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LA RADIAZIONE INFRAROSSA DI SINCROTRONE Massimo Piccinini LNF- INFN Incontri di Fisica Frascati, 4-6 ottobre 2005.

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1 LA RADIAZIONE INFRAROSSA DI SINCROTRONE Massimo Piccinini LNF- INFN Incontri di Fisica Frascati, 4-6 ottobre 2005

2 La spettroscopia IR che informazioni può dare? La tecnica sperimentale La luce di sincrotrone La linea di luce di sincrotrone SINBAD Alcune applicazioni della spettroscopia IR

3 Unità di misura : cm -1 1 eV ~ 8065 cm -1 1 THz ~ 33 cm -1 La parte infrarossa dello spettro elettromagnetico Lontano IR: cm -1 Medio IR: cm -1 da 1 meV a 1 eV Vicino IR: cm -1

4 Quando un fascio di radiazione elettromagnetica di intensità I o passa attraverso un materiale, può essere assorbito o trasmesso *, a seconda della frequenza della radiazione e delle proprietà fisiche delle molecole che incontra: Quando una molecola assorbe energia avviene una transizione dal suo stato iniziale (E iniziale ) ad uno finale (E finale ). La frequenza della radiazione assorbita è legata allenergia della transizione dalla legge di Planck: E finale - E iniziale = h = hc/. Dunque, se la frequenza della radiazione incidente soddisfa questa legge per una coppia di stati iniziale e finale la radiazione viene assorbita, altrimenti trasmessa. Assorbimento Trasmissione Assorbimento I0I0 I=I 0 e - x coeff. di assorbimento x * Per la riflessione si vedano diapositive successive

5 Gli assorbimenti di una molecola avvengono a frequenze IR: rotazioni, vibrazioni. Analisi chimiche: gli assorbimenti a frequenze caratteristiche per ogni molecola sono le impronte digitali delle molecole stesse. Proprietà elettroniche: band gap dei superconduttori; metalli, isolanti, semiconduttori. Possibilità di studiare le proprietà ottiche di un sistema in funzione di altre variabili (temperatura, pressione, campi magnetici). Analisi non distruttive Quali informazioni si ottengono dalla spettroscopia infrarossa?

6 Ogni molecola formata da N atomi ha 3N gradi di libertà: 3 g.d.l. traslazionali E trasl = mv 2 /2= mv x 2 /2+ mv y 2 /2+ mv z 2 /2 3 g.d.l. rotazionali E rot = I 2 /2= I x 2 /2+ I y 2 /2+ I z 2 /2 (3N – 6) g.d.l. vibrazionali ( per le molecole lineari I=0 per la rotazione attorno allasse principale, dunque i gdl sono 2) (3N – 5 per le molecole lineari) bendingstretching H2OH2O Un modo è attivo nellIR se ad esso è associata una variazione del momento di dipolo della molecola

7 La molecola di CO 2 Momento di dipolo = 0 non attiva nellIR Momento di dipolo 0 attiva nellIR

8 Spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FT-IR) Albert Michelson ( ) Il primo interferometro fu usato nel 1881 da Michelson e Morley per dimostrare lesistenza dell'etere, sfruttando il fenomeno dellinterferenza tra due fasci di luce che percorrono cammini ottici diversi. Edward Morley ( )

9 Onda monocromaticaOnda non monocromatica Come funziona un interferometro x= n n x= n n= 1,3,5... sorgente detector

10 La trasformata di Fourier La grandezza misurata dal rivelatore è I(x). Per ottenere lo spettro S( ) se ne calcola la trasformata di Fourier

11 SR Linterferometro della linea SINBAD: Bruker Equinox 55 Sorgenti convenzionali

12 Ricapitolando... - Linterferometro (A) produce un interferogramma I(x). - Linterferogramma (B) viene campionato dalle frange del laser (C). - Il computer calcola la trasformata di Fourier dellinterferogramma per ottenere lo spettro. - Si acquisisce uno spettro sul campione (A), poi uno sul riferimento (B) e si calcola la trasmissione (C) T=I/I 0

