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Villa Gualino, febbraio 2002 P.A. Mandò Fisica Nucleare e Beni Culturali II.

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Presentazione sul tema: "Villa Gualino, febbraio 2002 P.A. Mandò Fisica Nucleare e Beni Culturali II."— Transcript della presentazione:

1 Villa Gualino, febbraio 2002 P.A. Mandò Fisica Nucleare e Beni Culturali II

2 Analisi di materiali in campo archeometrico - PERCHÉ? informazioni storiche su sviluppi tecnologici e fonti di approvvigionamento nel passato informazioni storiche su sviluppi tecnologici e fonti di approvvigionamento nel passato datazioni indirette datazioni indirette attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di falsi) attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di falsi) scelta di tecniche di restauro compatibili e reversibili scelta di tecniche di restauro compatibili e reversibili

3 Analisi di materiali - COME? analisi chimica analisi chimica spettrometrie nel visibile, I.R., U.V. spettrometrie nel visibile, I.R., U.V. tecniche nucleari: tecniche nucleari: tecniche di attivazione (con neutroni o particelle cariche) fluorescenza X è Ion Beam Analysis (PIXE, PIGE, NRA, RBS,....)

4 Ion Beam Analysis (IBA) campione fascio di particelle rivelatore radiazione caratteristica spettro di energia segnale

5 Ion Beam Analysis

6 Differenti tecniche di Ion Beam Analysis Particle-Induced X ray Emission (PIXE)Particle-Induced X ray Emission (PIXE) Backscattering Spectrometry (BS)Backscattering Spectrometry (BS) Rutherford (RBS) o non Rutherford Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE)Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE) Nuclear Reaction Analysis (NRA)Nuclear Reaction Analysis (NRA) risonante o no

7 Ion Beam Analysis veloce, quantitativa, multi-elementale veloce, quantitativa, multi-elementale stechiometria stechiometria grandi sezioni durto basse correnti di fascio (pA o decine di pA) non distruttiva grandi sezioni durto basse correnti di fascio (pA o decine di pA) non distruttiva analisi di superficie (15-20 m tipicamente) analisi di superficie (15-20 m tipicamente) profili di concentrazione profili di concentrazione micro-analisi micro-analisi fasci esterni fasci esterni

8 Principio dellanalisi PIGE - I per gli elementi a Z minore, le particelle del fascio si possono avvicinare di più al nucleo-bersaglio (repulsione Coulombiana meno forte) per gli elementi a Z minore, le particelle del fascio si possono avvicinare di più al nucleo-bersaglio (repulsione Coulombiana meno forte) le forze nucleari (a corto range) possono perciò entrare in gioco le forze nucleari (a corto range) possono perciò entrare in gioco di conseguenza il nucleo-bersaglio può essere eccitato di conseguenza il nucleo-bersaglio può essere eccitato la diseccitazione del nucleo avviene tramite emissione pronta di un raggio gamma la diseccitazione del nucleo avviene tramite emissione pronta di un raggio gamma

9 Principio dellanalisi PIGE - II i livelli di energia dei nuclei sono specifici di ciascun isotopo i livelli di energia dei nuclei sono specifici di ciascun isotopodunque anche le energie dei raggi gamma sono caratteristiche dellisotopo emettitore anche le energie dei raggi gamma sono caratteristiche dellisotopo emettitore la rivelazione e la classificazione delle energie dei raggi gamma permette di identificare e quantificare gli isotopi a basso Z nel campione-bersaglio la rivelazione e la classificazione delle energie dei raggi gamma permette di identificare e quantificare gli isotopi a basso Z nel campione-bersaglio

10 Principi dellanalisi BS - I In una collisione elastica di una particella del fascio con un nucleo del bersaglio la particella viene deflessa Per collisioni con nuclei di una data massa M, al diminuire del parametro durto : langolo di scattering cresce (fino ad avere backscattering) lenergia residua della particella è minore

11 Principi dellanalisi BS - II Per un dato angolo di scattering, lenergia E 1 della particella del fascio (di massa m) dopo la collisione dipende solo dalla massa M del nucleo bersaglio: energia minore dopo collisioni con nuclei più leggeri energia maggiore dopo collisioni con nuclei più pesanti

12 Esempio di spettro RBS (simulazione) protoni 3 MeV su un target infinitamente sottile con elementi vari = 170°, risoluzione rivelatore (irrealistica) 1 keV FWHM Si noti (C, Si, S, Ca, Fe, Cu) la rivelazione dei diversi isotopi dello stesso elemento

13 Esempio di spettro RBS (simulazione) stesso target, fascio (protoni) e geometria di misura del precedente, ma con risoluzione rivelatore (realistica) 10 keV FWHM

14 Esempio di spettro RBS (simulazione) alfa 3 MeV su un target infinitamente sottile con elementi vari = 170°, risoluzione rivelatore (irrealistica) 1 keV FWHM Si noti, nel confronto con lanalogo ottenuto con fascio di protoni (due slides prima), che la scala di energia è diversa. La separazione fra le masse è migliore

