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Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile.

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Presentazione sul tema: "Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile."— Transcript della presentazione:

1 Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile  fascio collimato di raggi X incidente con un angolo  1 costante rispetto alla superficie del campione  direzione di rivelazione secondo un angolo  2 costante rispetto alla superficie del campione  campione omogeneo di spessore infinito rispetto allo spessore medio di penetrazione della radiazione incidente  possibile presenza degli effetti di eccitazione secondaria 1.5

2 Spettro di emissione di un tubo per raggi X con anodo di Argento 2.5

3 Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico o policromatico Si ripercorre, adattandola al caso in esame, la procedura sviluppata nel caso di eccitazione monocromatica. Nel caso di un campione composito si ha l’espressione per l’intensità Dove si è posto: 3.5

4 Nel caso di un campione puro si ha invece Dal rapporto delle due espressioni, approssimando lo spettro di eccitazione mediante un insieme discreto di contributi da k intervalli di energia, si ricava: Dove: Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 4.5

5 Si osservi che (si veda il caso monocromatico): Si esplicitano i valori delle concentrazioni c i come Si ricava quindi il sistema di equazioni per c i : Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 5.5

6 Si ricava allora Possiamo introdurre dei coefficienti che pesano i contributi alle varie energie: Si osservi che i coefficienti W i sono dati dal prodotto fra la intensità di eccitazione, coefficiente di assorbimento di i e spessore equivalente del campione all’energia E k Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 6.5

7 Dividendo numeratore e denominatore per dove si sono definiti: Si osservi che i coefficienti γ ij e ρ ij sono ottenuti come medie pesate dei valori dei coefficienti β ij e δ ij ai diversi intervalli d’energia E k. Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico si ottiene 7.5

8 Metodo dei parametri fondamentali Si ricava un primo set di concentrazioni { c 1 (1), …, c n (1) } in base ai valori di intensità sperimentali R Exp i = I i / I (i) Tale set di concentrazioni è inserito nel sistema di equazioni non lineari di tipo Si procede alla risoluzione del sistema di equazioni non lineari per via numerica iterativa. Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } si ottiene preliminarmente dal primo con la correzione lineare ed imponendo quindi la condizione di normalizzazione Si ottiene un set di valori per le intensità relative { R 1 (1), …, R n (1) } differenti da quelli sperimentali R i Exp. 8.5

9 Metodo dei parametri fondamentali Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } è utilizzato per calcolare il successivo set di intensità relative { R 1 (2), …, R n (2) } e così via. Il processo di iterazione prosegue fino ad ottenere dei valori sufficientemente piccoli delle differenze relative 9.5

10 Esempio di analisi quantitativa: campione in Zircaloy ElementoValore certificatoValore XRF Zr Sn Fe Cr 98.10 1.56 0.18 0.11 98.07 1.58 0.17 0.12 10.5

11 Esame al microscopio elettronico della sezione di una moneta in lega Ag-Cu patina superficiale 11.5

12 Radiazione X diffusa da Ag e da Cu Eccitazione mediante la riga γ emessa dall’ 241 Am 12.5

13 Andamento del rapporto R/C in campioni di spessore infinito 13.5

14 Variazioni della posizione in energia delle righe R e C rispetto all’edge di assorbimento dell’elemento bersaglio 14.5 Capitolo 3

15 Analisi R/C su monete moderne. Apparato sperimentale 15.5

16 Esempi di andamenti del valore di R/C per alcune leghe binarie 16.5

17 Analisi R/C su monete moderne Concentrazione in Ag 17.5

18 18.5 efeffefefeffef Effetto della dispersione anomala sulla sezione d’urto di Rayleigh. Energia dei raggi X: 60 Kev. Valori tabulati

19 19.5 Effetto della dispersione anomala nel calcolo della sezione d’urto di Rayleigh. Energia raggi X: 22 KeV Valori tabulati

20 20.5 Deconvoluzione con curve gaussiane dello spettro X emesso da un bersaglio di Ru irraggiato con la riga K k dell’argento


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