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P RINCIPALI S ERVIZI IN U N L ABORATORIO D I A NALISI Alimentazione elettricaCappe di aspirazioneAria compressa Gas in bombole Acqua distillata e/o deionizzata.

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1 P RINCIPALI S ERVIZI IN U N L ABORATORIO D I A NALISI Alimentazione elettricaCappe di aspirazioneAria compressa Gas in bombole Acqua distillata e/o deionizzata Reattivi purezza e classificazione Vetreria R EATTIVI E A TTREZZATURA IN U N L ABORATORIO D I A NALISI

2 Elevata qualità Aria compressa Per pressioni più elevate per ridurre al minimo la presenza di impurezze più comuni come acqua, grasso e polvere compressore del tipo rotativo che non richiede alcuna aggiunta di olio (evita le noiose operazioni di eliminazione delle tracce di olio) Per pressioni inferiori a 3,5 I materiali dei circuiti impiegare compressori grandi, orizzontali, raffreddati ad acqua (necessaria unoperazione di post- raffreddamento per eliminare lacqua trattenuta). Per impedire il passaggio dellacqua nel circuito filtri assorbenti setacci molecolari sistema a filtri di purificazione dellaria compressa prima del suo impiego acciaio e rame.

3 Adeguato sistema elettrico alimentazioni a 220 e 380 V. Alimentazione elettrica tutta la strumentazione le prese di corrente Consigliabile Alimentazione altamente stabilizzata per il corretto funzionamento di strumenti con componenti altamente sensibili i cromatografi, gli spettrofotometri, etc.. deve essere accuratamente messa a terra e sia conforme alle norme C.E.I. gruppo di continuità al fine di assicurare una erogazione continua di corrente anche in caso di interruzioni sulla rete.

4 Installare lontano da porte, finestre, zone di passaggio, sorgenti daria, che potrebbero interferire con i sistemi di estrazione delle cappe e provocare la fuoriuscita di inquinanti. Il passaggio di una persona davanti ad una cappa aperta provoca una corrente trasversale, verso lesterno della cappa di circa 0,55 m/s valore limite comunemente accettato di velocità frontale di imbocco aria a cappa completamente aperta (0,4 m/s)). Per lavorazioni pericolose Cappe di aspirazione zona superiore NO cappe centrali. La struttura deve essere di materiale incombustibile o ignifugo (classe 0 o 1 di reazione al fuoco). parte cedevole I vetri devono essere del tipo di sicurezza le guide del frontale delle cappe schermi in basso, in modo da limitare leffetto ghigliottina in caso di caduta del frontale stesso.

5 Cappe di aspirazione Lo scarico con condotte orizzontali fino alla più vicina finestra è decisamente sconsigliato (una migliore diluizione atmosferica quando la massa daria scaricata è dotata di velocità verticale di qualche metro al secondo) v fa 30 m 3 /min, per sostanze pericolose può arrivare a 40 – 50 m 3 /min. Filtrare laria prima dello scarico quando si manipolano sostanze tossiche, cancerogene, ecc. con limpiego di filtri a carbone attivo, di filtri assoluti e di sistemi di intrappolamento specifico, posti immediatamente a valle dellestrattore. Per apparecchi da laboratorio di grandi dimensioni non contenuti nelle normali cappe, si fa ricorso a box aspiranti cappe separate ad uso esclusivo, adeguatamente contrassegnate. Per ammine aromatiche e sostanze cancerogene

6 Il volume e la velocità dellaria aspirata varia a seconda del grado di apertura del pannello frontale. Ottime caratteristiche dal punto di vista della sicurezza ma possono creare notevoli difficoltà dal punto di vista del bilancio termico dellaria ambiente (dotare il laboratorio di prese daria supplementari al fine di assicurare unadeguata ventilazione). Cappe standard Presenza di un by – pass, comandato dalla posizione del pannello frontale (aperto – chiuso), consente, in qualsiasi condizione operativa, lespulsione di un volume costante di aria. Tale configurazione permette un dimensionamento ottimale dei fileti fluidi evitando linstaurazione di regimi turbolenti del flusso e semplifica inoltre i problemi di bilanciamento termico dellambiente. Cappe a portata costante