15 Esempio di spettro RBS (simulazione) stesso target, fascio (alfa) e geometria di misura del precedente, ma con risoluzione rivelatore (realistica) 15 keV FWHM

16 Principi dellanalisi BS - III Prima di subire una collisione con un nucleo, le particelle del fascio penetrano nel bersaglio perdendo progressivamente energia a causa delle interazioni con gli elettroni. Anche dopo lurto, la particella retrodiffusa perde energia prima di uscire allindietro verso il rivelatore lenergia misurata di una particella diffusa dipende dunque anche dalla profondità alla quale è avvenuta la collisione IN CONCLUSIONE lo spettro di energia delle particelle diffuse fornisce informazioni sulla composizione del bersaglio e sulla distribuzione degli elementi in funzione della profondità

17 Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso Bulk di Cu ricoperto con doratura di 0.1 m di spessore = 170°, risoluzione 15 keV FWHM

18 Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso Bulk di Cu ricoperto con doratura di 1 m di spessore = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Dalla larghezza del picco delloro si determina lo spessore della doratura (in quanto il dE/dx è noto)

19 Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso Carta spessa con strato di FeSO 4 in superficie, di 2 m di spessore = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Si noti il contributo dellossigeno allo spettro, che deriva sia dallossigeno nel solfato (in superficie) che da quello nella cellulosa della carta.

20 Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso Carta spessa con strato di grafite (tratto di matita) in superficie, di 1 m di spessore = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Si noti il contributo del carbonio allo spettro, che deriva sia dal carbonio della grafite (in superficie) che da quello nella cellulosa della carta.

21 Principio dellanalisi PIXE le energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomicale energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomica dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessidunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessi la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione- bersaglio del fascio la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione- bersaglio del fascio

22 Esempi di spettri PIXE

23 PIXE VANTAGGI analisi molto rapide, sensibili, non distruttiveanalisi molto rapide, sensibili, non distruttive analisi quantitativaanalisi quantitativa energia minima dei raggi X comunemente rivelabili : 1 keV, dunque:energia minima dei raggi X comunemente rivelabili : 1 keV, dunque: tutti gli elementi a partire dal Na compreso simultaneamente quantificabili

24 PIXE LIMITAZIONI nessuna informazione sulle componenti organichenessuna informazione sulle componenti organiche nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA)nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA) però…. ipotesi stechiometriche grazie alla quantitatività e multielementalità nessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementinessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementi però…. PIXE differenziale

25 Processi di diseccitazione atomica

26 Efficienza di fluorescenza

27 Sezioni durto di ionizzazione (da protoni)

28 Transizioni atomiche

29 Energie dei raggi X caratteristici

30 Analisi quantitativa TARGET SOTTILI Y 0 (Z) = N P N Z t Z,E0 ( Z Z /4 ) Y 0 (Z) = (Q / e)(N A / A)( t Z ) Z,E0 ( Z Z /4 ) Y 0 (Z) = Q (t Z ) Z Z = (1 / e)(N A / A) Z,E0 ( Z Z /4 )

31 Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

32 Campioni non sottili

33 Analisi quantitativa (target spessi)

34 PIXE per le analisi di materiali nel campo dei beni culturali multi-elementale, quantitativa multi-elementale, quantitativa bassissime correnti grazie alle altissime bassissime correnti grazie alle altissime fasci esterni fasci esterni non distruttiva micro-analisi micro-analisi

35 FASCIO ESTERNO facilità nel maneggiare e muovere il bersagliofacilità nel maneggiare e muovere il bersagliofacilità nel maneggiare e muovere il bersagliofacilità nel maneggiare e muovere il bersaglio analisi di oggetti di qualunque dimensioneanalisi di oggetti di qualunque dimensioneanalisi di oggetti di qualunque dimensioneanalisi di oggetti di qualunque dimensione prelievi non necessariprelievi non necessariprelievi non necessariprelievi non necessari riscaldamento trascurabileriscaldamento trascurabileriscaldamento trascurabileriscaldamento trascurabile è nessun danno termico nessun danno termico nessun danno termico è nessun problema di disidratazione nessun problema di disidratazione nessun problema di disidratazione

36 Condizioni tipiche di misura fascio di protoni da 3 MeV nominali fascio di protoni da 3 MeV nominali correnti dai pA a meno di 1 nA (a seconda del tipo di applicazione) correnti dai pA a meno di 1 nA (a seconda del tipo di applicazione) flusso di He davanti alla finestra di uscita del fascio flusso di He davanti alla finestra di uscita del fascio durata di una misura dalle decine di secondi a qualche minuto durata di una misura dalle decine di secondi a qualche minuto

37 Schema di set-up PIXE con fascio esterno Firenze - KN3000

38 Fascio esterno 1 cm

39 Analisi di ceramiche

40 Analisi di miniature

41 Analisi di inchiostri in manoscritti di interesse storico

42 Efficienza intrinseca Z dei Si(Li) Y 0 (Z) = N P N Z t Z,E0 ( Z Z /4 )

43 Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

44 Il sistema portatile PIXE-alfa dei LNS

45

46 Scoperta di un falso


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