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1 Analisi dei metalli nelle acque Metodi polarografici Costanzo Salvatore, Itis Leonardo Da Vinci V° chimici.

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Presentazione sul tema: "1 Analisi dei metalli nelle acque Metodi polarografici Costanzo Salvatore, Itis Leonardo Da Vinci V° chimici."— Transcript della presentazione:

1 1 Analisi dei metalli nelle acque Metodi polarografici Costanzo Salvatore, Itis Leonardo Da Vinci V° chimici

2 2 INTRODUZIONE Lo scopo dell’attività svolta nei laboratori di analisi, è quello di determinare la quantità di Rame, Piombo e Zinco nelle acque con particolari metodi elettrochimici

3 3 Analisi dei metalli volumetrica strumentale Elettrochimica Spettrofotometrica Non distrugge la matrice Distrugge la matricePiù costosa Più economica Alte concentrazioni Basse concentrazioni

4 4 POLAROGRAFIA La polarografia è una tecnica elettrochimica basata sulla misura dell’intensità di corrente catodica o anodica (generata da una riduzione o un’ossidazione) a seguito di una ddp imposta su un elettrodo

5 5 STRUMENTAZIONE Il cuore del polarografo è una cella dove pescano tre elettrodi: 1.Elettrodo di lavoro, su cui è fatta avvenire la scarica elettrodica 2.Elettrodo di riferimento, a calomelano o ad argento cloruro 3.Contro elettrodo per assicurare il contatto elettrico

6 6 Cella polarografica

7 7 Elettrodo di lavoro Elettrodo di riferimento controelettrodo

8 8 Analisi qualitativa Ogni coppia redox ha un suo potenziale di riduzione, E0 Quando s’impone una ddp dall’esterno che è prossima all’E0 avviene la scarica Che libera elettroni (corrente elettrica) la cui intensità è proporzionale alla quantità di specie in soluzione. I potenziali non coincidono perché, come sappiamo gli ioni in soluzione li troviamo Complessati: o con l’acqua o col cloruro.

9 9 Il polarogramma E’ il tracciato che si ottiene dalla scansione elettrodica il quale porta in ascissa la ddp e in ordinata l’intensità di corrente E’ il tracciato che si ottiene dalla scansione elettrodica il quale porta in ascissa la ddp e in ordinata l’intensità di corrente

10 10 …La forma del polarogramma Consideriamo una qualsivoglia reazione di riduzione ad esempio quella degli ioni Cadmio: Cd 2+ +2e -  Cd (Hg) Quando il potenziale si trova a valori lontani da quello di scarica, L’intensità di corrente che circola è bassa, mentre quando ci avviciniamo al potenziale della semicoppia l’intensità di corrente (CORRENTE LIMITE DI DIFFUSIONE) inizia ad aumentare fino ad un massimo che corrisponde al potenziale di picco

11 11 CORRENTE LIMITE DI DIFFUSIONE? E’ la corrente che circola nel circuito quando il sistema si trova in regime di sola diffusione, perché essendo la velocità di riduzione maggiore di quella migratoria, l’affluenza di ioni all’ elettrodo è funzione solo del gradiente di concentrazione che si genera. E’ la corrente che circola nel circuito quando il sistema si trova in regime di sola diffusione, perché essendo la velocità di riduzione maggiore di quella migratoria, l’affluenza di ioni all’ elettrodo è funzione solo del gradiente di concentrazione che si genera.

12 12 Metodi di analisi Voltammetria differenziale ad impulsi (dpv) Applicando al microelettrodo di mercurio una serie periodica di impulsi di tensione di durata e ampiezza costanti si ottiene un’elevata prestazione della tecnica.

13 13 Come si esegue un’analisi polarografica? Si sciacquano gli elettrodi Si pone il campione in cella Si aggiunge l’elettrolita di supporto (solido o in soluzione molto conc) Per verificarne la purezza si può registrare un suo polarogramma Si impostano i parametri di scansione: L’intervallo di potenziale, La velocità d’impulso e il tempo di degassamento

14 14 Si registra il polarogramma E per la determinazione quantitativa si procede col metodo delle aggiunte standard

15 15 Aggiunte standard? Il metodo dell’aggiunte standard consiste nell’aggiungere progressivamente aliquote note di standard, si registra il segnale di ogni aggiunta e grazie alla legge di Ilkovic si elabora un grafico che fornisce direttamente la concentrazione incognita Il metodo dell’aggiunte standard consiste nell’aggiungere progressivamente aliquote note di standard, si registra il segnale di ogni aggiunta e grazie alla legge di Ilkovic si elabora un grafico che fornisce direttamente la concentrazione incognita

16 16 La legge di Ilkhovic I = KC Questa lega l’intensità di. corrente che Circola, alla concentrazione della specie in soluzione Facendo opportuni passaggi matematici si arriva all’equazione di una retta che tiene conto anche delle aggiunte I(V 0 +V st ) =KC 0 V 0 +KC ST V ST

17 17 Si prelevano 20 ml di acqua di rubinetto e si aggiunge l’elettrolita di supporto solido (0,30 g di KCl) Si registra il polarogramma Dopodiché si procede con l’aggiunta di standard e con l’annotazione dell’altezza dei picchi Visto che si prevede una bassa concentrazione dell’analita ESPERIENZA

18 18 Pb 2+ Pb 2+ Cu 2+ Zn 2+ 2,034*10 -6 M *10 -6 M Concentrazione soluzione standard.

19 19 analita Analita ml di standard 9.5 ml di standard 13.5 ml di standard

20 20 CampioneV 0 mlI Cu 2+ I Pb 2+ Bianco analita 0305,29 Agg 15,545,4424,70 Agg 29,548,5247,64 Agg 313,55353,6 Elaborazione dati

21 21 Elaborazione dati per la retta Y= I(V 0 + V st )X = C st V st PIOMBO Y = 5,29 ( 20/1000) = 0,1058ANALITA ( 20ml)0 ml standard X = 0 Y = 24,70 (20+5,5)/1000 = X = 2.034*10 -5 * 5.5/1000 = 1.11* ml standard Y = 47,64(20+9.5)/1000 = 1, ml standard X = 2.034*10 -5 * 9.5*10 -3 =1.93 *10 -7 Y = 56( )/1000 = ml standard X = 2.034*10 -5 * 13.5/1000 = 2.74 *10 -7

22 22 xy 00,1058 1, L’intercetta negativa corrisponderà alla concentrazione incognita di piombo PIOMBO

23 23 L’equazione della retta di tendenza è y = x Y=0 x =( /0.6654) = 6.22 *10 -9 M = 6.22*10 -3 μM RAME XY

24 24 Y = X Y = 0 X= / =1.49 * = 1,49*10 -1  M, Zinco xy C Zn =9.5512/ = *10 -7 M =  M

25 25 Espressione dei risultati Zn 2+ Cu 2+ Pb  M 1,49*10 -1  M6.22*10 -3  M

26 26 Salvatore Costanzo Itis “Leonardo Da Vinci” V ° Chimici A.S 2006\2007 Salvatore Costanzo Itis “Leonardo Da Vinci” V ° Chimici A.S 2006\2007


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