La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile."— Transcript della presentazione:

1 Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile  fascio collimato di raggi X incidente con un angolo  1 costante rispetto alla superficie del campione  direzione di rivelazione secondo un angolo  2 costante rispetto alla superficie del campione  campione omogeneo di spessore infinito rispetto allo spessore medio di penetrazione della radiazione incidente  possibile presenza degli effetti di eccitazione secondaria 1.5

2 Spettro di emissione di un tubo per raggi X con anodo di Argento 2.5

3 Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico o policromatico Si ripercorre, adattandola al caso in esame, la procedura sviluppata nel caso di eccitazione monocromatica. Nel caso di un campione composito si ha l’espressione per l’intensità Dove si è posto: 3.5

4 Nel caso di un campione puro si ha invece Dal rapporto delle due espressioni, approssimando lo spettro di eccitazione mediante un insieme discreto di contributi da k intervalli di energia, si ricava: Dove: Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 4.5

5 Si osservi che (si veda il caso monocromatico): Si esplicitano i valori delle concentrazioni c i come Si ricava quindi il sistema di equazioni per c i : Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 5.5

6 Si ricava allora Possiamo introdurre dei coefficienti che pesano i contributi alle varie energie: Si osservi che i coefficienti W i sono dati dal prodotto fra la intensità di eccitazione, coefficiente di assorbimento di i e spessore equivalente del campione all’energia E k Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico 6.5

7 Dividendo numeratore e denominatore per dove si sono definiti: Si osservi che i coefficienti γ ij e ρ ij sono ottenuti come medie pesate dei valori dei coefficienti β ij e δ ij ai diversi intervalli d’energia E k. Intensità XRF complessiva da spettro multienergetico si ottiene 7.5

8 Metodo dei parametri fondamentali Si ricava un primo set di concentrazioni { c 1 (1), …, c n (1) } in base ai valori di intensità sperimentali R Exp i = I i / I (i) Tale set di concentrazioni è inserito nel sistema di equazioni non lineari di tipo Si procede alla risoluzione del sistema di equazioni non lineari per via numerica iterativa. Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } si ottiene preliminarmente dal primo con la correzione lineare ed imponendo quindi la condizione di normalizzazione Si ottiene un set di valori per le intensità relative { R 1 (1), …, R n (1) } differenti da quelli sperimentali R i Exp. 8.5

9 Metodo dei parametri fondamentali Il secondo set di concentrazioni { c 1 (2), …, c n (2) } è utilizzato per calcolare il successivo set di intensità relative { R 1 (2), …, R n (2) } e così via. Il processo di iterazione prosegue fino ad ottenere dei valori sufficientemente piccoli delle differenze relative 9.5

10 Esempio di analisi quantitativa: campione in Zircaloy ElementoValore certificatoValore XRF Zr Sn Fe Cr

11 Esame al microscopio elettronico della sezione di una moneta in lega Ag-Cu patina superficiale 11.5

12 Radiazione X diffusa da Ag e da Cu Eccitazione mediante la riga γ emessa dall’ 241 Am 12.5

13 Andamento del rapporto R/C in campioni di spessore infinito 13.5

14 Variazioni della posizione in energia delle righe R e C rispetto all’edge di assorbimento dell’elemento bersaglio 14.5 Capitolo 3

15 Analisi R/C su monete moderne. Apparato sperimentale 15.5

16 Esempi di andamenti del valore di R/C per alcune leghe binarie 16.5

17 Analisi R/C su monete moderne Concentrazione in Ag 17.5

18 18.5 efeffefefeffef Effetto della dispersione anomala sulla sezione d’urto di Rayleigh. Energia dei raggi X: 60 Kev. Valori tabulati

19 19.5 Effetto della dispersione anomala nel calcolo della sezione d’urto di Rayleigh. Energia raggi X: 22 KeV Valori tabulati

20 20.5 Deconvoluzione con curve gaussiane dello spettro X emesso da un bersaglio di Ru irraggiato con la riga K k dell’argento


Scaricare ppt "Analisi quantitativa della tecnica XRF eccitazione policromatica Schema di riferimento generale:  radiazione di eccitazione da spettro X, noto o calcolabile."

Presentazioni simili


Annunci Google