13 Detectors IR

14 La microscopia IR Il primo microscopio IR (Perkin Elmer) Un moderno microscopio IR: Bruker Hyperion 3000

15 La risoluzione massima è legata al limite di diffrazione Limmagine di una sorgente puntiforme di lunghezza donda ha un diametro d = 1.22 /(NA obbiettivo + NA condensatore ) dove NA è lapertura numerica (si assume n=1 per laria). In pratica d~ Per la regione dell IR in cui si osservano le impronte digitali di una molecola, ~ 5 dunque la risoluzione spaziale del microscopio è ~ 5

16 LA RADIAZIONE INFRAROSSA DI SINCROTRONE

17 Le sorgenti di radiazione IR Sorgenti Convenzionali: Corpo nero (lampade alogene, Globar, lampade Hg) Sincrotrone (a banda larga): Magnete curvante (guadagno in brillanza 10 2 ) Ondulatore (5-10) Emissione da edge (10 3 ) Bunch-Coherence (10 8 : solo nel lontanissimo IR THz) Sincrotrone o LINAC: Free Electron Laser (guadagno in brillanza 10 8 )

18 InfraRed Synchrotron Radiation - cronologia 1976 Prima osservazione di IRSR (Stevenson, Lagarde) 1985 Primo spettro IRSR (Berlin) 1985 Prima beamline a UVSOR (Giappone) 1987 Beamline con utenti a (Brookhaven) 1995 Primo workshop internazionale su IRSR (Roma) Osservazione di emissione da bordo magnete (Madison) Prima beamline che sfrutta emissione da bordo magnete (Karlsruhe) 2002 Emissione coerente nel THz da bunches (Berlin)

19 Quale funziona meglio? Sorgente termica convenzionale Sorgente di sincrotrone

20 Radiazione attraverso un pinhole da 10 µm (microscopio)

21 Guadagno in intensità della IRSR rispetto ad un corpo nero

22 Lemissione di radiazione IR da magnete curvante Brillanza Polarizzazione Struttura temporale

23 B = const Flusso che attraversa unapertura rettangolare Distribuzione di intensità E = 2.5 GeV B = 1.56 T ( 5.3 m) I = 500 mA r 0.7 m a x = 40 mm (~57 mr) a y = 32 mm (~45 mr) Angolo di apertura: Emissione dal centro del magnete curvante

24 Emissione dal bordo del magnete curvante

25 . Blackbody (1200°K) DA NE Elettra ALS SLS ESRF wavelength (µm) Photon energy (eV) Photons/s/mm 2 /mrad 2 /0.1%bw 1000 µm 5000 eV

26 La struttura temporale La struttura pulsata della radiazione IR di sincrotrone rappresenta uno strumento di analisi estremamente potente per investigare fenomeni che dipendono dal tempo su scale molto piccole (nanosecondi). La spettroscopia risolta in tempo può essere, per ora, applicata nella regione del medio IR, dove sono disponibili detectors veloci. STEP scan vs. RAPID scan

27 La sequenza temporale dei bunches di DA NE Struttura della sorgente ottenuta osservando limmagine IR alla fine della linea con un rivelatore IR (ottimizato per = 10.6 m) posto all ingresso dellinteferometro

28 COME E FATTA UNA BEAMLINE PER LINFRAROSSO

29 60x60 mrad - M2 ellissoide

30 Propagazione di un fronte donda Apertur e 45 mr H x 15 mr V M1 Flat Be M2 Toroid R t 3.3 m, R s 1.65 m f x f z m M3 Toroid R t 3.3 m, R s 1.65 m f x f z m W1 Diamond D = 20 mm BM m0.98 m 0.35 m 1.75 m Intensity Distributions at 10 m Wavelength Flux at 10 m Wavelength: 4.08 x Photons/s/0.1%bw Assumption of perfect alignment of all mirrors Optical scheme: Y.-L.Mathis, F. Polack, H. Mozer ~4.2 m

31 LA LINEA IRSR DA NE Interferometer Microscope Chamber of the thoroid SR

32 SORGENTI IRSR NEL MONDO ED IN ITALIA

33 Numero di beamlines IR nel mondo

34 Beamlines IR in Europa

35 DA NE (LNF – INFN)

36 IR e + e - collider Alta corrente: I > 1 A Bassa energia: E= 0.51 GeV Ampio range spettrale NIR – MIR - FIRBrillanza Segnale intenso – alto rapporto segnale/rumore Alta risoluzione (Diffraction Limited) Sorgente puntiforme – massima risoluzione spaziale Emissione impulsata Bunches di elettroni – esperimenti risolti in tempo (ns)Polarizzazione Polarizzazione lineare e circolare

