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Tecniche di Separazione e Purificazione DecantazioneFiltrazione Centrifugazione Cristallizzazione Estrazione con solvente Distillazione Elettroforesi Cromatografia.

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Presentazione sul tema: "Tecniche di Separazione e Purificazione DecantazioneFiltrazione Centrifugazione Cristallizzazione Estrazione con solvente Distillazione Elettroforesi Cromatografia."— Transcript della presentazione:

1 Tecniche di Separazione e Purificazione DecantazioneFiltrazione Centrifugazione Cristallizzazione Estrazione con solvente Distillazione Elettroforesi Cromatografia Composto Grezzo Miscela di Composti

2 Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione per Gravità Carta da filtro Dimensione dei pori Contenuto di ceneri Lana di vetro Setti di vetro poroso Recupero Fase SolidaRecupero Fase Liquida Introdurre l’imbuto nel sostegno Regolare altezza sostegno Inserire il filtro nell’imbuto Bagnare il filtro per garantire aderenza Versare la sospensione nel filtro (previa decantazione) utilizzando una bacchetta di vetro Lavare il solido recuperato

3 Sistemi Eterogenei Solido/Liquido Filtrazione a Pressione Ridotta Buchner/Carta da filtro Hirsch Setti di vetro poroso ( Gooch) lunghezza del gambo dimensioni dei pori Scelta del filtro, della beuta codata e della guarnizione Fissare la beuta con una pinza Posizionare disco filtrante (Buchner) Inserire il filtro nella beuta munita di guarnizione Collegare la beuta alla pompa da vuoto Bagnare il filtro Versare la sospensione nel filtro (bacchetta) Lavare il solido recuperato Asciugare il solido per aspirazione

4 Purificazione per cristallizzazione Differente solubilità solido da purificare/impurità Al variare del solvente o di una miscela di solventi Solido solubile impurità insolubili Solido insolubile impurità solubili ⇨ opportuna miscela Al variare della temperatura Solido solubile a caldo Impurità solubili anche a freddo Impurità insolubili anche a caldo Scelta del solvente Inerte Differente solubilità impurezze/prodotto Favorire la formazione di cristalli Opportuna volatilità

5 Sistemi Omogenei Solidi o Liquidi Estrazione con Solvente CampioneEstraente Separazione fasi Recupero Composto Elevata  Sol composto/impurità Totale immiscibilità con la soluzione del composto Inerzia chimica Facilità recupero composto Et 2 O Etere petrolio MeCOOEt Benzene CHCl 3 CH 2 Cl 2 CCl 4 d > 1 d < 1

6 Estrazione con Solvente Coefficiente di ripartizione CHCl 3 H 2 O + soluto CHCl 3 + [sol] B H 2 O + [sol] A Medesimo stato molecolare del soluto T costante C A = K·C B C A > C B C A < C B C A = C B K > 100 CACA CBCB Estrazione di più sostanze K 1 ≠ K 2  = K 1 /K 2 Estrazione di più sostanze K 1 ≠ K 2  = K 1 /K 2

7 Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple A parità di volume di estraente utilizzato, l’efficienza cresce con il numero delle estrazioni effettuate V A mL di soluzione acquosa m 0 g di sostanza contenuti V S mL di estraente organico per ogni lavaggio m 1 g di sostanza in V A dopo la prima estrazione 1° estrazione2° estrazionen° estrazione

8 Estrazione con Solvente Estrazioni Multiple V A 250 mL di soluzione acquosa m 0 5 g di sostanza contenuti K = 0.25 V ST 150 mL di estraente organico in totale m n g di sostanza in V A dopo la n-ma estrazione 1 estrazione 3 estrazioni 5 estrazioni

9 Tecniche di Estrazione Estrazione Discontinua K elevato Posizionare l’imbuto nel sostegno e chiudere il rubinetto Versare (con un imbuto) la soluzione da estrarre e il solvente estraente Tappare l’imbuto e capovolgerlo tenendo bene il tappo e il rubinetto Agitare più volte facendo sfiatare (attenzione!!) Riporre l’imbuto sul sostegno fino a separazione delle fasi Raccogliere la prima frazione contenente il composto estratto Ripetere l’estrazione con solvente fresco e unire le fasi raccolte Lavare con H 2 O la fase organica raccolta Essiccare con disidratanti (Na 2 SO 4, MgSO 4 ) Eliminare il disidratante per filtrazione Recuperare e purificare il composto

10 Tecniche di Estrazione Estrazione in Continuo d > 1 d < 1


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