7 Tutte le bombole dei gas devono essere poste in un ambiente esterno costruito secondo le norme contenute nel. Tutte le bombole dei gas devono essere poste in un ambiente esterno costruito secondo le norme contenute nel D.M. n. 24/84. Gas in bombole Per non usare gas sporchi, tutte le bombole devono essere svuotate soltanto fino ad un certo limite non lasciando mai che la pressione cada sotto 7 – 14 atm I gas compressi sono di grado secco prepurificato. Prima di utilizzare i gas contenuti in bombole sarebbe opportuno procedere ad operazioni di filtrazione e di essiccamento su filtri e colonne appositamente predisposti (lutilizzo di gas sporchi di qualità inferiore al richiesto, possono inficiare la qualità analitica dei risultati). Il materiale del sistema di erogazione è generalmente acciaio.

8 Lacqua distillata o deionizzata è impiegata per: Diluizioni; Diluizioni; Preparazione delle soluzioni dei reattivi Preparazione delle soluzioni dei reattivi Risciacquo della vetreria. Risciacquo della vetreria. Acqua distillata e/o deionizzata Grado di purezzat(minuti) Conducibilit à ( S/cm) Materiale disciolto (mg/dm 3 ) I600,060,01 II601,00,1 III101,0 IV105,02,0 Altro criterio per valutare la purezza di unacqua si basa sulla durata della colorazione del permanganato di potassio. Il metodo più comune per esprimere il grado di purezza dellacqua fa riferimento alla conduttività specifica. Qualit à dell acqua Conduttivit à massima ( S/cm) Contenuto elettroliti (mg/dm 3 ) Estremamente pura0,055< 0,0001 Ultrapura0,1 0,01 – 0,02 Molto pura1 0,2 – 0,5 Pura10 2 – 5 La purezza deacqua può essere definita da indici diversi in relazione al metodo usato:

9 Acqua distillata e/o deionizzata Lacqua distillata ordinaria non è pura gas disciolti, sostanze organiche volatili distillate con lacqua sostanze non volatili trascinate dal vapore sotto forma di spray durante la distillazione. contaminanti provenienti dai distillatori (metallici o di vetro), dalle tubazioni, dai rubinetti e dai contenitori. Per distillatori metallici lacqua prodotta può arrivare a contenere Zn, Pb e Cu; distillatori di vetro i valori sono più bassi

10 La concentrazione delle impurezze presenti è molto bassa per cui lacqua distillata comune è generalmente idonea alla maggior parte delle analisi senza ulteriore purificazione. Esigenze particolari possono richiedono acqua che sia priva di: sostanze organiche in traccia bi- o tri-distillare lacqua (anche in presenza di permanganato alcalino). preestrarre lacqua con il solvente che verrà impiegato per lanalisi per estrazione con solventi o cromatografia. ammoniaca dibattere lacqua con uno scambiatore cationico forte anidride carbonica portare allebollizione per 15 minuti o effettuare lo spostamento mediante una vigorosa aerazione (corrente di gas inerte, azoto). ioni in genere passare lacqua su scambiatore a letto misto (acido forte + base forte) che consente di arrivare a concentrazioni ioniche massime di 0,1 µg/dm 3 (conduttività 0,06 µS/cm).

11 Tutti i distillatori richiedono periodici interventi di pulizia con una frequenza che dipende dalla durezza dellacqua di alimentazione. Per migliorare la qualità dellacqua è possibile: ridurre la durezza dellacqua di alimentazione mediante il passaggio su resine scambiatrice cationiche (addolcimento dellacqua). ridurre il materiale organico dallacqua di alimentazione mediante il passaggio su carbone attivo. ridurre il contenuto ionico del distillato mediante passaggio su colonne a letto misto (resina scambiatrice di ioni). I metalli più adatti per le tubazioni lo stagno, lottone stagnato, lacciaio inossidabile, la plastica e il vetro. Lo stagno è il metallo migliore ma assai costoso (un compromesso è rappresentato da materiale plastico o da vetro con guarnizioni in teflon). Il trasporto dellacqua distillata può essere fatto in contenitori (del volume di 20 dm 3 ): di vetro (esente da borosilicati per prevenire il rilascio di materiale solubile) di polietilene (PE) che però presentano lo svantaggio di rilasciare nel tempo i plastificanti organici incorporati che possono creare problemi per analisi di sostanze organiche in tracce. Se si dispone di un sistema di distribuzione è opportuno che: la parte immersa nel contenitore sia costituita da vetro o al più da gomma la parte esterna da gomma o meglio da resina vinilica. È opportuno in ogni caso prevedere sistemi protettivi antipolvere.