37 La hall di DA NE e il front-end della linea

38 Lo schema ottico della linea SINBAD Specchio di estrazione: 17 mrad (H) x 45 mrad (V) SR SOURCE Spot Size : NIR (1x1.5) mm 2

39 Microscopio Bruker IRscope I - Risoluzione spaziale: ~10 m - in ambiente di azoto - MIR range ( cm -1 ) Interferometro Bruker Equinox 55 - Modificato per lavorare in alto vuoto (10 -3 mbar) - Intervallo spettrale: cm -1 - Risoluzione: 0.5 cm -1 Apparati criogenici -T= K -T= 90 – 540 K Bolometro 4.2 K e 1.6 K

40 Brillanza della sorgente: Confronto tra SR e corpo nero

41 Guadagno di SINBAD rispetto alle sorgenti convenzionali: =2 m Globar =100 m Hg lamp Theory: A. Marcelli et al. 1998, Nuovo Cimento 20, 463

42 APPLICAZIONI DELLA LUCE DI SINCROTRONE IR

43 Riflettività di micro-cristalli nel lontano IR

44 assorbimento IR da cariche libere + stati legati nel Bi 2 Sr 2 CuO 6 con T c = 20 K (Lupi et al., PRB 2000) Riflettività di micro-cristalli nel lontano IR

45 Microscopia IR

46 Simulazione del flusso di fotoni attraverso un microscopio IR al massimo della risoluzione spaziale Globar Sincrotrone Rapporto S/N (Dumas, LURE)

47 Spot: 10 m, Ris. 8 cm -1 Acquisizione: 8 min. Microspettroscopia Infrarossa La scala dei 10 m: Inclusioni nei minerali Pollini Biomasse Linfociti Cellule ematiche Virus IntensityIntensity SINBAD spot

48 Analisi non distruttive di tessuti e cellule Mapping delle specie chimiche nei sistemi biologici con analisi non distruttive Variazioni conformazionali in aggregati proteici subcellulari. Spettroscopia single-cell e imaging delle componenti durante il ciclo cellulare Adapted from N.Jamin, P.Dumas, J.Moncuit, W-H.Fridman, J-L.Teillaud, G.L.Carr, G.P.Williams Proc.Natl.Acad.USA 95, (1998)

49 Caratterizzazione di complessi DNA-lipidi su supporto solido Prof. A. Congiu – Università di Roma La Sapienza Membrane di lipidi condensano spontaneamente il DNA sulla loro superficie per attrazione elettrostatica. Queste strutture agiscono come mezzi per portare il DNA nelle cellule. La struttura delle catene di lipidi è influenzata dallinterazione con il DNA. Variata la concentrazione DNA-lipidi per studiare linterazione reciproca Luce polarizzata per studiare lorientazione preferenziale del DNA rispetto alla catena di lipidi

50 Cellule umane: cancro della prostata Prof. W. Kwiatek – Università di Cracovia Sezione sottile di cellule umane di prostata Mapping con pin-hole da 20 micron di diametro

51 Deposizione in situ di film mesoporosi Prof. P. Innocenzi – Università di Sassari Film di SiO 2 autoassemblanti mesoporosi prodotti per evaporazione del solvente (etanolo). Pori di diametro 2 – 50 nm (alto ordine su volumi di cm x cm x m). Monitoraggio della formazione del film (picco della SiO 2 a 1100 cm -1 ) Monitoraggio dellevaporazione del solvente (picchi delletanolo a 1044 e 1095 cm -1 ) Monitoraggio del contenuto dacqua con il picco a 1610 cm -1, indice della formazione del film.

52 Lapis Lacedaemonius Master INFN-Roma Tre, Dr. Konstantina Kostourou Marmo verde decorativo Caratterizzazione del marmo Caratterizzazione delle inclusioni di quarzo Cura e restauro Interesse mineralogico

53 Sezioni sottili: spessore ~30 m Mapping delle inclusioni di quarzo (su aree di diametro 20 m) Distribuzione del contenuto dacqua nelle inclusioni dal centro verso i bordi. 500 m


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