any one point if we consider the DC offset and RF to be constant we get the following :

58 Quadrupole Stability Diagram DC Offset M M-1

59 Quadrupole Stability Diagram DC Offset RF M M-1 M+1

60 Mass Scan Line DC Offset RF Mass Scan Line

61 Quadrupole Abundance Sensitivity mm+1m-1 Height (m-1) = Height (m) Tailing edges - 5%

62 t t+  t + t+  ’t m 1 /z m 2 /z m 3 /z Quadrupole ANALIZZATORE DI MASSA Separazione degli ioni Risoluzione: definizioni Capacità di separare differenti masse Si definisce come l’ampiezza del picco a 5% o 10% dell’altezza del picco Risoluzione può variare tra 0,2 e 3 amu La sensibilità è sacrificata per la risoluzione Il quadrupolo lavora ad una risoluzione di 0,2-1,0 amu

63 Abundance Sensitivity  Measure of signal due to analyte at one mass higher and one mass lower than analyte  Abundance sensitivity typically > 1e6 at M-1 and 1e7 at M+1 ICP-MS Quadrupole MS

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68 Detection

69 Detector

70 Log Counts per second Concentration pptppbppm Pulse counting detector Analog detector

71 Dead time correction PC not usable in this range Corrected counts Actual counts Dead time correction Counts Conc.

72 Sistema di rivelazione ad alte prestazioni Range dinamico lineare > 8 ordini di grandezza Sistema intelligente di protezione dalle sovraesposizioni Sistema di calibrazione incrociato completamente automatico per garantire una superiore linearità Avanzata elettronica di conteggio analogica a rapida commutazione Pulse Counting Analog Ba at 7ppm

73 X Series ICP-MS – System Overview

74 Sample Introduction System

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76 Interface

77 Ion Optics The INFINITY LENS comprises of a high efficiency ion guide and a chicane deflector, coupled to an off-axis detector.

78 Quadrupole

79 Detector

80 Data Acquisition


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