12 La purezza dei reagenti chimici da utilizzare varia a seconda del: tipo di analisi da effettuare parametri da misurare sensibilità e specificità del sistema di rivelazione Le indicazioni fornite sulle confezioni devono essere confrontate con le esigenze del metodo. Reattivi: Limiti di purezza e classificazione I prodotti chimici in commercio sono disponibili a diversi gradi di purezza: prodotti tecnici o commerciali (meno puri) prodotti impiegati per determinati tipi di analisi come analisi cromatografica, analisi spettrografica, analisi in assorbimento atomico, determinazione di pesticidi, radionuclidi, ecc. (di notevole purezza o esenti da particolari sostanze). I vari prodotti sono messi in commercio con sigle particolari RP reattivi puri, RS reattivi speciali, RE reattivi di grado industriale, FU (o RPH, USP) reattivi che soddisfano esigenze Farmacopea Ufficiale con un certificato di garanzia.

13 Per la maggior parte delle analisi il grado analitico dei reattivi (grado RP) è sufficiente. Non devono mai impiegarsi reattivi di grado di purezza inferiore a quella richiesta. Se i solventi o i reattivi presentano sostanze interferenti possono essere sottoposti ad un pretrattamento per eliminare gli interferenti indesiderati. Tali procedure variano a seconda del reattivo e del metodo di determinazione adottato. Le più comuni sono: lavaggio dei reattivi inorganici con i solventi organici con i quali i reagenti stessi vengono in contatto nellanalisi; lavaggio degli adsorbenti cromatografici con i solventi opportuni e la loro riattivazione termica (a 60°C); pre-estrazione dellacqua distillata e delle soluzioni acquose dei reattivi con i solventi organici impiegati in una particolare analisi; ridistillazione dei solventi impiegati; ricristallizazione dei reattivi e dei coloranti impiegati nelle determinazioni colorimetriche e cromatografiche su strato sottile.

14 Tutti i contenitori devono essere accuratamente puliti prima delluso. I reattivi ed i solventi devono essere sempre conservati secondo le indicazioni del produttore; nel caso di sensibilità alla luce la conservazione deve avvenire in bottiglie scure e in luogo buio. Alcuni reattivi richiedono di essere conservati in frigorifero. I materiali adsorbenti per gascromatografia e cromatografia su strato sottile vengono conservati nei contenitori nei quali vengono forniti allatto dellacquisto o secondo le specifiche indicazioni fornite nello specifico metodo di analisi. Il carbone attivato, impiegato per preparare campioni per lanalisi organica, deve essere conservato e trattato in area protetta dallatmosfera e da altre possibili fonti di contaminazione. Per la conservazione della maggior parte di soluzioni e dei solventi bottiglie di vetro al borosilicato con i tappi di vetro smerigliato Questi ultimi devono essere accuratamente evitati quando: determinazioni di composti organici non mantengano un volume costante assorbano componenti producano interferenze. Per la conservazione di soluzioni alcaline contenitori in plastica (PE).

15 I materiali per la taratura degli strumenti = materiali di riferimento certificati costituiti da sostanze pure o miscele dalle quali vengono preparate soluzioni di riferimento o di taratura (soluzioni standard) a contenuto noto da utilizzare per taratura. I materiali di riferimento certificati devono essere: ottenuti da sorgenti affidabili; accompagnati da un certificato in cui sono riportati: la composizione la riferibilità al SI il valore certificato lespressione della incertezza Particolare attenzione alla stabilità dei materiali di riferimento non devono essere mai impiegati oltre il tempo di scadenza suggerito dal produttore o dal metodo. Alcuni materiali di riferimento possono subire variazioni di concentrazione a causa: dellassorbimento di vapori dacqua o di gas dallaria evaporazione del solvente, se trattasi di solvente organico volatile per lalterazione dei composti (preparata al momento oppure preservata mediante conservazione in frigorifero o per aggiunte conservanti).

16 I recipienti che possono essere usati in laboratorio, debbono soddisfare tre esigenze fondamentali: la conservazione dei reattivi, la misura esatta di volumi di soluzioni lattuazione delle reazioni. Vetreria Il vetro è il materiale di più comunemente utilizzazione. Per motivi particolari, possono essere impiegati materiali come: porcellana, nichel, ferro, alluminio, platino, acciaio inossidabile plastica.

17 Molti tipi di vetro Il materiale da utilizzare è il vetro borosilicato altamente resistente Pyrex e Kimax Quelli più semplici Quelli più semplici Quelli con proprietà specifiche (resistenza shock termico, basso contenuto boro, ecc). Quelli con proprietà specifiche (resistenza shock termico, basso contenuto boro, ecc). Vetro morbido da evitare per la conservazione dei reattivi. Vetro morbido da evitare per la conservazione dei reattivi. risultano soddisfacenti per tutte le determinazioni. I tipi di vetro più utilizzato nei laboratori di analitica sono i seguenti: Kimax o Pyrex (vetro borosilicato, relativamente inerte). per la generalità delle determinazioni analitiche ad eccezione dei casi appositamente indicati. bottiglie di borosilicato o PE debbono essere usate per la conservazione dei reattivi e delle soluzioni di riferimento; Vycor (di silice) adatto per sopportare temperature fino a 800°C. Può anche essere immerso in ghiaccio senza scompensi). Corning 50 volte più resistente agli alcali esente da boro Ray-Sorb o Low-Actinic conservazione o manipolazione di sostanze sensibili alla luce). più resistente dei borosilicati convenzionali e più adatto a resistere allo sfregamento Corex

18 Alcuni aspetti da considerare nella scelta del materiale sono i seguenti: I materiali plastici più utilizzati come contenitori e altre apparecchiature sono il teflon (PTFE) Il polietilene (PE) Recipienti di vetro morbido che possono essere utilizzati per esigenze specifiche ma non per la conservazione dei reattivi. la vetreria in borosilicato non è completamente inerte gli alcali, le soluzioni di silice, di boro e dei metalli alcalini devono essere conservate in recipienti di plastica. Il polipropilene (PP) il polistirene (PS) Acidi minerali forti e solventi organici possono attaccare il polietilene e debbono essere evitati; Per la raccolta e il trasporto di campioni dacqua.

19 Vetreria volumetrica La vetreria volumetrica può essere di due tipi: vetreria tarata TC (to contain): matracci tarati Per le misure precise di volume. Da 1 – 2000 cm 3 di capacità. pipette tarate Rilascio di un volume prefissato: Da 1 a 100 cm 3. Nelloperazione di rilascio devono essere tenute in posizione verticale, la punta deve essere posta in contatto con la parete del contenitore dopo che il flusso è stato interrotto. Il liquido rimanente non deve essere assolutamente rimosso. vetreria tarate TD (to deliver): burette Per il rilascio di un volume definito. Da 25 – 50 cm 3 di capacità. Esistono anche microburette da 5 – 1 cm 3 graduate in divisione fino a 0,01 cm 3 automatiche da 10 – 100 cm 3 con serbatoi della capacità da 100 a 400 cm 3 Le regole da seguire nellimpiego delle burette sono le seguenti: non utilizzare la buretta secca o appena pulita per luso, ma condizionare con piccoli volumi della soluzione con cui deve essere riempita; non lasciare nella buretta soluzioni alcaline che possono attaccare il vetro;

20 La precisione e laccuratezza della determinazione volumetrica dipendono dalla concentrazione delle sostanze da determinare. -il segno di taratura deve essere tangente al fondo del menisco del liquido; -cambiamenti di temperatura possono provocare un cambiamento della capacità del contenitore. Altri tipi di vetreria come: cilindri pipette graduate possono essere utilizzate quando la misura esatta non è necessaria. La determinazione degli inquinanti in traccia richiede metodi capaci della massima sensibilità. Questo è particolarmente vero nel caso di analisi di metalli, di sostanze organiche come i pesticidi, di ammoniaca e del fosforo. Oltre a metodi sensibili esistono numerosi altri accorgimenti da adottare, primo fra tutti quello della pulizia della vetreria di laboratorio.

21 I sistemi di lavaggio hanno il duplice scopo eliminare le sostanze estranee, che devono essere rimosse consentire leffettuazione delle determinazioni in condizioni ottimali. Per sostanze solubili = sufficienti lavaggi con acqua calda o fredda ed il risciacquo finale con piccole porzioni di acqua distillata. Per sostanze più difficili da rimuovere = usare detergenti alcalini esenti da fosfati e solventi organici. La vetreria tarata (in particolar modo le burette) = lavata con una soluzione appositamente preparata Porre 30 g di idrossido di sodio (NaOH) e 8 g di fosfato trisodico (Na 3 PO 4 ) (1 – 2 g di sodio laurilsolfato (C 12 H 25 NaO 4 S), o di altro tensioattivo, in alcuni casi incrementa il potere lavante) in 1000 cm 3. Per lavaggi molto più energici si può usare la miscela cromica che per la sua elevata aggressività e tossicità, se ne consiglia un usa limitato La miscela si prepara aggiungendo lentamente e agitando, 1000 cm 3 di acido solforico concentrato (H 2 SO 4 ) a 35 cm 3 di soluzione satura di dicromato di sodio (Na 2 Cr 2 O 7 ). Questa miscela deve essere tenuta almeno 15 minuti nel recipiente che deve essere lavato. Dopo il recupero della miscela cromica, il recipiente va sciacquato ripetutamente con acqua di rubinetto e in fine con acqua distillata. Lavaggio della vetreria

22 Lacido nitrico fumante (HNO 3 ) agisce più rapidamente ma è dimpiego meno pratico. La miscela acido solforico concentrato (H 2 SO 4 ) – acido nitrico fumante (HNO 3 ) è ancora più efficiente, ma anche più pericolosa. Persistenti strati di grasso possono essere eliminati trattando con: acetone soluzione calda di idrossido di sodio (1 g/50 cm 3 H 2 O). Dopo aver sciacquato con acqua, si tratta con acido cloridrico diluito (HCl), quindi nuovamente con acqua distillata. soluzione alcoolica di idrossido di potassio. Le celle di assorbimento usate in spettrofotometria devono essere pulite scrupolosamente. Lavaggi con detergenti o con solventi organici per rimuovere residui organici. Lavaggi con soluzioni diluite di acido nitrico Sconsigliato luso di dicromato di potassio a causa del suo possibile adsorbimento sul vetro. sciacquate con acqua distillata e poi con alcool. Per certe determinazioni, ad esempio per metalli in tracce, la vetreria dovrebbe essere sciacquata con: una soluzione acido nitrico – acqua (1 + 1), risciacquata più volte con acqua di rubinetto quindi con acqua distillata.

23 La vetreria da usare per determinazione di fosfati non lavata con detergenti con queste sostanze. Deve essere sciacquata con: acqua di rubinetto poi con acqua distillata. Per la determinazione dellammoniaca e dellazoto secondo Kjeldahl, la vetreria deve essere sciacquata con: acqua esente dammoniaca. La vetreria da utilizzare nella determinazione di microinquinanti organici in tracce (come pesticidi clorurati, PCB, PCT, pesticidi organofosforici, ecc.) deve essere priva di questi contaminanti. Lavaggio con miscela cromica per 15 minuti indispensabile Sciacquare abbondantemente con acqua di rubinetto e poi distillata. Se la vetreria deve essere utilizzata =alcool etilico poi acetone bidistillato (o asciugata in stufa). Appena asciutta, coprire con un foglio di alluminio sullapertura per evitare lingresso di polvere.

24 Le bottiglie da utilizzare per la raccolta dei campioni la raccolta dei campioni per lanalisi organica per lanalisi organica dovrebbero essere lavate con: miscela cromica, poi con acqua di rubinetto, quindi con acqua distillata e infine alcune volte con un appropriato solvente. miscela cromica, poi con acqua di rubinetto, quindi con acqua distillata e infine alcune volte con un appropriato solvente. Le capsule e i crogioli debbono essere lavati con: detergenti, sciacquati con acqua di rubinetto, con acqua distillata e infine con solvente. detergenti, sciacquati con acqua di rubinetto, con acqua distillata e infine con solvente. Dopo le operazioni di lavaggio è sempre conveniente sciacquare abbondantemente la vetreria con acqua di rubinetto, dal momento che il materiale secco sulle pareti è più difficile da asportare.

25 Quando il rischio nel lavaggio della vetreria per il riuso diventa troppo grande (sostanze molto tossiche) necessario gettare via la vetreria utilizzata. In commercio vari tipi di vetreria monouso di vetro morbido o plastica. pipette per determinazioni batteriologiche pipette per determinazioni batteriologiche Determinazioni sierologiche Determinazioni sierologiche Vetreria monouso

26 Luso di recipienti e vetreria con giunti conici, sferici, ecc. offre notevoli vantaggi il risparmio di tempo soprattutto la minor rigidità del sistema (assemblaggio apparecchi). Per questo particolare tipo di vetreria esiste la possibilità di classificazione e standardizzazione, come indicato nel seguito. Vetreria specialistica Giunti conici standard TS è il simbolo usato per indicare i giunti intercambiabili, i tappi e i rubinetti in accordo con le prescrizioni degli Standards. Nel seguito sono indicati i differenti tipi di vetreria: per i giunti conici = due numeri come TS 24/ indica il diametro (in mm) della parte finale larga del giunto e 30 la lunghezza assiale dello stesso (in mm); per i tappi del rubinetto è indicato un solo numero come ad esempio TS 2; che indica il diametro (in mm) del buco (o dei buchi) attraverso il tappo; per la bottiglia viene indicato un solo numero, ad esempio TS 19; che indica il diametro (in mm) della sommità del collo della bottiglia; per i matracci viene indicato un solo numero, ad esempio TS 19; che indica il diametro (in mm) dellapertura della sommità del collo del matraccio.

27 27 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali SJ è la simbologia adottata per definire i giunti sferici in accordo con quanto previsto dal National Bureau of Standards. La simbologia indica due numeri, come ad esempio SJ 12/2; 12 è il diametro (in mm) della sfera e 2 il diametro della base del buco (anchesso in mm). Giunti sferici PS è il simbolo dei prodotti standard utilizzati per rubinetti con tappo in teflon. I prodotti standard sono caratterizzati da un solo numero come ad esempio PS 2; che sta ad indicare un tappo di teflon con un buco di circa 2 mm. Prodotti standardVetreria sinterizzata Per certe operazioni di laboratorio, come la filtrazione, può essere necessario utilizzare vetreria sinterizzata. Esistono almeno sei differenti tipi di porosità. In molti casi i precipitati possono essere rimossi sciacquando semplicemente con acqua; altre volte può essere necessario un trattamento particolare.

28 28 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali Grado di porosit à Simbolo Dimensione dei pori ( m) Operazioni principali Extra grossolanoEC 170 – 220 Filtrazione grossolana Dispersione di gas, lavaggio, assorbimento GrossolanoC 40 – 60 Filtrazione grossolana Dispersione di gas, lavaggio, assorbimento MedioM 10 – 15 Filtrazione ed estrazione FinoF 4 – 5,5 Filtrazione ed estrazione Veramente finoVF 2 – 2,5 Filtrazione batteriologica generale Ultra finoUF 0,9 – 1,4 Filtrazione batteriologica generale Materiale Agente lavante Albume Acido fluoridrico al 2% seguito da acido solforico concentrato. Sciacquare quindi con acqua fino a pH neutro Ossidi di rame o ferro Acido cloridrico caldo pi ù clorato di potassio GrassiTetracloruro di carbonio Solfuro di mercurioAcqua regia calda Sostanze organiche Acido solforico concentrato caldo con qualche goccia di nitrato di sodio


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